Aus Wissenschaft und Forschung 18 Tribologie + Schmierungstechnik · 69. Jahrgang · 3/ 2022 DOI 10.24053/ TuS-2022-0014 Nachhaltige Schmierstoff-Additive auf Basis von Mikroalgen in der Umformung und Zerspanung Teil 1 Thomas Koch, Ralf Gläbe, Dominik Wenzel, Antje Siol, Jan Köser, Jorg Thoeming, Shannon Mesing, Roland Larek, Antonio Gavalás-Olea, Imke Lang* Mikroalgen bieten eine sehr gute Basis zur Nutzung als nachhaltige Rohstoffquelle für technische Anwendungen, da sich aus Ihnen eine Vielzahl geeigneter chemischer Verbindungen gewinnen lassen. In dem Forschungsvorhaben ALBINA (Algenbasiert - biologisch - nachwachsend) sind Bestandteile von Mikroalgen aufbereitet worden, um sie als Additive für Schmierstoffanwendungen zu testen. Die Ergebnisse der technischen Prüfung in der Zerspanung und Umformung zeigen ein großes Potential der Algenextrakte hinsichtlich ihres Einsatzes als EP/ AW Additive. Bei dem Einsatz der Extrakte als Leistungsadditiv in der Metallzerspanung wird unter den gegebenen Prozessparametern eine Werkzeugstandzeit erzielt, die der konventioneller Leistungsadditive entspricht. In der Metallumformung sind durch den Einsatz von Algenextrakten positive Ergebnisse in den Verfahren Ringstauchen und Tiefziehen erzielt worden. In Teil 1 der Veröffentlichung sind die technischen Parameter und chemischen Analysen aus den Untersuchungen beschrieben, in Teil 2 sind die erzielten Ergebnisse der technischen Prüfungen im Fokus. Schlüsselwörter Mikroalgen, Additive, Strukturanaloga, Extrazelluläre Polymere Substanz (EPS), HSC-Fräsen, Ringstauchen, Tiefziehen Micro-algae based additives for sustainable lubricants in metal forming and machining Microalgae offer a very good basis for use as a sustainable source of raw materials for technical applications, since a large number of suitable chemical compounds can be obtained from them. In the research project ALBINA (German acronym for: Algae-based - Biological - Renewable), components of microalgae have been processed in order to test them as additives for lubricant applications. The obtained results of the technical tests in machining and forming show a great potential of the algae extracts with regard to their use as EP/ AW additives. Under the premise of certain process parameters, in metal cutting it is possible to achieve an equivalent tool life time compared to conventional additives, when algae substances are used. In metal forming, positive results have been obtained by using algae extracts in the ring compression test and deep drawing process. Part 1 of the publication describes the technical parameters and chemical analyses from the investigations, while Part 2 focuses on the results obtained from the technical tests. Keywords microalgae, additives, structural analogues, extracellular polymeric substance (EPS), HSC-milling, ring compression test, deep drawing Kurzfassung Abstract * Dr.rer.nat. Thomas Koch 1 Prof. Dr.-Ing. Ralf Gläbe 1 B.Eng. Dominik Wenzel 1 Dr.rer.nat. Antje Siol 2 Dr.rer.nat. Jan Köser 2 Prof. Dr.-Ing. Jorg Thoeming 2 M.Eng. Shannon Mesing 3 Prof. Dr.-Ing. Roland Larek 3 Dr.rer.nat. Antonio Gavalás-Olea 4 Prof. Dr.rer.nat. Imke Lang 4 1 Hochschule Bremen, Fakultät 5 Natur und Technik, Neustadtswall 30, 28199 Bremen 2 Universität Bremen, Chemische Verfahrenstechnik, Leobener Str. 6, 28359 Bremen 3 Hochschule Wismar, Maschinenbau/ Verfahrens- und Umwelttechnik, Phillip-Müller-Str. 14, 23966 Wismar 4 Hochschule Bremerhaven, Algenbiotechnologie, An der Karlstadt 8, 27568 Bremerhaven Einleitung / Ausgangslage Die grundlegende Funktion eines Schmierstoffs besteht darin, die Reibung zwischen zwei sich relativ zueinander bewegenden Teilen zu verringern. Diese Funktion soll unter den jeweils gegebenen Betriebsbedingungen wie bspw. Druck, Geschwindigkeit, Last und Temperatur gegeben sein. In der Zerspanung und Umformung von Metallen werden darüber hinaus weitere Anforderungen an Schmierstoffe gestellt, dazu zählen bspw. eine Leistungsverbesserung in der Bearbeitung sowie Verschleiß- und Korrosionsschutz. Durch den Zusatz von spezifischen Additiven zu dem Schmierstoff können die geforderten Eigenschaften verbessert, eingestellt und gewährleistet werden. Die Auswahl der Additive richtet sich nach den Erfordernissen der jeweiligen Anwendung. Additive müssen leicht löslich oder dispergierbar in der Basisflüssigkeit sein, um die geforderten Eigenschaften zu erzielen. Die Wirkung der Additive erfolgt über physikalische und chemische Mechanismen in dem Schmierstoff, seinen angrenzenden Oberflächen und mit dem Werkstoff (s. Bild 1) [1, 2]. Additive zur Leistungssteigerung (EP, Extreme Pressure) und zum Verschleißschutz (AW, Anti Wear) gehen in den Prozessen der Metallzerspanung und -umformung eine elektrochemische Wechselwirkung mit der zu bearbeitenden Metalloberfläche und dem Werkzeug ein, um die erwünschten technologischen Eigenschaften (Zerspan- und Umformleistung, Vermeidung von Verschweißungen) zu gewährleisten. Dabei bestimmen die chemisch-strukturellen Charakteristika der Schmierstoff- Additive und die Zusammensetzung des bearbeiteten Werkstoffs (Basismetall, Legierungsbestandteile und Oxidstruktur der Metalloberfläche) die Art und Stärke der Wechselwirkung zwischen dem Additivmolekül und der Metalloberfläche [1, 3, 4, 5]. Schmierstoffe: Nachhaltigkeit, Bedarfe, Nutzen Schmierstoffe leisten einen Beitrag zu einem sparsamen Umgang mit energetischen Ressourcen und damit zur Nachhaltigkeit. Verbesserte tribologische Eigenschaften wirken sich direkt auf den Prozess und seine Energiebilanz aus und sorgen für eine Energieeinsparung. Die Aufgabe des Verschleißschutzes durch Schmierstoffe verlängert die Lebensdauer von Anlagen, leistet damit einen Beitrag zu deren nachhaltiger Nutzung und bewirkt eine Ressourcenschonung [6, 7]. Aktuell ist die Nachhaltigkeit von Prozessen und Prozessstoffen zu einer treibenden Kraft der industriellen Fertigung geworden. Energie- und Ressourceneinsparung sowie die Verringerung von Emissionen sind zentrale Themen, ebenso wie die Abkehr von der starken Abhängigkeit von mineralölbasierten, nicht nachhaltigen Rohstoffen. Die Suche und Entwicklung von alternativen Rohstoffquellen und chemischen Substanzen auf nachwachsender Basis hat eine große Relevanz bekommen, um Stoffe und Chemikalien fossilen Ursprungs ersetzen zu können. Biomasse ist eine erneuerbare Rohstoffquelle, aus der neben Energie auch eine breite Palette wertvoller organischer Produkte für technische Anwendungen gewonnen werden kann. Sie stellt somit eine wesentliche Alternative dar, die mineralölbasierten Stoffe zu ersetzen [8, 9]. Im Jahr 2015 wurden weltweit ca. 35,6 Mio. Tonnen Schmierstoffe verbraucht, davon entfielen etwa 9,3 Mio. Tonnen auf Industrieschmierstoffe. Über 90 % der Schmierstoffproduktion ist mineralölbasiert und damit nicht nachhaltig. Für Deutschland beziffert das Bundesamt für Wirtschaft und Ausfuhrkontrolle die Inlandsablieferung für Schmierstoffe im Jahr 2017 mit 1,03 Mio. Aus Wissenschaft und Forschung 19 Tribologie + Schmierungstechnik · 69. Jahrgang · 3/ 2022 DOI 10.24053/ TuS-2022-0014 Bild 1: Wirkorte und -mechanismen für ausgewählte Additivgruppen (nach [2]) sen sind die derzeit auf dem Markt befindlichen biobasierten Formulierungen nur teilweise biobasiert, da sie mineralölbasierte Additive enthalten. Biresaw et al. führten Untersuchungen an Poly-Dialkyl Phosphonate auf Basis von Methyl Linolsäure in Poly-alpha-Olefin (PAO-6) und High-Oleic-Sonnenblumenöl als Basisöl durch. Die physikalisch-chemischen und tribologischen Bewertungen zeigten Viskositätsindizes und Reibungskoeffizienten auf dem Niveau des konventionellen Additivs Zink-Dialkyl-Dithiophosphat (ZDDP). Die Poly- Dialkyl Phosphonate auf Basis von Methyl Linolsäure stellen nach ihrer Aussage eine Alternative zu ZDDP dar [15]. Murmu et al. synthetisieren aus 4-Hydroxybenzaldehyd Schiff´sche Basen Derivate von Chitosan (SBC) und prüfen deren tribologisches Verhalten in einem paraffinischen Basisöl im Vier-Kugel-Apparat. Ihre Ergebnisse zeigen, dass SBC in einem optimalen Konzentrationsbereich einen positiven Effekt auf den Verschleiß und die Oberflächenrauheit verglichen zu dem Basisöl erzeugt. Mittels EDX-Analysen und Molecular Dynamics Simulation bestätigen sie ihre Theorie, dass die elektronendichten Stellen von SBC an der Wechselwirkung mit dem Metalloberflächenatom teilnehmen, wodurch die Bildung eines organischen Tribofilms erleichtert wird [16]. Die zitierten Quellen belegen, das nachwachsende Rohstoffe das Potential besitzen, die bisher eingesetzten mineralölbasierten Öle und Additive in Schmierstoffanwendungen zu ersetzen. Im Rahmen des hier vorgestellten Forschungsvorhabens ALBINA soll ein Beitrag zu Aus Wissenschaft und Forschung 20 Tribologie + Schmierungstechnik · 69. Jahrgang · 3/ 2022 DOI 10.24053/ TuS-2022-0014 Tonnen, der Anteil der Metallbearbeitungsöle incl. technischer Weißöle beträgt ~ 95.900 Tonnen. Für Bioschmierstoffe kam im selben Jahr in Deutschland eine Menge von 47.500 Tonnen zum Einsatz. Davon entfielen 2 % auf die Metallbearbeitungsöle, also weniger als 1.000 Tonnen. Als Rohstoffquellen der 2017 verbrauchten Bioschmierstoffe in Deutschland waren Pflanzenöle mit 70 % dominierend. Tierische Fette stellten 20 %, für die verbleibenden 10 % werden keine Angaben gemacht [6, 10, 11]. Pflanzliche Öle und ihre Derivate weisen in Bioschmierstoffen hervorragende physikochemische Eigenschaften auf, wie einen hohen Viskositätsindex und Flammpunkt und eine gute Scherfestigkeit. Sie sind biologisch gut abbaubar, so dass diese Verbindungen als erneuerbar und nachhaltig angesehen werden können [8]. In der aktuellen Literatur sind viele Untersuchungen zu dem Ersatz des Mineralölanteils in Schmierstoffen durch nachwachsende Rohstoffe dokumentiert, beispielhaft sind [8, 9, 12-14] genannt. In diesen Quellen sind die Eignung und Eigenschaften von Ölen verschiedener landgebundener Pflanzen (z.B. Baumwollsamen, Soja, Jatropha) in natürlicher oder bearbeiteter Form (z.B. Epoxide der Öle) als Basisöl in Schmierstoffen beschrieben. Forschungs- und Entwicklungsansätze zu Schmierstoffadditiven auf Basis nachwachsender Rohstoffe sind selten. Nach Biresaw et al. [15] sind die in den derzeitigen kommerziellen biobasierten Schmierstoffformulierungen verwendeten Additive fast ausschließlich mineralölbasiert, da es nur wenige kommerzielle biobasierte Additive auf dem Schmierstoffmarkt gibt. Infolgedes- Bild 2: Beispiele für potentielle Produkte die auf der Kultivierung und Ernte von Mikroalgen basieren (nach [20, 24]) der Entwicklung neuer alternativer Rohstoffquellen geleistet werden. Das Ziel des Forschungsvorhabens ist die Substitution von Leistungsadditiven (EP- und AW- Additive) in Schmierstoffen für die Metallbearbeitung durch Substanzen aus Mikroalgen. Im Fokus stehen die von den Mikroalgen produzierten sulfatierten Polysaccharide und Proteine als alternative Leistungsträger für die gängigen EP- und AW-Additive in der Zerspanung und Metallumformung. Beide Substanzklassen weisen eine partiell hohe Ladungsdichte, und damit ein hohes Potential für eine Wechselwirkung mit der Metalloberfläche auf [17, 18]. Die Kultivierung von Mikroalgen bietet sehr gute Möglichkeiten, Algen und ihre Inhaltsstoffe als regenerative Rohstoffquelle zu nutzen. Für ihre Kultivierung werden keine landwirtschaftlichen Flächen benötigt, damit treten sie nicht in Konkurrenz zu der Erzeugung von Lebensmitteln oder Energiepflanzen. Im Vergleich zu Landpflanzen lassen sich höhere Wachstumsraten und Flächenerträge erzielen. Die Produktion von kommerziell nutzbarer Biomasse aus Mikroalgen ist für die Lebensmitteltechnologie (Pigmente, Lipide) und in der Biotreibstoffbranche erforscht und etabliert. Die potentiellen Verwertungsmöglichkeiten von Mikroalgen sind in Bild 2 zusammengefasst [19-24]. Technische Prüfung der Algenextrakte als Leistungsträger in der Zerspanung Etablierung eines geeigneten Zerspanprozesses zur Bewertung der Additive Alle im Folgenden beschriebenen Zerspanversuche erfolgten auf einer 5-Achs Hochgeschwindigkeitsfräsmaschine Röders RXP 601 DS der Firma Röders GmbH, Soltau. Als Werkzeug diente ein zweischneidiger Modularfräser, ausgestattet mit unbeschichteten, runden Wendeschneidplatten RDHT10T3M0-8-E04 H25 der Fa. Seco Tools GmbH, Erkrath. Mit dem sensorischen Werkzeughalter Spike HSK50E_ PG25_L100_C der Firma pro-micron GmbH, Kaufbeuren, sind das resultierende Biegemoment M aus den Einzelkomponenten M x und M y , die Torsion T und die Zug- / Druckkraft F während der Bearbeitung aufgezeichnet und im Nachgang ausgewertet worden. Die Verschleißmessung am Werkzeug erfolgte über das in der Fräsmaschine integrierten Laser-Werkzeugmesssystem LTS35.60-40 der Firma m&h Inprocess Messtechnik GmbH, Waldburg. Mit dem Messsystem ist eine automatische Längenkorrektur, Durchmesser- und Konturvermessung, Verschleißüberwachung und Bruchkontrolle der Fräswerkzeuge möglich. Die Genauigkeit liegt bei ± 1,0 µm. Die ermittelten Messwerte stellen den Schneidkantenversatz dar. Der Schneidkantenversatz wird über den 50°-Bogen der runden Wendeschneidplatte aufintegriert. Aus den Messwerten wurde der Flächenverschleiß an der Werkzeugschneide berechnet. Die so berechnete Fläche dient als Kennwert für den Verschleiß. In Bild 3 ist der Arbeitsraum der Werkzeugmaschine und die Segmentierung des Messbereichs zur Verschleißüberwachung der verwendeten Wendeschneidplatten wiedergegeben. Für die Fräsbearbeitung im Technikumsmaßstab kamen die Werkstoffe - Vergütungsstahl 42CrMo4 (1.7225; Zusammensetzung in [%]: C = 0,38-0,45; Si = 0,4; Mn = 0,6-0,9; Cr = 0,9-1,2; Mo = 0,15-0,3), - Titan Grade 5, TiAl6V4 (3.7164; Zusammensetzung in [%]: Al = 5,5-6,75; V = 3,5-4,5; Fe = ≤ 0,3; O = ≤ 0,2) zum Einsatz. Mit den Werkstoffen ist ein Eisenwerkstoff für Anwendungen die eine hohe Zähigkeit erfordern ausgewählt. Die Titanlegierung TiAl6V4 ist die am häu- Aus Wissenschaft und Forschung 21 Tribologie + Schmierungstechnik · 69. Jahrgang · 3/ 2022 DOI 10.24053/ TuS-2022-0014 Bild 3: Arbeitsraum der 5-Achs Hochgeschwindigkeitsfräsmaschine Röders RXP 601 DS (links) und Draufsicht auf eine Wendeschneidplatte mit Segmentierung der 5°-Messbereiche, an denen die Verschleißmessung durch das Laser-Werkzeugmesssystem der Werkzeugmaschine erfolgt (rechts) vorgelöst, 15 Minuten quellen gelassen und anschließend mit einem Homogenisator CAT X1740 bei 17.000 min -1 für 2 Minuten homogenisiert. Nach 2 Minuten Ruhezeit erfolgte ein weiterer Homogenisierungsschritt bei 17.000 min -1 für 2 Minuten. Die Konzentration der verwendeten KSS Emulsion war in allen Ansätzen auf 5 % eingestellt, die der Referenzsubstanzen und Algenextrakte 0,05 % in der Einsatzmischung. Die Konzentration von 0,05 % Algenextrakt in der eingesetzten Emulsion hat sich in den Versuchen der Verfahrensbestimmung als geeignet herausgestellt. Dies entspricht eine Konzentration von 1 % im KSS-Konzentrat. Technische Prüfung der Algenextrakte als Leistungsträger in der Umformung Schmierstoffprüfversuche für umformtechnische Anwendungen Ein Schmierstoffprüfversuch dient dem Zweck, die Leistungsfähigkeit eines Stoffs in Bezug auf bestimmte umformtechnische Anforderungen zu untersuchen. In der umformtechnischen Anwendung wird das Werkstück im Kontakt mit den und durch die Werkzeugaktivelemente plastisch verformt. Wenn der überwiegende Teil der Umformkraft für die Überwindung der Reibung in einem Prozess aufgewendet werden muss, dann zeigt sich der Einfluss der Schmierstoffadditive in größerem Umfang. Die Aufgabe eines Umformöls ist es also, die Reibung in dem Wirkspalt zwischen Werkstück und Werkzeug soweit wie möglich zu verringern und gleichzeitig Kaltverschweißungen zwischen den Oberflächen zu verhin- Aus Wissenschaft und Forschung 22 Tribologie + Schmierungstechnik · 69. Jahrgang · 3/ 2022 DOI 10.24053/ TuS-2022-0014 figsten verwendete Titanlegierung und findet in der Luft- und Raumfahrt sowie der Medizintechnik Anwendung. In Tabelle 1 sind die Werkstoff- und Prozessdaten der HSC-Fräsversuche dokumentiert. Eingesetzte Kühlschmierstoffe und Additive in der Zerspanung Als Basisflüssigkeit für die im Folgenden dargestellten Zerspanuntersuchungen wurde ein mineralölfreies Kühlschmierstoffkonzentrat eingesetzt. Der Kühlschmierstoff (KSS) war ohne Leistungsadditive formuliert um die Wirkung der Algenextrakte im Zerspanprozess nicht zu überdecken. Als Referenzsubstanzen sind die folgenden Stoffe jeweils in einer Konzentration von 0,05 % in die KSS-Emulsion einformuliert worden: - iota-Carrageen (CAS 9062-07-1), ein sulfatiertes Polysaccharid, als Referenz für Polysaccharide - Gelita Novotec CL800 (CAS 68410-45-7), ein Gelatine Hydrolysat als Referenz für Proteine, - TPS20 und TPS32 (CAS 68425-15-0), ein Tertiäres- Dodecyl-Polysulfid, als Referenz für kommerzielle Schwefelträger und - RC 2526, ein geschwefelter, pflanzlicher Fettsäureester, als Referenz für kommerzielle Schwefelträger. Als Algenextrakte kamen sowohl aufgearbeitete Lyophilisate von Mikroalgen als auch Extrakte der extrazellulären polymeren Substanz (EPS) der Algenkulturen zum Einsatz. Die Aufarbeitungsansätze dienten der Freisetzung der Zielsubstanzen Polysaccharide und Proteine aus dem Zellmaterial bzw. der EPS. Die Proteinbestimmung der Extrakte erfolgte nach [25], die der Saccharidanteile nach [26], die der Lipide nach [27]. Für einige der Polysaccharide konnten sulfatierte Saccharide und Oxime als monomerer Bestandteil nachgewiesen werden. In der Proteinfraktion war u.a. Hydroxyprolin als Aminosäure vertreten. Die Lyophilisate stammten von den kommerziell erhältlichen Mikroalgenspezies Nannochloropsis salina und Porphyridium purpureum und der im Labor kultivierten Gattung Cyanothece sp. Das Algenextrakt wurde in allen Ansätzen erst in Wasser gelöst und anschließend mit KSS Konzentrat zu der Einsatzmischung emulgiert. Die Extraktion und Aufbereitung der EPS erfolgte über ein iso-Propanol-Präzipitat nach [28]. In einem weiteren Ansatz wurden 2,5 Gramm lyophilisiertes Algenextrakt in 5 Liter warmen Wasser Prozess HSC-Stirnfräsen Ti HSC-Stirnfräsen Werkstoff 42CrMo4 TiAl6V4 Härte HRC 40 ± 2 33 ± 2 Zugfestigkeit [N/ mm²] ~ 1.200 > 895 Durchmesser WKZ [mm] 20 / eff. 16 20 / eff. 16 Schneidenanzahl 2 2 Durchmesser WSP [mm] 10 10 Schneidstoff Vollhartmetall Vollhartmetall Korngröße [μm] < 1 < 1 Kobalt Anteil [%] ~ 5 ~ 5 Substrathärte [HV10] 1.750 1.750 Spanwinkel [°] 20 20 Beschichtung ohne ohne Drehzahl n [1/ min] 8.952 7.958 Schnittgeschw. v c [m/ min] 450 400 Vorschub/ Zahn f z [mm/ z] 0,025 0,025 Vorschubgeschw. v f [mm/ min] 448 398 Schnitttiefe a p [mm] 1 1 Eingriffbreite a e [mm] 6 6 KSS Konzentration [%] 5 5 Additiv Konzentration [%] 0,05 0,05 Tabelle 1: Werkstoff- und Prozessdaten der HSC-Fräsversuche dern. Für die Bewertung der Algenextrakte als Leistungsadditive in Umformschmierstoffen wurden der Ringstauchversuch nach Burgdorf und das Tiefziehen von Näpfen herangezogen. Das Ringstauchen ist aufgrund der hohen erzielbaren Flächenpressung ein geeignetes Schmierstoffprüfverfahren (siehe Bild 4) [29, 30, 31]. Das Tiefziehen von Näpfen erfolgte als Technikumsbzw. Schmierstoffprüfversuche mit stärkerem Bezug zu realen Fertigungsprozessen. Ringstauchversuch nach Burgdorf Beim Ringstauchversuch nach Burgdorf wird ein ringförmiges Werkstück aus Al 99,5 mit einem Außendurchmesser D 0 von 20 mm, einem Innendurchmesser d 0 von 10 mm und einer Höhe h 0 von 6,6 mm auf eine Höhe h 1 von 3,3 mm gestaucht (Bild 5). Die Ringprobe wird vor dem Stauchvorgang durch Eintauchen in das entsprechende Schmieröl benetzt (Bild 6). Die Geometrie des entstehenden Rings Aus Wissenschaft und Forschung 23 Tribologie + Schmierungstechnik · 69. Jahrgang · 3/ 2022 DOI 10.24053/ TuS-2022-0014 Bild 4: Vergleich der relativen Flächenpressung in Umformprozessen und Modellversuchen (unten) nach [31] Bild 5: Ringproben aus Al 99,5 - links als Rohteil, rechts gestaucht Bild 6: In Öl getauchte Ringprobe vor dem Stauchen Bild 7: Geometrieänderung des Werkstoffs beim Ringstauchen schiedenen Schmierstoffen in Bezug auf Wanddicke und Stempelkraft signifikant (Bild 8). Eingesetzte Schmierstoffe und Additive in der Umformung Für die Metallumformung sind die folgenden Öle auf ihre Eignung, die Algenextrakte zu lösen, getestet worden: • GTL-Öl (CAS 848301-69-9), • paraffinisches Mineralöl, lösemittelentwachst (CAS 64742-56-9), • hydriertes naphthenisches Mineralöl, hydriert (CAS 64742-52-5), • synthetisches Öl, auf Basis von Fettsäureester (keine Angaben im SDS zu Inhaltsstoffen) und, • Rapsöl (CAS 120962-03-0). Aus Wissenschaft und Forschung 24 Tribologie + Schmierungstechnik · 69. Jahrgang · 3/ 2022 DOI 10.24053/ TuS-2022-0014 gibt Aufschluss über die Reibverhältnisse am Werkzeug während der Umformung. Bei geringer Reibung prägt sich der Innendurchmesser d 1 des gestauchten Rings größer aus, der Fließscheidenradius r s verkleinert sich (s. Bild 7) [30, 31]. Auch der Außendurchmesser D 1 wird aufgrund der Volumenkonstanz bei besserer Schmierung größer ausgeformt. Zusammen mit der Messung der maximalen Presskraft bei der Umformung ergeben sich für die Betrachtung von verschiedenen Schmierstoffvariationen drei Kennwerte, anhand derer die Leistungsfähigkeit der Schmierstoffe verglichen werden kann. Tiefziehen von Näpfen In den Tiefziehversuchen wurde eine Ronde aus Blech mit einem Durchmesser D = 76 mm, einer Stärke von 0,5 mm zu einem Napf mit einer Höhe h von 20 mm, Außendurchmesser d a = 41,5 mm und Innendurchmesser d i = 40,6 mm gezogen. Indem der Stempel das Blech in die Matrize hineinzieht und der Niederhalter den Flansch des Napfes zurückhält, wird ein Napf mit möglichst gleichmäßiger Wandstärke ausgeformt. Die Wandstärke und die maximale Stempelkraft werden erfasst, um Unterschiede bzgl. der Schmierstoffadditive aufzuzeigen. Der Versuch wird vorrangig mit dem gut umformbaren Werkstoff AlMg3 durchgeführt. Bei Verwendung dieses Werkstoffs treten zwar bei weniger leistungsstarken Schmierstoffen keine deutlich sichtbaren Bodenreißer auf, wie es bei der Verwendung von Al99,5 % der Fall ist, allerdings sind die Unterschiede zwischen den ver- Bild 9: Öllöslicher Anteil des N. salina-Extrakt in der Basisölmischung für die Metallumformung. Etwa 10 % des eingewogenen Anteils Algenextrakt liegen im Öl gelöst vor. B = Rapsöl, E10 = Fettalkoholethoxylat 10 %, P5 = Sojalecithin 5 %, N = N. salina, Zahl = Einwaage in g/ L, Q = Wärmebehandlung der Mischung 60 Min bei 65 °C Bild 8: Im Tiefziehprozess komplett ausgeformte Näpfe In allen Fällen war eine ausreichende Löslichkeit der Algenextrakte nur durch die Zugabe von Lösevermittlern bzw. Emulgatoren gegeben. Als Lösungsvermittler / Emulgatoren wurden folgende Substanzen getestet: - C16/ C18 Fettalkoholethoxylate mit 2 bzw. 5 Ethoxyleneinheiten (EO) (CAS 68920-66-1), - Polysorbat Tween 80 (CAS 9005-65-6), - kommerzielles Emulgatorpackage (keine Angaben im SDS zu Inhaltsstoffen) und, - Sojalecithin (CAS 8030-76-0). Als am besten geeignete Mischung für ein Basisöl stellte sich die Kombination von Rapsöl mit 10 % C16/ C18 Fettalkoholethoxylat mit 2 EO und 5 % Sojalecithin heraus. Mit dieser Basis sind Mischungsverhältnisse mit bis zu 8 % Algenextrakt im Öl (w/ v) realisierbar. Die im Folgenden beschriebenen Versuche zur Umformung sind mit dem Extrakt der Alge N. salina in dieser Basismischung durchgeführt. Das eingesetzte Algenmaterial war vor der Lösung im Öl gefriergetrocknet und gemörsert. Das pulverförmige Algenmaterial wurde eingewogen, mit dem Basisöl gemischt und 10 mal 1 Minute mit einem Stabmixer (Bosch, MaxoMixx, 800 W) gemischt. Eine Prüfung der Absorptionsspektren im Photometer im Wellenlängenbereich von 350 - 800 nm ergab, dass ca. 10 % der eingewogenen Menge Algenextrakt gelöst im Öl vorlagen (s. Bild 9). In Tabelle 2 ist die Zusammensetzung der getesteten Ölmischungen wiedergegeben. Die Ergebnisse der technischen Leistungsprüfung der Algenextrakte in der Zerspanung und Umformung sind im Teil 2 der Veröffentlichung beschrieben. Danksagung Die Mitglieder des Forschungsvorhabens ALBINA danken der Fachagentur nachwachsende Rohstoffe (FNR) sowie dem Bundesministerium für Ernährung und Landwirtschaft (BMEL), das dieses Vorhaben durch einen Beschluss des deutschen Bundestages fördert. Literatur [1] Czichos, H., Habig, K.-H.: Tribologie-Handbuch, Springer Vieweg, Wiesbaden, 4. Auflage, 2015. [2] Minami I. Molecular Science of Lubricant Additives. Applied Sciences 7 (5) : 445 2017. https: / / doi.org/ 10.3390/ app7050445 [3] Möller, U.J.; Nasser, J.: Schmierstoffe im Betrieb. Springer Verlag Berlin Heidelberg 2. Auflage, 2002. [4] Srivastava, S.P.: Developments in Lubricant Technology. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2014. [5] Torbacke, M.; Rudolphi, A. K.; Kassfeldt, E.: Lubricants Introduction to Properties and Performance, John Wiley & Sons Ltd., 2014. [6] Mang, T., Dresel, W.: Lubricants and Lubrication. Wiley- VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim, 2017. 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Jahrgang · 3/ 2022 DOI 10.24053/ TuS-2022-0014 Tabelle 2: Zusammensetzung der in der Umformung eingesetzten Ölmischungen Rapsöl [%] Fettalkoholethoxylat 2 EO [%] Sojalecithin [%] Algenextrakt Nannochloropsis [%] B B E10 P5 B E10 P5 N40 B E10 P5 N40Q B E10 P5 N80 85 81 81 77 10 10 10 10 5 5 5 5 ./ . 4 4 8 [23] Roux, J.M.; Lamotte, H.; Achard, J.-L.: An Overview of Microalgae Lipid Extraction in a Biorefinery Framework. Energy Procedia, 112, S. 680-688, 2017. https: / / doi.org/ 10.1016/ j.egypro.2017.03.1137 [24] Harun, R.; Singh, M.; Forde, G.M.; Danquah, M.K.: Bioprocess engineering of microalgae to produce a variety of consumer products. Renewable and Sustainable Energy Reviews, 14, S. 1037-1047, 2010. https: / / doi.org/ 10.1016/ j.rser.2009.11.004 [25] Lowry, O.H.; Rosebrough, N.J.; Farr, A.L.; Randall, R.J.: Protein Measurement with Folin Phenol Reagent. J. Biol. Chem. 193, S. 265-275 1951. [26] Zavřel, T.; Očenášová, P.; Sinetova, M. 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