1 Einleitung Die Wahl des richtigen Schmierstoffs für mikromechanische Bauteile wird unter anderem dadurch erschwert, dass die zu schmierenden Teile sehr klein sind und teilweise über Jahrzehnte sicher in den Komponenten funktionieren müssen. Die Anforderungen an die Schmierstoffe, insbesondere hinsichtlich der Aspekte Lebensdauerschmierung, Minimalmengenschmierung und Einmalschmierung sind daher sehr hoch. Die Bewertung der Hafteigenschaften der Schmierstoffe ist ein kritischer Aspekt, da aufgrund langfristiger Benetzungs- und Breitlaufeffekte ein Schmierstoffmangel auftreten kann, der zu einer Erhöhung von Reibung und Verschleiß bis hin zu einem Ausfall des Bauteils führen kann. 2 Modellierung der Versuche Es gibt verschiedene Ansätze, die physikalisch-chemischen Abhängigkeiten bei totaler Benetzung oder Nicht- Aus der Praxis für die Praxis 51 Tribologie + Schmierungstechnik · 66. Jahrgang · 1/ 2019 DOI 10.30419/ TuS-2019-0006 Bestimmung der Adhäsionskräfte von Schmierstoffen auf beschichteten Oberflächen unter dynamischen Bedingungen Susanne Beyer-Faiß* Es gibt verschiedene Ansätze, die physikalisch-chemischen Abhängigkeiten bei totaler Benetzung oder Nichtbenetzung beziehungsweise die Bedingungen dazwischen zu beschreiben, ebenso wie Messungen, die direkt oder indirekt Hinweise auf die Adhäsions- und Dispersionsenergie der Flüssigkeiten und Oberflächen geben. Die Interpretation der Ergebnisse in Hinblick auf eine Funktionsvorhersage realer Komponenten auf Basis von Laborversuchen ist jedoch herausfordernd und benötigt einige Erfahrung. Im Rahmen eines Entwicklungsprojektes wurde eine Prüfmethode entwickelt, mit der die Haftkraft eines Schmierstofftropfens direkt auf den jeweiligen Werkstoffen und Oberflächen basierend auf der Technologie einer Zentrifuge dynamisch gemessen werden kann. Die Erfassung von Adhäsionskräften unter dynamischen Bedingungen erweitert die Palette der Laborprüfverfahren zur Charakterisierung der Oberflächenbenetzungseigenschaften. Insbesondere die Möglichkeit, an realen Bauteiloberflächen und mit geringen Ölmengen zu testen, eröffnet neue Aspekte für die Funktionsvorhersage von lebensdauergeschmierten Systemen in der Feinmechanik. Schlüsselwörter Adhäsionskräfte, Grenzflächenspannung, Transitfaktor, Breitlaufen, Benetzen, Kontaktwinkel, dynamische Messung, Bauteilprüfung There are various approaches to describe the physico-chemical dependencies in the case of total wetting or non-wetting and the conditions in between, as well as measurements which directly or indirectly describe indications of the adhesive and dispersive energy of the liquids and surfaces. The interpretation of results achieved through laboratory tests in terms of function prediction of real components however is challenging and needs some experience. Within the scope of a development project a test method has been developed which allows to measure dynamically the adhesive force of a lubricant drop directly on the respective materials and surfaces with the technology of a centrifuge. The detection of adhesion forces under dynamic conditions extends the range of laboratory test methods for the characterization of surface wetting properties. In particular, the possibility of testing on real component surfaces and with small oil volumes opens up new aspects for the function prediction of life-time lubricated systems in precision engineering. Keywords Adhesive forces, interfacial surface tension, transit factor, creeping, wetting, contact angle, dynamic measurement, component tests Kurzfassung Abstract * Susanne Beyer-Faiß Orcid-ID: https: / / orcid.org/ 0000-0001-9650-4876 Dr. Tillwich GmbH Werner Stehr 72160 Horb T+S_1_2019.qxp_T+S_2018 29.01.19 09: 11 Seite 51 bleibt das Polyglykoltröpfchen mit einem stabilen Kontaktwinkel stehen, auf der rauen Oberfläche beginnt sogar das Polyglykol zu kriechen. Das Silikonöl beginnt sofort, die Oberflächen zu benetzen, auf der rauen Oberfläche aber deutlich schneller. Eine typische Anwendungssituation für geschmierte feinmechanische Komponenten ist in Bild 2 dargestellt. Hier werden oleophobe Beschichtungen gezielt als Designvarianten im Bereich der Kontaktflächen verwendet, um eine Lebensdauerschmierung mit minimalen Schmierstoffmengen zu realisieren. Wenn eine bestimmte oleophobe Schicht zuvor aufgebracht wurde bleibt sogar ein Silikonöl auf einer rauen Kunststoffoberfläche dort mit einem stabilen Kontaktwinkel stehen (unterer Bereich). Auf der nicht behandelten Oberfläche (oberer Bereich) benetzt das Silikonöl vollständig. Diese visuelle Prüfmethode mit Reflektionskontrastverstärkung liefert eine sehr gute Darstellung von zeitabhängigen Benetzungs- und Kriecheffekten, wenn aber Aus der Praxis für die Praxis 52 Tribologie + Schmierungstechnik · 66. Jahrgang · 1/ 2019 benetzung bzw. die Bedingungen dazwischen zu beschreiben, ebenso wie Messungen, die direkt oder indirekt Hinweise auf die Adhäsions- und Dispersionsenergie der Flüssigkeiten und Oberflächen geben [1]. Hierzu gehören z.B. die Messung der Oberflächenspannung der Flüssigkeiten oder die Bestimmung der Oberflächenenergie der Werkstoffe über Referenzflüssigkeiten. Beim direkten Kontakt von Schmierstoff und Oberfläche dominiert jedoch die Grenzflächenspannung, die nicht direkt gemessen werden kann und die nur indirekt über Kontaktwinkelmessungen ermittelt werden kann. Tritt an der Grenzfläche zudem kein Gleichgewicht auf, wird die Messung erschwert, da der Kontaktwinkel mit der Zeit abnimmt. Darüber hinaus überlagern in der Feinwerktechnik zunehmend Kapillarkräfte die Benetzungseffekte, sei es in engen Spalten, auf rauen Oberflächen oder bei Verwendung von kleinen Tropfenvolumina, so dass die Übertragbarkeit von Messergebnissen unter Laborbedingungen in die praktische Anwendung schwierig ist. Ein weiterer Punkt, der berücksichtigt werden muss, ist, dass unter praktischen Betriebsbedingungen in geschmierten Gleitlagern Reibungswärme erzeugt wird, die zu einer Beschleunigung der Benetzungsprozesse aufgrund von Marangoni-Konvektionseffekten führt [2]. Das Öl kriecht durch seine im Gleitkontakt höhere Temperatur und damit einhergehend auch einer niedrigeren Oberflächenspannung aktiv aus dem Lager (bzw. der Schmierzone) auf kältere Oberflächen. Im Extremfall läuft dann die eigentliche Gleitstelle vollständig trocken. Um die Langzeitbenetzungseffekte in realen Teilen besser beurteilen zu können, kann ein optisches Verfahren verwendet werden, mit dem auch dünne Ölfilme auf Oberflächen sichtbar gemacht werden können. Hierfür werden in einer speziellen Beleuchtungseinrichtung mit Reflektionskontrastverstärkung z.B. kleine Öltröpfchen direkt auf die zu schmierenden Oberflächen aufgebracht und ihr weiteres Verhalten dort überwacht. Eine Kamera über dem Testaufbau macht dabei Einzelbildaufnahmen, die anschließend zu Zeitrafferanimationen zusammengefasst werden können. So können auch über Stunden und Tage dauernde Effekte visualisiert und beurteilt werden. Durch eine zusätzliche Temperaturerhöhung des Prüflings können die Benetzungs- und Kriecheffekte noch beschleunigt werden. Die erhaltenen Ergebnisse geben wichtige Informationen über den Einfluss des Öltyps, der Oberflächenrauigkeit, des Materials usw. In Bild 1 sind vier verschiedene Situationen von zwei Ölen angegeben, einem Polyglykol mit einer hohen Oberflächenspannung von 36 mN / m (obere Linie) und einem Silikonöl mit niedriger Oberflächenspannung (21 mN / m, unten). Hier wurden Tropfen mit einem Ölvolumen von 2 µl auf einen Glasobjektträger aufgebracht, auf der linken Seite auf die glatte Oberfläche und auf der rechten Seite auf eine raue Oberfläche. Nur auf der glatten Oberfläche DOI 10.30419/ TuS-2019-0006 Bild 1: Breitlaufverhalten von Polyglykol (oben) und Silikontröpfchen (unten) auf Glas mit glatter (links) und rauer Oberfläche (rechts) Bild 2: Breitlaufverhalten von Silikonöl auf einer rauen Kunststoffoberfläche mit (Zone unten) und ohne olephobe Beschichtung (obere Zone) T+S_1_2019.qxp_T+S_2018 29.01.19 09: 11 Seite 52 stabile Bedingungen an der Grenzfläche zwischen Schmiermittel und Oberfläche bestehen, ist eine weitere Differenzierung schwierig. Fragen wie „Ist die Haftung des Schmierstoffes stark genug? “, oder, „Gibt es sogar einen ölabweisenden Effekt? “, „Wird Öl aufgrund der Schwerkraft oder Fliehkraft abgeschleudert? “, können hier nicht beantwortet werden. 3 Bestimmung der Haftung unter dynamischen Bedingungen Im Rahmen eines Entwicklungsprojekts [3] wurde eine Prüfmethode entwickelt, mit der die Haftkraft eines Schmiermitteltropfens direkt auf den jeweiligen Werkstoffen und Oberflächen unter dynamischen Bedingungen gemessen werden kann. Das entwickelte Adhäsionsprüfgerät APG (Bild 3) basiert auf der Technologie einer Zentrifuge. Auf einer rotierenden Scheibe können maximal sechs standardisierte Platten (Größe 76 x 26 mm, Bild 4) aus jeglichem Material (z.B. Glas, Metalle, Kunststoffe) mit Spannpratzen leicht positioniert und fixiert werden. Ein Muster auf der Grundplatte der Scheibe mit konzentrischen Kreisen mit Radien von 30 bis 95 mm in 5 mm Abstufungen erleichtert die richtige Positionierung der Öltropfen. Normalerweise arbeiten wir mit drei Tropfen pro Radius. Es ist auch möglich, andere Komponenten oder Teile mit anderen Maßen und Formen zu testen. Sie werden mit Hilfe verschiebbarer Magnetstreifen an einer beliebigen Stelle auf der Basisplatte befestigt (Bild 5). Die Verschiebekräfte der Magnete sind höher als die maximale Fliehkraftbeschleunigung und halten deshalb die Prüfkörper sicher in ihrer Position. Nun werden die Öltröpfchen mit einem zuvor definierten Volumen selektiv in unterschiedlichen Radien auf den Materialoberflächen positioniert und durch die Rotation der Scheibe unterschiedlich abgestuften Zentrifugalbeschleunigungen (von 1,1 bis 41,7 m / s 2 ) ausgesetzt. Aus dem spezifischen Gewicht, dem Tropfenvolumen, dem Abstand von der Drehachse und der Drehzahl kann nun die Fliehkraft genau bestimmt werden, bei welcher Beschleunigungskraft sich die Tropfen bewegen. An diesem Punkt (Transitpunkt) muss die Haftkraft auf der Oberfläche jeweils überwunden werden. Um eine einfache vergleichende Bewertung von Reihenversuchen unabhängig von der Masse der Tropfen zu ermöglichen, wird der sogenannte Transitfaktor berechnet. Er wird berechnet aus der Normalbeschleunigung dividiert durch die Erdbeschleunigung, an dem sich die Tropfen zu bewegen beginnen: Transit a n = a n / g. Die Bewegung der Tropfen kann optisch bestimmt werden. Wenn oleophobe Beschichtungen mit hoher Konzentration getestet werden, bewegen sich die Tröpfchen insge- Aus der Praxis für die Praxis 53 Tribologie + Schmierungstechnik · 66. Jahrgang · 1/ 2019 DOI 10.30419/ TuS-2019-0006 Bild 3: APG Adhäsionsprüfgerät mit rotierender Scheibe und Dosiereinheit (schwenkbar) Bild 4: Rotierende Scheibe mit Prüfkörpern und Öltröpfchen auf unterschiedlichen Radien Bild 5: Einfache Befestigung unterschiedlicher Prüfkörperformen mit Magnetstreifen T+S_1_2019.qxp_T+S_2018 29.01.19 09: 11 Seite 53 Der Einfluss der Oberflächenrauheit und Konzentration der oleophoben Schichten auf den Transitfaktor von Silikonöl auf Glas ist in Bild 9 dargestellt. Auf glatten Oberflächen wird die Adhäsion der Tropfen von der Konzentration der oleophoben Schicht nicht beeinflusst, Aus der Praxis für die Praxis 54 Tribologie + Schmierungstechnik · 66. Jahrgang · 1/ 2019 DOI 10.30419/ TuS-2019-0006 Bild 6: Transitpunkt von Tröpfchen auf oleophoben Oberflächen Bild 7: Transitpunkt von Tröpfchen auf nicht beschichteten Oberflächen Bild 8: Unterschiedliche Tropfenvolumina für Adhäsionstests Bild 9: Einfluss der Oberflächenrauheit auf den Transitfaktor samt (Bild 6), die roten Punkte zeigen die ehemaligen Ausgangspositionen der Tröpfchen. Wenn nicht beschichtete Oberflächen getestet werden, hinterlassen die Tröpfchen Spuren kleinerer Tropfen auf ihrem Weg (Bild 7). 4 Prüfplan und Ergebnisse Der Prüfplan für die vergleichende Bewertung in dieser Prüfreihe umfasste drei Basisöle, die als Schmiermittel in der Feinmechanik verwendet wurden, ein Polyalphaolefin (Oberflächenspannung σ = 30 mN / m), ein Esteröl (σ = 32 mN / m) und ein Silikonöl (σ = 21 mN / m). Die verwendeten Werkstoffe waren Glas mit einer Oberflächenrauheit „glatt“ (R a 0,04 μm, R z 0,4 μm) und „rau“ (R a 0,91 μm, R z 7,91 μm), spritzgegossene Prüfstäbe aus einem Polyamid 66, einem Polybutylenterephthalat und einem Polyacetal. Auf allen Werkstoffoberflächen wurde auch der Einfluss einer oleophoben Beschichtung in unterschiedlichen Konzentrationen (10-hoch, 50-mittel-hoch, 200-mittel, 500-niedrig), wie sie in lebensdauergeschmierten Präzisionsbauteilen verwendet werden, auf die Haftfestigkeit der Schmiermittel geprüft. Zusätzlich wurde auch der Einfluss von variierenden Tropfenvolumina von 0,2 bis 1,5 µl erfasst (Bild 8). auf rauen Oberflächen dagegen nimmt die Wirksamkeit der oleophoben Schicht mit der Konzentration ab. Unabhängig von der Konzentration der oleophoben Schicht ist die Haftung der Öltropfen auf der rauen Oberflächen aber doppelt so hoch wie auf glatten Oberflächen. In Bild 10 ist der Einfluss des Tropfenvolumens und der Konzentration der oleophoben Schichten auf den Transitfaktor von Silikonöl auf Glas (glatte Oberfläche) angegeben. Werden die Tropfenvolumen schrittweise von 1 µl auf 0,2 µl reduziert, erhöhen sich die Transitfaktoren um den Faktor 3,5. Ein weiterer recht interessanter Aspekt bei der Verwendung von oleophoben Schichten ist der Einsatz als Kriechbarriere für Flüssigkeiten. Hier können erhebliche Flüssigkeitsvolumina daran gehindert werden, auf beschichtete Oberflächen aufzukriechen. Als Prüfaufbau im APG wurde ein Silikonöltropfen mit 1,5 µl exakt an der Grenze zum beschichteten Bereich auf die unbe- T+S_1_2019.qxp_T+S_2018 29.01.19 09: 11 Seite 54 schichtete Glasoberfläche aufgesetzt (Bild 11). Bei der Bestimmung der Transitfaktoren werden in dieser Versuchsanordnung im Vergleich zu den Versuchen, bei denen die Tröpfchen direkt auf die oleophobe Schicht aufgebracht werden, teilweise deutlich höhere Werte beobachtet. Zusätzlich kann ein starker Einfluss der Konzentration der Beschichtung beobachtet werden (Bild 12): höhere Konzentrationen führen zu einer stärkeren Barrierewirkung. Auf Kunststoffoberflächen ist die Haftung der geprüften Schmierstoffe recht unterschiedlich. Jeder Werkstoff und jede olephobe Beschichtungskonzentration wirkt spezifisch im Zusammenspiel mit den jeweiligen Schmierstoffen. Trends können beobachtet werden, aber jede Kombination zeigt individuelles Verhalten. So kann zum Beispiel für jeden Schmierstofftyp, der mit einem bestimmten Kunststoff verwendet wird, die optimale Konzentration der oleophoben Schicht mit der höchsten Haftung bestimmt werden. Die Transitfaktoren der Versuche auf den Kunststoffen mit den oleophoben Schichten in hoher Konzentration (10) und einer mittleren Konzentration (200) sind beispielhaft in den Bildern 13 und 14 zusammengefasst. Aus der Praxis für die Praxis 55 Tribologie + Schmierungstechnik · 66. Jahrgang · 1/ 2019 DOI 10.30419/ TuS-2019-0006 Bild 10: Einfluss des Tropfenvolumens auf den Transitfaktor Bild 11: Präparation des Prüfkörpers für Barrieretests Bild 12: Einfluss der Konzentration der olephoben Schicht auf den Transitfaktor (Barrieretest) Bild 13: Einfluss der Art des Schmierstoffs und der Art des Kunststoffs (oleophobe Beschichtung mit hoher Konzentration) auf den Transitfaktor Bild 14: Einfluss der Art des Schmierstoffs und der Art des Kunststoffs (oleophobe Beschichtung mit mittlerer Konzentration) auf den Transitfaktor T+S_1_2019.qxp_T+S_2018 29.01.19 09: 11 Seite 55 schliffen und mit abgestuften Rauheiten erodiert), die üblicherweise für industriell hergestellte Funktionsteile verwendet werden. Danksagung Die Arbeiten in diesem Projekt wurden vom BMBF (ZIM-Projekt KF 2387401 DF9) gefördert. 6 Literatur [1] DIN 55660 Beschichtungsstoffe-Benetzbarkeit, mit den Teilen 1, 2 und 3 (Dezember 2011), Teilen 4 und 5 (April 2012), Teilen 6 und 7 (Oktober 2014). [2] Stehr, Werner: Spontanausfall von heißlaufenden Gleitlagern durch Ölverlust. 15. Internationales Kolloquium TRIBOLOGIE, 17.-19. Januar 2006, Ostfildern, Deutschland. [3] ZIM Forschungsprojekt KF 238 7401 DF9 Sept. 2009 bis Aug. 2011: Entwicklung eines Messgeräts zur dynamischen Prüfung der Adhäsionskräfte von beschichteten Festkörperoberflächen in Kontakt mit Schmierstoffen. Abschlussbericht der Dr. Tillwich GmbH Werner Stehr. Aus der Praxis für die Praxis 56 Tribologie + Schmierungstechnik · 66. Jahrgang · 1/ 2019 5 Zusammenfassung und Ausblick Die Bestimmung der Adhäsionskräfte unter dynamischen Bedingungen erweitert die Palette der Laborprüfverfahren zur Charakterisierung der Oberflächenbenetzungseigenschaften von Schmierstoffen. Insbesondere die Möglichkeit, auf realen Bauteiloberflächen und mit geringen Ölmengen zu testen, eröffnet neue Perspektiven für die Funktionsvorhersage von lebensdauergeschmierten Systemen in der Feinwerktechnik. Aktuelle Arbeiten konzentrieren sich jetzt auf die Grenzflächenspannung zwischen Schmierstoffen und Materialoberflächen. Durch eine Erweiterung der Auswertemöglichen können zusätzliche Informationen gewonnen werden, z.B. die Bewertung der Fliehkräfte in Bezug auf den Umfang der Tropfen, ausgedrückt als Kraft pro Länge, und die Bewertung der Adhäsionskräfte basierend auf der Oberflächenspannung von Flüssigkeiten und dem Umfang der Tropfen. Als nächsten Schritt sind Prüfreihen geplant zur Bewertung spritzgegossener Kunststoffoberflächen mit unterschiedlichen Oberflächenqualitäten (i.e. poliert, ge- DOI 10.30419/ TuS-2019-0006 T+S_1_2019.qxp_T+S_2018 29.01.19 09: 11 Seite 56