1 Einleitung Der steigende Energieverbrauch in den Sektoren Transport, Produktion sowie im Sektor Wohnen, welcher die Bereiche wie Haushalt, Forst- und Landwirtschaft umfasst, führen zu einer Zunahme des CO 2 -Austoßes und fördern dadurch den Klimawandel [1]. Um dessen negative Folge für die Gesellschaft zu vermindern, findet zunehmend eine Anpassung der Gesetzgebung [2] und Verordnungen [3,4] durch eine Verschärfung der Grenzwerte für Verbrauch und Ausstoß von klimaschädlichen Stoffen statt. Großes Potential bieten hierbei vor allem Einsparungen in den Sektoren Transport und Produktion, durch den sukzessiven Einsatz von Leichtbauwerkstoffen sowie die Reduktion von Reibung und Verschleiß in tribologischen Systemen [1,5]. Aufgrund der geringen Dichte ρ von technischen Kunststoffen und deren kostengünstigen Herstellung mittels Spritzguss, werden metallische Bauteile heutzutage oftmals durch diese ersetzt [6,7]. Weiterhin besitzen technische Kunststoffe eine hohe chemische und biologische Kompatibilität, thermische und elektrische Isolation, Aus Wissenschaft und Forschung 15 Tribologie + Schmierungstechnik · 67. Jahrgang · 3/ 2020 DOI 10.30419/ TuS-2020-0014 Steigerung der Leistungsfähigkeit technischer Kunststoffe durch DLC-Beschichtungen Kirsten Bobzin, Tobias Brögelmann, Christian Kalscheuer, Matthias Thiex* Eingereicht: 20. Januar 2020 Nach Begutachtung angenommen: 10. Juli 2020 Die geringe Dichte ρ, die hohe thermische Isolation sowie die Möglichkeit zur kostengünstigen Herstellung mittels Spritzguss qualifizieren Kunststoffe für den Einsatz als Konstruktions-werkstoff für Leichtbauelemente wie bspw. Zahnräder. Die Leistungsfähigkeit wird jedoch durch die geringe Verschleißbeständigkeit von technischen Kunststoffen im TEHD- Kontakt mit Stahl negativ beeinflusst. Eine Verbesserung des tribologischen Verhaltens von technischen Kunststoffen kann durch Beschichten mit Diamondlike Carbon (DLC) erreicht werden. Untersuchungen am IOT zeigen vielversprechende Ergebnisse hinsichtlich der Verbundhaftung zwischen Polyetheretherketon (PEEK) und DLC-Beschichtungen. Der Einsatz von DLC-Beschichtungen auf PEEK im geschmierten tribologischen Kontakt mit Stahl führte zu einer Reduktion des Verschleißvolumens um bis zu 50 % im Vergleich mit einem unbeschichteten Kontakt. Schlüsselwörter DLC, PEEK, technische Kunststoffe, Schmierstoffe, Verschleiß, Reibung, Gleitkontakt, Tribologie Performance enhancement of engineering plastics through DLC coatings The low density ρ, thermal insulation and cost-effective production by injection moulding qualify technical plastics for the use on lightweight machine elements such as gears. However, due to the low thermal stability and strength of engineering plastics compared to steel materials, tribological use is limited to tribological contacts with low loads. The wear resistance of engineering plastics can be increased by using diamond-like carbon (DLC) coatings. Studies at the IOT show promising results regarding the compound adhesion between polyether ether ketone (PEEK) and DLC coatings. The application of DLC coatings on PEEK in a lubricated tribological contact with steel resulted in a wear volume reduction of up to 50 % compared to an uncoated contact. Keywords DLC, PEEK, technical plastics, lubricants, wear, friction, sliding contact, tribology Kurzfassung Abstract * Prof. Dr.-Ing. Kirsten Bobzin Orcid-ID: https: / / orcid.org/ 0000-0003-3797-8347 Dr.-Ing. Tobias Brögelmann Orcid-ID: https: / / orcid.org/ 0000-0002-6512-427X Dipl.-Ing. Christian Kalscheuer M. Sc. Matthias Thiex Orcid-ID: https: / / orcid.org/ 0000-0002-0546-9698 Institut für Oberflächentechnik (IOT), RWTH Aachen University, 52072 Aachen, Germany TuS_3_2020.qxp_TuS_3_2020 18.08.20 11: 24 Seite 15 durch die gesteigerte Ionisation des Plasmas bei Einsatz des HPPMS-Verfahrens verbessert [28]. 2 Experimenteller Aufbau 2.2 Entwicklung und Herstellung der DLC-Beschichtung Als DLC-Beschichtungen wurden wasserstoffhaltige amorphe Kohlenstoffbeschichtungen a-C: H auf quadratische PEEK-Prüfkörpern, A = 30 mm x 30 mm, H = 8 mm, hergestellt. Zur Einstellung der geforderten Oberflächengüte des technischen Kunststoffes Ra = 0,03 µm wurde eine angepasste mechanische und chemische Vorbehandlungsmethodik ausgearbeitet. Insgesamt wurden drei unterschiedliche a-C: H-Beschichtungen, DLC-n (n = 1, 2 und 3), entwickelt und hergestellt, Tabelle 1. Hierzu wurden die Beschichtungen auf der industriellen Beschichtungsanlage CC800/ 9 Custom, CemeCon AG, Würselen, Deutschland, unter Verwendung des HPPMS-Verfahrens abgeschieden. Auf den zwei verwendeten HPPMS-Kathoden wurden C-Targets mit einer Reinheit von C 99,9 % zur Abscheidung der DLC-Beschichtung angebracht. Als Prozess- und Reaktivgase dienten Argon (Ar), Helium (He) und Ethin (C 2 H 2 ). Die Prozessparameter zur Herstellung der DLC-Beschichtungen können Tabelle 1 entnommen werden. Die weiteren Prozessparameter werden in Kapitel 3.1 ausführlich diskutiert. 2.3 Analyse der Schicht- und Verbundeigenschaften Die topographische Analyse der Beschichtungen erfolgte mittels der konfokalen Laserscanning-Mikroskopie (CLSM) Keyence VK X210, Tokio, Japan. Hierdurch konnte die Oberflächenrauheit des Substratwerkstoffes PEEK während der Entwicklung der Vorbehandlungsmethodik gemäß ISO 4287 [29] bestimmt werden. Darüber hinaus wurden Scratchtests zur Analyse der Verbundhaftung zwischen Substratwerkstoff und DLC-Beschichtung in Anlehnung an DIN EN ISO 20502, [30], Aus Wissenschaft und Forschung 16 Tribologie + Schmierungstechnik · 67. Jahrgang · 3/ 2020 DOI 10.30419/ TuS-2020-0014 Geräuschdämpfung die zum Erfolg als Konstruktionswerkstoff für Konsumgüter geführt haben [6,8,9]. Hierzu ist anzumerken, dass für den individuellen Fall die Kombination von technischem Kunststoff und dem umgebenden Medium gesondert betrachtet werden muss. Im Vergleich zu Elastomeren weisen teilkristalline Thermoplaste, wie beispielsweise Polyetheretherketone (PEEK), eine höhere Strukturstabilität, vorteilhafte thermomechanische Eigenschaften, eine höhere Temperaturbeständigkeit, Recyclingfähigkeit und oftmals eine geringere Trockenreibung im tribologischen Kontakt auf [8,10,11]. Dies macht sie besonders interessant als Konstruktionswerkstoff für Maschinenelemente wie Zahnräder [9,11,12], Gleitlager [6,9,13] und trocken laufende Anwendungen, bei denen Schmierstoffe oftmals nicht eingesetzt werden können, wie beispielsweise aus hygienischen Gründen in der Lebensmittelindustrie [6,14]. Oder in medizinischen Implantaten [15,16]. Da Stahlwerkstoffe im Vergleich zu technischen Kunststoffen eine vielfach höhere thermische Stabilität und Festigkeit aufweisen, ist der Einsatz von Kunststoffen in Wälzkontakten von Zahnrädern bisher auf gering belastete Kontakte beschränkt [6-8,11,12]. Vor allem bei trockenen Betriebsbedingungen führt ein Anstieg der Reibungswärme durch Überschreiten der Schmelztemperatur zum Versagen der technischen Kunststoffe [6,10,11,17]. Als besonders vielversprechend gilt die Beschichtung von technischen Kunststoffen mittels Diamond-like Carbon (DLC). Deren Einsatz in tribologischen Kontakten zeigt eine signifikante Reibungs- und Verschleißreduktion im Vergleich zum unbeschichteten Stahl/ Stahl-Kontakt [5,18-22]. Dies ergibt sich aus der Kombination von graphitischen sp 2 - und diamantartigen sp 3 -Bindungen innerhalb der DLC-Beschichtung [18,23]. Weiterhin können DLC-Beschichtungen mittels High Power Pulse Magnetron Sputtering (HPPMS)-Beschichtungsprozessen [24-26] bei T ≤ 200 °C hergestellt werden [18-20,27], sodass eine thermische Beeinträchtigung der Eigenschaften technischer Kunststoffe vermieden wird. Entscheidend für den tribologischen Einsatz ist die Verbundhaftung zwischen Substratwerkstoff und DLC-Beschichtung. Diese wird Prozessparameter, [Einheit] DLC-1 DLC-2 DLC-3 Argongasfluss, Q(Ar) [sccm] 200 200 200 Prozessdruck, p [mPa] 500 500 500 Ethingasfluss, Q(C 2 H 2 ) [sccm] 10 10 10 Heliumgasfluss, Q(He) [sccm] 50 50 70 HPPMS-Kathodenleistung, P [kW] 4 4 4 Puls-an-Zeit, t on [μs] 100 100 100 Frequenz, f [Hz] 500 500 500 Biasspannung, U B [V] -200 -250 -250 Tabelle 1: Prozessparameter der hergestellten DLC-Schichtsysteme TuS_3_2020.qxp_TuS_3_2020 18.08.20 11: 24 Seite 16 mittels CLSM aufgenommen. Zur Analyse der Schichtmorphologie und -dicke wurden Querbruchaufnahmen mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM), ZEISS DSM 982 Gemini, Carl Zeiss AG, Oberkochen, ausgewertet. Die Bestimmung der mechanischen Eigenschaften mittels Nanoindentation erfolgte unter Verwendung eines Berkovich-Diamanten. Hierzu wurde ein Nanoindenter vom Typ TI 950 TriboIndenter, Bruker Corporation, Billerica, Massachusetts, USA, eingesetzt. Die Eindringkraft betrug F E = 2 mN. Die Berechnung des Eindringmoduls E IT und der Eindringhärte H IT basiert auf den Gleichungen von Oliver und Pharr [31], wobei für die Beschichtungen eine konstante Poissonzahl von ν = 0,25 [32] angenommen wurde. Das Verschleißverhalten wurde anhand von CLSM- und REM- Aufnahmen ausgewertet. Dabei wurden die unbeschichteten und beschichteten Grundkörper betrachtet, um den Einfluss durch die Beschichtung analysieren zu können. Eine Untersuchung der unbeschichteten Gegenkörper konnte im Rahmen dieser Studie bisher nicht durchgeführt werden, ist jedoch für weiterführende Analysen geplant. 2.4 Tribologische Analyse der DLC-Beschichtungen Die a-C: H-beschichteten Proben wurden in einem Pinon-Disk (PoD)-Tribometer, CSM Instruments, Peseux, Schweiz, analysiert. Die tribologischen Messungen wurden mit unbeschichteten Kugeln, Ø = 3 mm, aus dem Stahl 100Cr6 (AISI 52100/ 1.3505), wärmebehandelt und angelassen auf eine Härte von H = (60 ± 2) HRC, als Gegenkörper durchgeführt. Als Grundkörper wurden a-C: H-beschichtete PEEK-Prüfkörper eingesetzt. Die tribologischen Versuche wurden geschmiert unter Grenz- und Mischreibungsbedingungen für den tribologischen Kontakt Kunststoff/ Stahl (PEEK/ 100Cr6, PEEK/ Stahl) und DLC-PEEK/ Stahl (DLC-n-PEEK/ 100Cr6, DLC-n/ Stahl) mit einer initialen Hertz’schen Pressung von p H = 345 MPa, einer konstanten Normalkraft von F N = 20 N, einer Laufstrecke von s = 4.000 m ; 255.158 Umdrehungen, einer Relativgeschwindigkeit von v = 10 cm/ s, einem Radius von r = 2,5 mm sowie einer Temperatur von T = 60 °C durchgeführt. Die Messung der Probentemperatur erfolgt unterhalb der Probe im PoD-Tribometer. Weiterhin wurden die Versuche jeweils einmal wiederholt, um die Ergebnisse zu verifizieren. 2.5 Schmierstoffe Für die tribologischen Untersuchungen wurden zwei Schmierstoffe mit einer Viskosität bei T = 100 °C von η ≈ 10 cSt nach ISO VG 100 eingesetzt. Als Basisschmierstoff wurde der mineralische Schmierstoff FVA3 verwendet. Aufgrund der, für den technischen Kunststoff PEEK, hohen initialen Hertz’schen Pressung im tribologischen Kontakt, wurde der Schmierstoff FVA3A mit dem Extreme Pressure (EP)- und Anti-Wear (AW)-Additiv Anglamol 99 verwendet. Hierzu wurden 4 Wt.% des schwefel- und phosphorhaltigen Additivs dem Grundschmierstoff FVA3 zugegeben, FVA3A. Die Analysen der Schmierstoffparameter Dichte ρ, Viskosität η und Viskositätsindex VI für die verwendeten Schmierstoffe wurden bei der OELCHECK GmbH, Brannenburg, Tabelle 2, durchgeführt. 3 Ergebnisse und Diskussion 3.1 Entwicklung einer Vorbehandlungsmethodik für technische Kunststoffe und PVD-Prozessentwicklung Der bestimmende Haftungsmechanismus in der PVD- Technik ist die Adhäsion, was zu hohen Anforderungen hinsichtlich der Oberflächengüte der zu beschichtenden Substratwerkstoffe führt [10]. Dementsprechend wurde zu Beginn eine mechanische Vorbehandlungsmethodik speziell für den technischen Kunststoff PEEK mittels unterschiedlicher Schleif- und Polierprozesse entwickelt, Bild 1. Hierzu wurden die PEEK-Prüfkörper in Nassschleifprozessen unter Einsatz von Siliziumcarbidpapier verschiedener Körnungen auf eine Rauheit von Ra = 0,04 µm geschliffen. Anschließend wurden die PEEK-Prüfkörper mit einer wasserbasierten Diamantsuspension, d = 3 µm, auf eine Rauheit von Ra = 0,03 µm poliert. Vor dem Beschichtungsprozess erfolgte zusätzlich eine chemische Reinigung in einer standardisierten Reinigungsstraße unter Einsatz von Ultraschall und eines Reinigungsmittels, Bild 1. Die geringe thermische Beständigkeit des technischen Kunststoffes erfordert eine Beschränkung der Prozesstemperatur unter T < 200 °C, weshalb eine systematische Entwicklung der PVD-Beschichtungsprozesse erfolgte. Grundlage hierfür waren die am IOT bestehen- Aus Wissenschaft und Forschung 17 Tribologie + Schmierungstechnik · 67. Jahrgang · 3/ 2020 DOI 10.30419/ TuS-2020-0014 Schmierstoff Viskosität η [cSt] bei T = 40 °C Viskosität η [cSt] bei T = 100 °C Dichte ρ [kg/ m 3 ] bei T = 15 °C Viskositätsindex VI [-] bei T = 25 °C FVA3 94,5 9,8 885,0 77 FVA3A 95,0 10,0 885,0 94 Tabelle 2: Eigenschaften der Schmierstoffe FVA3 und FVA3A TuS_3_2020.qxp_TuS_3_2020 18.08.20 11: 24 Seite 17 der DLC-Beschichtung hat [35]. Neben Argon wurden zusätzlich geringe Mengen an Helium eingesetzt, um die Ionisationsrate der Teilchen und damit den Anteil an diamantartigen sp 3 -Bindungen in den a-C: H-Beschichtungen zu steigern [18,35]. Durch das Anlegen einer negativen Biasspannung U B am zu beschichtenden Bauteil kann die kinetische Energie der in der Gasphase befindlichen positiv geladenen Teilchen erhöht werden [18,21], Bild 1. Dies hat einen entscheidenden Einfluss auf die Verbundhaftung zwischen Bauteil und Beschichtung sowie auf die Morphologie und die Eigenspannungen der Beschichtung [18,34,36]. Zusätzlich ist eine Steigerung der Verbundhaftung zwischen Bauteil und Beschichtung durch einen gradierten Schichtaufbau der a-C: H-Beschichtungen [27,34], sowie die Anwendung des High Power Pulsed Magnetron Sputtering (HPPMS) möglich [28]. Die HPPMS-Technologie ist eine Verfahrensvariante des PVD, bei welcher hochenergetische Teilchen durch Energieimpulse von bis zu einem Megawatt mit einer Frequenz von wenigen Mikrosekunden erzeugt werden. Hierdurch wird die Ionisationsrate der Teilchen erhöht, sodass im Falle von DLC vermehrt diamantartige Bindungen erzeugt werden können [37]. Aus Wissenschaft und Forschung 18 Tribologie + Schmierungstechnik · 67. Jahrgang · 3/ 2020 DOI 10.30419/ TuS-2020-0014 den DLC-Beschichtungsprozesse und Erkenntnisse aus dem DFG-Sonderforschungsbereich (SFB) 442 [33]. Generell untergliedert sich der PVD-Beschichtungsprozess in die Schritte Heizen, Plasmaätzen, Beschichten und Kühlen, Bild 1, [34]. Die beiden Prozessschritte Heizen und Plasmaätzen dienen dabei der Reinigung der Substratwerkstoffoberfläche durch das Entfernen von festhaftenden Fetten und Hydroxidschichten. Hierdurch werden die Kunststoffbindungen der zuvor mechanisch und chemisch behandelten Kunststoffoberfläche aktiviert. Dies erfolgt durch die Ionisation eines Argonplasmas. Das Beschichten im Hochvakuum unterteilt sich in die drei Verfahrensschritte Verdampfen, Transport und Kondensation/ Schichtbildung [10]. Durch das Verdampfen des Ausgangs-materials Kohlenstoff, wird dieser teilionisiert in die Dampfphase überführt und zum Bauteil transportiert. Die positiv geladenen und neutralen Teilchen kondensieren schließlich auf dem Substratwerkstoff, sodass es zur Schichtbildung kommt. Entscheidend ist dabei der Grad der Ionisation, welcher Einfluss auf die mechanischen und chemischen Eigenschaften Bild 1: Schematische Darstellung einer Beschichtungskammer und Prozessschritte zur Herstellung einer PVD-Beschichtung Bild 2: Querbruch- und Topographieaufnahmen der DLC-Beschichtungen auf PEEK mittels REM TuS_3_2020.qxp_TuS_3_2020 18.08.20 11: 24 Seite 18 3.2 Mikrostruktur und mechanischen Eigenschaften der DLC-Beschichtungen Die Querbruchaufnahmen der DLC-Beschichtungen zur Analyse der Mikrostruktur sind in Bild 2 dargestellt. Die Schichtdicke t variiert abhängig von den gewählten Prozessparametern im Bereich 1,4 µm ≤ s ≤ 1,6 µm. Die Beschichtungen DLC-1 und DLC-2 zeigen eine grobkolumnare Schichtmorphologie, wohingegen die Beschichtung DLC-3 eine teilkristalline Struktur, bestehend aus amorphen und feinkolumnaren Bereichen, besitzt. Die Oberfläche zeigt eine homogene Topographie ohne erkennbare Fehlstellen für die Beschichtungen DLC-1 und DLC-2. DLC-3 besitzt aufgrund zweier Riefen des Substratwerkstoffes eine uneben wirkende Oberflächentopographie, was jedoch anhand der Querbruchaufnahme widerlegt werden kann. Weiterhin wurden die mechanischen Eigenschaften der DLC-Beschichtungen bestimmt, Bild 3. Die Eindringhärten HIT der Beschichtung DLC-1 und DLC-2 liegen in etwa auf gleichem Niveau, HIT ≈ 6,6 GPa. Eine Erhöhung der Eindringhärte auf HIT ≈ 9,8 GPa konnte durch die Steigerung des Heliumgasflusses von Q(He, DLC-1; 2) = 50 sccm auf Q(He, DLC-3) = 70 sccm, erreicht werden. Für den Eindringmodul E IT zeigt sich infolge der Erhöhung der Biasspannung U B und des Heliumgasflusses Q(He) eine kontinuierliche Steigerung von DLC-1 hin zu DLC-3. Hierdurch sind eine dichtere Mikrostruktur und ein hoher Anteil diamantartiger sp 3 -Bindungen in der Decklage zu erwarten [18,21]. Anschließend wurde die Verbundhaftung zwischen dem Substratwerkstoff und den DLC-Beschichtungen mittels Scratchtest in Anlehnung an DIN EN ISO 20502 durchgeführt. Hierbei zeigt sich anhand der kritischen Lasten Aus Wissenschaft und Forschung 19 Tribologie + Schmierungstechnik · 67. Jahrgang · 3/ 2020 DOI 10.30419/ TuS-2020-0014 Bild 4: CLSM-Aufnahmen der kritischen Lasten F N von DLC-1, DLC-2 und DLC-3 auf PEEK Bild 3: Eindringhärte H IT und Eindringmodul E IT der DLC-Beschichtungen gemessen mit einer Eindringkraft von F E = 2 mN TuS_3_2020.qxp_TuS_3_2020 18.08.20 11: 24 Seite 19 Vergleich der Reibungskoeffizienten µ konnte eine signifikante Reibungsreduktion durch den Einsatz der drei unterschiedlichen DLC-Beschichtungen gegen 100Cr6 nachgewiesen werden. Grundsätzlich zeigen alle Kontakte ein kurzes Einlaufverhalten. Der geringste Reibungskoeffizient µ wurde durch den Einsatz der Beschichtung DLC-1 gegen 100Cr6 im tribologischen Kontakt erreicht. Die Unterschiede zwischen den einzelnen DLC-Beschichtungen ergeben sich prozessbedingt aus den unterschiedlichen Parametern und den daraus resultierenden mechanischen und chemischen Eigenschaften [19]. Weiterhin wurden die PoD-Versuche mit dem additivierten mineralischen Schmierstoff FVA3A durchgeführt, Bild 6. Da es sich bei dem verwendeten Additiv um einen AW-EP-Zusatz handelt, wurde grundsätzlich nur ein geringer Einfluss auf den Reibungskoeffizienten µ erwartet. Dies bestätigen auch die tribologischen Versuche infolge minimaler Abweichungen bezüglich der Reibungskoeffizienten µ beim Vergleich der FVA3- und FVA3Ageschmierten Kontakte, wobei µ jeweils im Bereich von 0,07 ≤ µ ≤ 0,09 liegt. Es ist jedoch anzumerken, dass in der Fachliteratur bereits gezeigt werden konnte, das durch den Einsatz von vergleichbaren AW-EP-Additiven auch eine Steigerung des Reibungskoeffizienten im tri- Aus Wissenschaft und Forschung 20 Tribologie + Schmierungstechnik · 67. Jahrgang · 3/ 2020 DOI 10.30419/ TuS-2020-0014 Lc 2 = 10-20 N für DLC-1 und DLC-3 auf PEEK, Bild 4 a) und c), eine plastische und elastische Verformung. Auffällig ist jedoch, dass dieses Verformungsverhalten der DLC-1 und DLC-2 Beschichtung auf PEEK ohne optische Änderung auch bei einer kritischen Last von Lc 3 = 150 N beobachtet werden kann. Für die kritische Last Lc 1 des Verbunds DLC-3/ PEEK kann im Gegensatz zu der kritischen Last Lc 1 der DLC-1/ PEEK und DLC- 2/ PEEK keine plastische Deformationen nachgewiesen werden. Dies kann mit den verringerten mechanischen Eigenschaften der DLC-1- und DLC-2-Beschichtung im Vergleich zur DLC-3-Beschichtung begründet werden. Die Aufnahmen der kritischen Lasten Lc 2 -Lc 3 der DLC-2 Beschichtung auf PEEK, Bild 4 b), zeigen demgegenüber ein sprödes Verhalten auf. Dies lässt sich vor dem Hintergrund der ermittelten mechanischen Eigenschaften, Bild 3, aufgrund der im Vergleich mit der DLC-3 Beschichtung geringen Eindringhärte HIT und dem geringeren Eindringmodul EIT nicht zu erwarten. Hierzu müssen weitere Untersuchungen folgen, um die bisher noch offenen Fragen zu klären. 3.3 Tribologische Analyse der a-C: H-Beschichtungen im PoD-Tribometer Die Ergebnisse der tribologischen Untersuchungen mittels PoD für die PEEK/ Stahl- und DLC/ Stahl-Kontakte sind für den Schmierstoff FVA3 in Bild 5 dargestellt. Im Bild 5: Reibungskoeffizienten µ der FVA3-geschmierten PEEK/ Stahl- und DLC-n/ Stahl-Kontakte bei p 0 = 345 MPa, T = 60 °C, v = 10 cm/ s und s = 4.000 m Bild 6: Reibungskoeffizienten µ der FVA3A-geschmierten PEEK/ Stahl- und DLC-n/ Stahl-Kontakte bei p 0 = 345 MPa, T = 60 °C, v = 10 cm/ s und s = 4.000 m TuS_3_2020.qxp_TuS_3_2020 18.08.20 11: 24 Seite 20 bologischen Kontakt mit DLC-Beschichtungen nachgewiesen werden konnte [38-42]. Die Steigerung des Reibungskoeffizienten wird darin durch die Bildung von triboinduzierten Schichten auf den DLC-Beschichtungen begründet. Die Analyse der Reibungskoeffizienten µ der DLC-Beschichtungen gegen 100Cr6 zeigt, dass diese abhängig vom Additiv unterschiedlich wechselwirken. Das Einlaufverhalten zeigt für die FVA3Ageschmierten Kontakte DLC-1/ Stahl und DLC-2/ Stahl einen kurzen Abfall der Reibungskurve, bevor sich diese an den jeweiligen Grenzwert annähert. Dies könnte im Vergleich mit dem Einlaufverhalten für den FVA3geschmierten Kontakt mit einer Wechselwirkung mit dem Additiv zusammenhängen. Da der DLC-2/ Stahl- Kontakt dieses Verhalten unter FVA3A-Schmierung nicht zeigt, sind hierzu weitere Untersuchungen nötig. Die Kombination DLC-3/ Stahl führt zum niedrigsten Reibungskoeffizienten µ. Im Anschluss an die tribologischen Untersuchungen wurden die Verschleißspuren aller Proben mittels CLSM aufgenommen, Bild 7 und Bild 8. Durch die DLC-Beschichtungen zeigen sich deutliche Unterschiede im Verschleißverhalten unter FVA3-Schmierung gegenüber unbeschichtetem PEEK. Für den PEEK/ Stahl-Kontakt sind Riefen innerhalb der Verschleißspur zu erkennen, welche auf einen abrasiven Verschleiß [43] hindeuten, Bild 7 a). Die DLC-beschichteten Probenkörper weisen hingegen einen signifikant geringeren abrasiven Verschleiß auf. Die quantitative Betrachtung der Verschleißvolumina von unbeschichtetem PEEK im Vergleich zu DLC-1 zeigt eine Reduktion um bis zu 40 % durch den Einsatz der DLC-Beschichtung, Bild 7 b). Anhand der CLSM- Aufnahmen der FVA3A-geschmierten Kontakte in Bild 8 erscheint die Tiefe der Riefen infolge des abrasiven Verschleißes für den unbeschichteten PEEK-Prüfkörper, Bild 8 a), im Vergleich zum FVA3-geschmierten PEEK/ Stahl-Kontakt, reduziert. Der Vergleich entsprechender Verschleißvolumina des unbeschichteten PEEK führt für den FVA3A-geschmierten Kontakt jedoch zu einem Anstieg, trotz des Einsatzes des EP-AW-Additivs Anglamol 99, Bild 8 a). Das Additiv Anglamol 99 zeigt tendenziell eine positive Wechselwirkung mit den DLC-Beschichtungen, was eine Reduktion der Verschleißvolumina W V zur Folge hat. Eine Ausnahme stellt die Beschichtung DLC-1 dar, welche keine Änderung hinsichtlich des Verschleißvolumens W V infolge der Zugabe des Additivs aufweist, Bild 8 b) und Bild 7 b). Die Aufnahme der Verschleißspur mittels REM auf dem unbeschichteten PEEK-Prüfkörper zeigt erkennbare Riefen und weist kleinere Ausbrüche an der Oberfläche auf, Bild 9 a). Dementsprechend treten die beiden Ver- Aus Wissenschaft und Forschung 21 Tribologie + Schmierungstechnik · 67. Jahrgang · 3/ 2020 DOI 10.30419/ TuS-2020-0014 Bild 7: Verschleißspuren und Verschleißvolumina der FVA3-geschmierten PEEK/ Stahl- und DLC-n/ Stahl-Kontakte bei p 0 = 345 MPa, T = 60 °C, v = 10 cm/ s und s = 4.000 m Bild 8: Verschleißspuren und Verschleißvolumina der FVA3A-geschmierten PEEK/ Stahl- und DLC-n/ Stahl-Kontakte bei p 0 = 345 MPa, T = 60 °C, v = 10 cm/ s und s = 4.000 m TuS_3_2020.qxp_TuS_3_2020 18.08.20 11: 24 Seite 21 Anhand der Aufnahmen Bild 10 a) und Bild 10 b) zeigt sich, dass der Einsatz des Additivs Anglamol 99 zu einer Steigerung des abrasiven und adhäsiven Verschleißes, im Vergleich zum FVA3-geschmierten PEEK/ Stahl- Kontakt, führt. Eine Erklärung hierfür, könnten negative Wechselwirkungen zwischen dem EP- und AW- Additiv, dem PEEK-Prüfkörper und der Stahlkugel sein. Die REM-Aufnahmen bestätigen die Erkenntnisse aus den Messungen der Verschleißvolumina WV für die unbeschichteten PEEK-Prüfkörper, Bild 7 a), Bild 8 a), bezüglich der Unterschiede durch die Zugabe von Anglamol 99. Für die Verschleißspuren auf den DLC- Beschichtungen im FVA3A-geschmierten tribologischen Kontakt, Bild 9 a)-e), ergeben sich visuell keine Unterschiede im Vergleich mit den Verschleißspuren Aus Wissenschaft und Forschung 22 Tribologie + Schmierungstechnik · 67. Jahrgang · 3/ 2020 DOI 10.30419/ TuS-2020-0014 schleißmechanismen Abrasion und Adhäsion auf [43], wobei ersterer dominiert. In Bild 9 b)-d) sind die REM- Aufnahmen der Verschleißspuren der DLC-Beschichtungen dargestellt. Diese zeigen, dass eine partielle Einebnung im Nanometerbereich der Kolumnenoberfläche der DLC-Beschichtungen für den FVA3-geschmierten Kontakt stattfindet, Bild 9 b)-d). Hierbei werden lediglich die Rauheitsspitzen der DLC-Beschichtungen abgetragen, was sich anhand der größtenteils unveränderten Blumenkohlstruktur erkennen lässt. Es kann vermutet werden, dass es durch den Kontakt mit dem Stahlgegenkörper zu einer Transferschichtbildung kommt, welche sich positiv auf den Reibungskoeffizienten auswirkt [18,33], was durch weiterführenden Analysen zu verifizieren wäre. Bild 9: Verschleißspuren der FVA3-geschmierten PEEK/ Stahl- und DLC-n/ Stahl-Kontakte bei p 0 = 345 MPa, T = 60 °C, v = 10 cm/ s und s = 4.000 m Bild 10: Verschleißspuren der FVA3A-geschmierten PEEK/ Stahl- und DLC-n/ Stahl-Kontakte bei p 0 = 345 MPa, T = 60 °C, v = 10 cm/ s und s = 4.000 m TuS_3_2020.qxp_TuS_3_2020 18.08.20 11: 24 Seite 22 der FVA3-geschmierten Kontakte. Grundsätzlich zeigen die DLC-Beschichtungen keine Schädigungen oder Risse auf. 4 Zusammenfassung Die Schichtmorphologie der DLC-Beschichtung wurde mittels REM untersucht und zeigt eine teilkristalline Struktur, bestehend aus amorphen und feinkolumnaren Bereichen. Darüber hinaus besitzen die DLC-Beschichtungen eine homogene Topographie ohne erkennbare Fehlstellen. Durch Variation der Prozessparameter konnten die mechanischen Eigenschaften der DLC-Beschichtungen gesteigert werden. Anhand der Untersuchungen mittels Scratchtest konnte zudem nachgewiesen werden, dass die Beschichtung unter sehr hohen kritischen Lasten kein vollständiges Abplatzen vom Substratwerkstoff aufweisen. Unabhängig vom gewählten Schmierstoff FVA3 oder FVA3A führte der Einsatz der DLC-Beschichtungen zu einer Reibungsreduktion gegenüber den unbeschichteten PEEK/ Stahl-Kontakten. Zusätzlich konnte das Verschleißvolumen um bis zu 50 % reduziert sowie die entscheidenden Verschleißmechanismen im tribologischen Kontakt mittels REM identifiziert werden. Die Analysen zeigen, dass DLC-Beschichtungen eine vielversprechende Möglichkeit darstellen, die Vorteile von Thermoplasten zu erhalten, deren Schwächen zu kompensieren und ihr mechanisches Verhalten zu verbessern. Die mechanischen Eigenschaften der DLC- Beschichtungen bieten großes Potential, die Verschleißmechanismen Abrasion und Adhäsion zu verringern und schädigende Wechselwirkungen zwischen dem Schmierstoff und dem thermoplastischen Werkstoff zu vermeiden. Darüber hinaus wird durch die geringe Wärmeleitfähigkeit der betrachteten Beschichtungen das Substrat vor einem überhöhten Wärmeeinfluss geschützt, da die Wärme aufgrund der isolierenden Wirkung im Kontaktbereich verbleibt und über den Schmierstoff abgeführt werden kann. Auf Basis der vorgestellten Ergebnisse zeigt sich das hohe Potential von DLC auf PEEK für den Einsatz in hochbelasteten tribologischen Anwendungen In weiteren Untersuchungen sollen auch glasfaserverstärkte technische Kunststoffe beschichtet und untersucht werden. Ein weiteres Ziel ist die Analyse der Verbundhaftung zwischen technischem Kunststoff und DLC-Beschichtung, um die aktuellen Kenntnisse zu vertiefen. Weiterhin sind chemische Analysen mittels Raman-Spektroskopie innerhalb der Verschleißspur geplant, um den Einfluss des tribologischen Kontaktes auf die Bindungsstruktur in der Kontaktzone bewerten zu können. Danksagung Die vorgestellten Ergebnisse wurden im Rahmen des durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) geförderten Projektes „Thermo-Elastohydrodynamische Schmierung beschichteter Kunststoffverzahnungen“, BO 1979/ 57-1, erzielt. Die Autoren bedanken sich für die Förderung bei der DFG sowie bei der Forschungsstelle für Zahnräder und Getriebebau (FZG), TU München, für die Bereitstellung der Schmierstoffe. Literatur [1] K. Holmberg, A. Erdemir, Influence of tribology on global energy consumption, costs and emissions, Friction 5 (2017) 263-284. [2] Umweltbundesamt, Bundes-Klimaschutzgesetz, https: / / www.bgbl.de/ xaver/ bgbl/ start.xav#__bgbl__%2F%2F* %5B%40attr_id%3D%27bgbl119s2513.pdf%27%5D__ 1578482237210, 20.01.2020: BKG, 2019. [3] Europäisches Kommision, The European Green Deal, https: / / ec.europa.eu/ info/ strategy/ priorities-2019-2024/ european-green-deal_de#documents, 20.01.2020, 2019. [4] Europäisches Parlament, Reduktion von CO 2 -Emissionen: EU-Klimaziele und Maßnahmen, http: / / www.europarl.europa.eu/ pdfs/ news/ expert/ 2018/ 3/ story/ 20180305 STO99003/ 20180305STO99003_de.pdf, 20.01.2020, 2019. [5] M. Kalin, M. Polajnar, M. Kus, F. 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