<?page no="1"?> Härteprüfung 1 g bis 30 kg www.qness.at Der drehbare Eindringkörper passt sich dem Werkstück an. IPC-Technic Im expert verlag erscheinen Fachbücher zu den Gebieten Weiterbildung - Wirtschaftspraxis - EDV-Praxis - Elektrotechnik - Maschinenwesen - Praxis Bau / Umwelt/ Energie sowie berufs- und persönlichkeitsbildende Audio-Cassetten und -CDs (expert audio) und Software (expertsoft) Themenverzeichnisse ❏ Tribologie · Schmierungstechnik ❏ Konstruktion · Maschinenbau · Tribologie · Verbindungstechnik · Oberflächentechnik · Werkstoffe · Materialbearbeitung · Produktion · Verfahrenstechnik · Qualität ❏ Fahrzeug- und Verkehrstechnik ❏ Elektrotechnik · Elektronik · Kommunikationstechnik · Sensorik · Mess-, Prüf-, Steuerungs- und Regelungstechnik · EDV-Praxis ❏ Baupraxis · Gebäudeausrüstung · Bautenschutz · Bauwirtschaft/ Baurecht ❏ Umwelt-, Energie- Wassertechnik · Hygiene / Medizintechnik ❏ Sicherheitstechnik ❏ Wirtschaftspraxis Bitte fordern Sie unser Verlagsverzeichnis auf CD-ROM an! expert verlag Fachverlag für Wirtschaft & Technik Wankelstraße 13 · D-71272 Renningen Postfach 20 20 · D-71268 Renningen Telefon (0 71 59) 92 65-0 · Telefax (0 71 59) 92 65-20 E-Mail expert@expertverlag.de Internet www.expertverlag.de <?page no="2"?> Konrad Herrmann und 5 Mitautoren Härteprüfung an Metallen und Kunststoffen <?page no="4"?> Härteprüfung an Metallen und Kunststoffen Grundlagen und Überblick zu modernen Verfahren Dr. Konrad Herrmann Dr. Thomas Polzin Dr. Michael Kompatscher Dr. Ralph Mennicke Dr. Christian Ullner Dr. Alois Wehrstedt 2., überarbeitete und erweiterte Auflage Mit 190 Bildern und 68 Tabellen <?page no="5"?> 2., überarbeitete und erweiterte Auflage 2014 1. Auflage 2007 Bei der Erstellung des Buches wurde mit großer Sorgfalt vorgegangen; trotzdem lassen sich Fehler nie vollständig ausschließen. Verlag und Autoren können für fehlerhafte Angaben und deren Folgen weder eine juristische Verantwortung noch irgendeine Haftung übernehmen. Für Verbesserungsvorschläge und Hinweise auf Fehler sind Verlag und Autoren dankbar. © 2007 by expert verlag, Wankelstr. 13, D -71272 Renningen Tel.: + 49 (0) 71 59 - 92 65 - 0, Fax: + 49 (0) 71 59 - 92 65 - 20 E-Mail: expert@expertverlag.de, Internet: www.expertverlag.de Alle Rechte vorbehalten Printed in Germany Das Werk einschließlich aller seiner Teile ist urheberrechtlich geschützt. Jede Verwertung außerhalb der engen Grenzen des Urheberrechtsgesetzes ist ohne Zustimmung des Verlags unzulässig und strafbar. Dies gilt insbesondere für Vervielfältigungen, Übersetzungen, Mikroverfilmungen und die Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen. ISBN 978-3-8169-3181-2 e e Bibliografische Information Der Deutschen Bibliothek Die Deutsche Bibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über http: / / www.dnb.de abrufbar. Bibliographic Information published by Die Deutsche Bibliothek Die Deutsche Bibliothek lists this publication in the Deutsche Nationalbibliografie; detailed bibliographic data are available on the internet at http: / / www.dnb.de e <?page no="6"?> Vorwort Die Härteprüfung besitzt eine immense Bedeutung für die Qualitätssicherung in der Industrie. Obwohl die am weitesten verbreiteten Härteprüfverfahren für Metalle Rockwell, Brinell und Vickers schon im Zeitraum zwischen 1900 und 1925 entwickelt wurden, haben sie gerade in den letzten zehn Jahren zahlreiche Neuerungen erfahren. Dabei stehen die Erhöhung der Produktivität und der Genauigkeit von Härteprüfungen im Vordergrund. Diese Publikation über Härteprüfung, die nun in einer 2. erweiterten und verbesserten Auflage erscheint, liefert, ausgehend vom Stand der Normung, einen Überblick über die Härteprüfung von Metallen, Kunststoffen, Gummi und anderen Werkstoffen. Sie berichtet über Entwicklungen, wie die Einführung der Bildverarbeitung bei den Brinell- und Vickers-Verfahren, die Adaptierung von Härteprüfmaschinen an prozessnahe Prüfbedingungen und die Entwicklung hochgenauer, rationeller Kalibrierverfahren. In jüngster Zeit wurden Richtlinien zur Bestimmung der Unsicherheit von Härtemessungen als Bestandteil der ISO-Normen über Härteprüfverfahren ausgearbeitet. Mit Hilfe dieser Richtlinien lässt sich auf einfache, unaufwändige Weise die Forderung von internationalen Normen erfüllen, dass zu jedem Härtemesswert seine Unsicherheit angegeben werden kann. Gegenüber den konventionellen Härteprüfverfahren Rockwell, Vickers und Brinell, die als Ergebnis einen einzelnen Härtemesswert liefern, zeichnet sich die instrumentierte Eindringprüfung durch einen hohen Informationsgehalt über die elastischen und plastischen Eigenschaften des Werkstoffs aus. In einem weiten Anwendungsbereich vom Nanoüber den Mikrobis zum Makro-Bereich bietet die instrumentierte Eindringprüfung einzigartige Applikationen. Auf dünnen und ultradünnen Schichten mit einer Schichtdicke im Nanometerbereich stellt sie ein universelles Verfahren zur Bestimmung ihrer mechanischen Eigenschaften dar. Andererseits ermöglicht die instrumentierte Eindringprüfung im Makrobereich die Bestimmung der Einhärtetiefe, die viel rationeller als das herkömmliche Verfahren von Mikro-Vickersprüfungen auf dem Querschnitt der Probe ist. Neben der Härteprüfung von Metallen besitzt die Härteprüfung von Gummi und Kunststoffen eine ebenso große wirtschaftliche Bedeutung. Wie bei der dynamischen Härteprüfung besteht eine wesentliche Besonderheit darin, dass in diesem Bereich überwiegend tragbare Härteprüfgeräte eingesetzt werden. Gegenwärtig werden große Anstrengungen unternommen, um die Genauigkeit der Gummi- und Kunststoffhärteprüfung sowie der dynamischen Härteprüfung durch systematische Kalibrierungen der tragbaren Härteprüfgeräte zu erhöhen. An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass im Folgenden erwähnte kommerzielle Produkte keine Empfehlungen implizieren und nicht die besten verfügbaren Produkte sein müssen. Dieses Buch, dessen Beiträge von einer Gruppe namhafter Experten auf dem Gebiet der Härteprüfung verfasst sind, wendet sich vor allem an Fachleute der Materialprüfung und Qualitätskontrolle, an Studenten der Materialwissenschaften sowie an Technologen und Konstrukteure in der metall- und kunststoffverarbeitenden Industrie. Berlin, im Juli 2014 Konrad Herrmann <?page no="8"?> Inhaltsverzeichnis Vorwort 1 Grundlagen der Härteprüfung 1 K. Herrmann 1.1 Geschichte der Härteprüfung 1 1.2 Begriff der Härte 3 1.3 Zusammenhang zwischen Werkstoffstruktur und Härte 4 1.4 Zusammenhänge zwischen Härte und anderen mechanischen Werkstoffeigenschaften 7 1.5 Härteeinheit und Rückführung der Härtemessung 8 1.5.1 Definition der Härteeinheit 8 1.5.2 Rückführung der Härtemessung 10 1.5.3 Verfahren zur Bestimmung der Messunsicherheit 12 1.5.3.1 Verfahren zur Bestimmung der Unsicherheit von Härtemessungen in den Anhängen der ISO-Härtenormen 12 1.5.3.1.1 Unsicherheit der gemessenen Härtewerte nach Rockwell, Vickers, Brinell und Knoop 12 1.5.3.1.2 Unsicherheit der Kalibrierergebnisse von Härteprüfmaschinen 13 1.5.3.1.3 Unsicherheit der Kalibrierergebnisse von Härtevergleichsplatten 15 1.6 Kurzfassung 16 1.7 Literatur 17 Anhang: Messunsicherheitsrichtlinien der EA für Brinell- und Vickersmessungen und für die Rockwellskale HRC 18 2 Härteprüfung von Metallen 23 T. Polzin 2.1 Statische Härteprüfverfahren 23 2.1.1 Verfahren nach RockweIl DIN EN ISO 6508 23 2.1.1.1 Applikationen der Verfahren nach Rockwell 42 2.1.1.2 Abgewandelte Rockwell-Verfahren 44 2.1.1.3 Prüfmaschinen für das Rockwell-Verfahren 45 2.1.2 Härteprüfverfahren nach Vickers (DIN EN ISO 6507) 46 2.1.2.1 Bestimmung der Einhärtungstiefe nach DIN EN ISO 2639 55 2.1.2.2 Maschinen für die Härteprüfung nach Vickers 57 2.1.3 Härteprüfung nach Brinell (DIN EN ISO 6506) 57 2.1.4 Verfahren, die den Härtewert als Quotient aus der Prüfkraft und der Projektionsfläche des bleibenden Eindrucks definieren Härteprüfung nach Knoop DIN EN ISO 4545 69 2.1.5 Verfahren mit kleinen Prüfkräften nach DIN 50157 und DIN 50158 73 2.1.5.1 Härteprüfung mit mechanischer Eindringtiefenmessung nach DIN 50157 [2.12] 73 <?page no="9"?> 2.1.5.2 Härteprüfung mit elektrischer Eindringtiefenmessung nach DIN 50158 [2.13] 74 2.2 Dynamische Prüfverfahren 76 M. Kompatscher und R. Mennicke 2.2.1 Einleitung 76 2.2.2 Theorie 77 2.2.3 Verfahren mit Verformungsmessung 80 2.2.3.1 Poldihütten-Verfahren 82 2.2.3.2 Ernst-Scherkraft-Verfahren 82 2.2.3.3 Baumann-Steinrück-Verfahren 83 2.2.3.4 DYNATEST-Verfahren 83 2.2.4 Rückprall-Verfahren - Verfahren mit Energieverlustbestimmung 84 2.2.4.1 Shore-Verfahren 85 2.2.4.2 Leeb-Verfahren DIN 50156 86 2.2.5 Anwendung 93 2.3 Berührungslose und die Oberfläche nicht beschädigende Prüfverfahren 94 T. Polzin 2.3.1 Verfahren mit elektromagnetischen Impulsen 94 2.3.2 Fotothermisches Verfahren 95 2.3.3 Verfahren mit Ultraschall zur Bestimmung der Einhärtetiefe 97 2.4 Abgewandelte Vickers-Verfahren: UCI-Verfahren und TIV-Verfahren 98 K. Herrmann 2.5 Erforderliche Überprüfung der Härteprüfmaschinen und Eindringkörper 102 T. Polzin 2.6 Härtevergleichsplatten und ihre Kalibrierung 104 2.6.1 Verfügbare Härtevergleichsplatten 104 2.6.2 Periodische Prüfungen von Härteprüfmaschinen 106 2.6.3 Kalibrierung der Härtevergleichsplatten 107 2.6.4 Referenzeindrücke auf Härtevergleichsplatten 107 2.6.5 Kalibrierung von Eindringkörpern Verfahren Vickers 109 2.6.6 Kalibrierung von Eindringkörpern Verfahren Rockwell 112 2.7 Härteumwertung nach DIN EN ISO 18265 114 2.7.1 Einschränkungen der Umwertung 114 2.7.2 Parameterfestlegung bei der Umwertung 114 2.7.3 Anwendungen der Norm DIN EN IS0 18265 115 2.7.4 Zusammenfassung der ermittelten Abweichungen 117 2.8 Prüfmittelfähigkeit und Prüfprozesseignung 118 2.9 Kurzfassung Kapitel 2 119 2.10 Literatur 120 3 Härteprüfung von Kunststoffen und Elastomeren 124 K. Herrmann 3.1 Prüfverfahren 128 3.1.1 Durometer-(Shore-)Prüfverfahren 128 3.1.2 IRHD-Prüfverfahren 132 3.1.3 Sonderverfahren 138 <?page no="10"?> 3.1.4 Auswahl eines Härteprüfverfahrens 148 3.1.5 Probenvorbereitung 149 3.1.6 Umwelteinflüsse 150 3.2 Prüftechnik 152 3.2.1 Übersicht über Prüfgeräte 152 3.2.2 Kalibrierung der Prüfgeräte 153 3.2.2.1 Bestimmung der Unsicherheit der Härtemessung mit den Shore-Verfahren 160 3.2.2.2 Bestimmung der Unsicherheit der Härtemessung mit den IRHD-Verfahren 162 3.3 Applikationen 164 3.4 Kurzfassung 166 3.5 Literatur 167 Anhang: Bestimmung der Messunsicherheit 169 4 Instrumentierte Eindringprüfung 171 Ch. Ullner 4.1 Einführung 171 4.2 Kontaktmechanik 172 4.2.1 Phänomenologische Theorie 172 4.2.2 FEM-Simulation und dimensionelle Analysis 177 4.3 Prüfverfahren 181 4.3.1 Verfahrensprinzip 181 4.3.2 Anwendungsbereiche 182 4.3.3 Prüfzyklus 183 4.3.4 Geometrie von Eindringkörper/ Probe 185 4.3.5 Nullpunktsbestimmung 189 4.3.6 Berechnung der Werkstoffparameter 190 4.3.6.1 Martenshärte und Eindringhärte 190 4.3.6.2 Eindringmodul 192 4.3.6.3 Eindringkriechen und Eindringrelaxation 193 4.3.6.4 Eindringarbeit 194 4.3.6.5 Ergebnisdarstellung 194 4.4 Erforderliche Überprüfung der Prüfgeräte und Eindringkörper 195 4.4.1 Indirekte und direkte Prüfung 195 4.4.2 Korrektur der Temperaturdrift 196 4.4.3 Korrektur der Eindringkörpergeometrie (Flächenfunktion) 197 4.4.4 Korrektur der Maschinen-Nachgiebigkeit 200 4.4.5 Referenzproben 205 4.5 Sonderfall: Prüfen von Schichten 206 4.6 Prüftechnik 209 4.6.1 Krafterzeugung und Kraftmessung 209 4.6.2 Wegmessung 213 4.6.3 Zusatzfunktionen 216 4.6.4 Software: Korrekturen, Regelung, Datenerfassung 217 4.7 Anwendungsbeispiele 218 4.7.1 Prüfung von Beschichtungen und Nachweis guter Reproduzierbarkeit 218 4.7.2 Kriechen von Hartmetall 220 4.7.3 Härteprüfung von Keramik mit Rissbildung 221 4.7.4 Prüfung von Härtungen 222 <?page no="11"?> 4.7.5 Universelle Anwendung im Überblick 223 4.8 Messunsicherheit 223 4.8.1 Berechnung der Messunsicherheit der Werkstoffparameter aus den Ergebnissen an Referenzproben 223 4.8.2 Berechnung der kombinierten Messunsicherheit aus den einzelnen Quellen 224 4.8.2.1 Quellen der Messunsicherheit 224 4.8.2.2. Funktionale Zusammenhänge 226 4.8.2.3 Ergebnisse der kombinierten Messunsicherheit 227 4.9 Ermittlung der wahren Spannungs-Dehnungskurve von Werkstoffen 229 4.9.1 Internationale Normungsaktivität 229 4.9.2 Normungsvorschlag auf Basis von repräsentativer Dehnung und Spannung 229 4.9.3 Umkehrverfahren auf der Basis ermittelter π -Funktionen 231 4.9.4 Identifikation viskoplastischer Werkstoffparameter mit neuronalen Netzen 233 4.9.5 Anwendungsbeispiel 234 4.10 Charakterisierung von viskoelastischen Werkstoffen 235 4.11 Kurzfassung 238 4.12 Literatur 239 5 Normung 244 A. Wehrstedt 5.1 Allgemeines zur Normung 244 5.2 Geschichtliche Entwicklung der Normung der Materialprüfung 245 5.3 Stand der Normung auf dem Gebiet der Härteprüfung 247 5.3.1 Übersicht 247 5.3.2 Normen für die Härteprüfverfahren nach Brinell, Vickers, Rockwell und Knoop 251 5.3.3 Normung der instrumentierten Eindringprüfung 256 5.3.4 Normung der Härteumwertung 257 5.3.5 Normung von mobilen Härteprüfverfahren 258 5.4 Literatur 259 Stichwortverzeichnis 261 Die Autoren 267 <?page no="12"?> 1 1 Grundlagen der Härteprüfung K. Herrmann 1.1 Geschichte der Härteprüfung Die griechischen Philosophen der Antike Demokrit und Aristoteles bezeichneten die Härte als eine definierende Eigenschaft der Elemente. In der Antike und im Mittelalter gab es eine Härteprüfung nur im Sinne einer groben Funktionsprüfung von Waffen und Werkzeugen aus Stahl. So hieb man mit Schwertern auf Holz oder Stein, um anhand der entstandenen Scharten zu entscheiden, ob der Stahl hinreichend hart war. Mit dem ausgehenden Mittelalter entwickelte sich schrittweise eine quantitative Härteprüfung zunächst auf dem Gebiet der Mineralogie. Mit dem Eisenbahnbau und dem Maschinenbau entstand in der zweiten Hälfte des 19. Jahrhunderts das Bedürfnis nach der Härteprüfung von Metallen. Die nachfolgende Tabelle hält wesentliche Etappen der Entwicklung der Härteprüfung fest. Tabelle 1.1: Geschichtlicher Überblick 1640 Barba: ritzte Edelsteine mit einer Feile 1722 R.A. Réaumur: ritzte Stahl mit Mineralien und beurteilte Metalle mit zwei gekreuzten Prismen, deren Kanten er gegeneinander presste 1747 Wallerius: benutzte Fingernagel, Messer, Feile und Diamantpulver zur Härtebestimmung 1768 Kvist: schuf eine Härteskale für Mineralien (Diamant - 20, Topas - 15, Zeolith - 13, Quarz - 11, Fluorit - 7, Kalzit - 6, Gips - 5, Kreide - 2) 1774 Werner: rieb ein Mineral gegen einen Fingernagel und ein Messer oder ein Stück Stahl, um die Menge des so gewonnenen Mineralpulvers zu bestimmen 1801 Hauy: schuf ein System von vier Härteklassen für die Gesteinskunde 1822 F. Mohs: definierte eine 10-stufige Ritzhärteskale für Mineralien 1833 Seebeck: entwickelte ein quasi-quantitatives Kratzverfahren zur Härtebestimmung 1851 Entwicklung der Bohrhärte von Metallen auf der Grundlage des Gewichtsverlustes beim Bohren mit bekannten Zerspanbedingungen 1874 Uchatius: beurteilte die Härte von Bronzen mit einem aus 25 cm Höhe herabfallenden Meißel (erstes dynamisches Härteprüfverfahren) 1882 TH Prag: Aufstellung einer 18-stufigen Skale der Ritzhärte von Blei bis zu gehärtetem Stahl H. Hertz: veröffentlichte seine Theorie des elastischen Kontakts von Festkörpern 1884 Beurteilung der Härte von Metallen mit der Schleifhärte 1889 A. Martens: berichtete über ein Ritzhärteverfahren 1898 A. Martens: schlug ein Gerät für den instrumentierten Eindringversuch mit mechanisch-hydraulischer Tiefenmessung vor 1900 J. A. Brinell: entwickelte den Kugeldruckversuch 1907 P. Ludwik: berichtete über eine sowohl statisch als auch dynamisch benutzte Kegelprobe A. F. Shore: schuf das Rücksprungverfahren E. Meyer: stellte das Potenzgesetz für den Kugeldruckversuch auf <?page no="13"?> 2 1920 S. R. Rockwell: entwickelte das nach ihm benannte Vorkraftverfahren 1925 R. Smith und G. Sandland: entwickelten das Vickers-Verfahren, das die Mikrohärteprüfung ermöglichte 1926 In den USA erste Härteprüfnorm über das Brinell-Verfahren veröffentlicht 1937 In Deutschland und Schweden werden Härtevergleichsplatten hergestellt 1939 F. Knoop, C. G. Peters und W. B. E. Emerson: entwickelten im National Bureau of Standards (USA) das Knoop-Verfahren 1940 Erste DIN-Norm über das Vickers-Verfahren 1943 K. Meyer: baute die erste Härte-Normalmesseinrichtung 1950 M. M. Khrushchev und E. S. Berkovich: schlugen eine dreiseitige Diamantpyramide als Eindringkörperform vor (Berkovich-Eindringkörper), der später besonders in der Nanohärteprüfung Anwendung fand 1972 A. P. Ternovskij, V. P. Alechin, M. Ch. Shorshorov, M. M. Khrushchev, V. N. Skvortsov: entwickelten das Prinzip der registrierenden Eindringprüfung 1975 D. Leeb und M. Brandestini entwickelten das Rückprall-Härteprüfverfahren Equotip Die von Friedrich Mohs 1822 aufgestellte 10-stufige Ritzhärteskale wird noch heute in der Mineralogie und bei der Beurteilung von Schleifkörpern angewendet. Sie beruht auf dem Grundsatz, dass die Härte eines zu prüfenden Minerals durch die beiden Referenzmineralien bestimmt wird, die es ritzt und die es nicht mehr ritzt. Die nachfolgende Tabelle enthält Mohs-Härtewerte für verschiedene Werkstoffe. Tabelle 1.2: Mohs-Härtewerte [1.1] Mineralien Mohs- Härte Metalle Mohs- Härte Verschiedene Werkstoffe Mohs- Härte Talk 1 Blei 1,5 Mg(OH) 2 1,5 Gips 2 Zinn, Kadmium 2 Fingernagel 2 - 2,5 Kalkspat 3 Aluminium 2,3 - 2,9 Cu 2 O 3,5 - 4 Flussspat 4 Au, Mg, Zn 2,5 ZnO 4 - 4,5 Apatit 5 Silber 2,7 Mn 3 O 4 5 - 5,5 Orthoklas 6 Antimon 3 Fe 2 O 3 5,5 - 6 Quarz 7 Kupfer 3 MgO 6 Topas 8 Eisen 3,5 - 4,5 Mn 2 O 3 6 Korund 9 Nickel 3,5 - 5 SnO 2 6,5 - 7 Diamant 10 Chrom (weich) 4,5 Martensit 7 Kobalt 5 MoC 7 - 8 Os, Ta, W, Si, Mn 7 V 2 C 3 8 Chrom (hart, elektrolytisch) 8 TiC 8 - 9 einsatzgehärteter Stahl 8 Saphir (Al 2 O 3 ) 9 Mo 2 C, SiC, VC, W 2 C, WC 9 - 10 Kubisches Borcarbid 10 <?page no="14"?> 3 Das nachfolgende Bild zeigt den Zusammenhang zwischen Mohs- und Vickers- Härte, der die starke Nichtlinearität der Mohs-Härteskale verdeutlicht [1.2]. Die Mohs’sche Härteskale wird zwar allgemein von Mineralogen benutzt, aber sie eignet sich nicht für andere Materialien als Minerale, weil die Härtedifferenzierung, wie auch Bild 1.1 zeigt, im allgemeinen zu gering ist. 0 2 4 6 8 10 10 100 1000 10000 log HV =-0,90394+1,56269 MH-0,22907 MH 2 +0,01213 MH 3 10060 2060 1427 1120 795 536 189 109 36 2,4 Vickershärte, HV Mohs-Härte, MH Bild 1.1: Zusammenhang zwischen Mohs- und Vickers-Härte 1.2 Begriff der Härte Der Begriff „Härte“ ist keine wissenschaftliche Wortschöpfung, sondern entstammt dem täglichen Sprachgebrauch. Wir verfügen mit den Fingern über Sensoren, um die Härte von Körpern zu beurteilen. Hieraus rührt auch eine unbewusste Assoziation der Härte mit solchen Eigenschaften, wie Verschleißfestigkeit und Haltbarkeit, die nicht immer den Kriterien der Werkstoffwissenschaften standhalten. Bei der Zuordnung von Werkstoffen hinsichtlich ihrer Härte gehen wir vom Maß der Verformung aus, die wir mit der Hand oder einem harten, spitzen Gegenstand auf unserer Probe erzeugen können. Bei dieser alltäglichen Erfahrung spielt es meist keine Rolle, ob die Verformung plastisch oder elastisch ist. Wesentlich ist, dass sowohl der Laie als auch der Fachmann mit dem Begriff der Härte die Eigenschaft eines Körpers verbinden, dem Eindringen eines anderen Körpers einen gewissen Widerstand entgegenzusetzen. Je größer der Verformungswiderstand ist, umso härter erscheint uns der Körper. Aus dieser Alltagserfahrung entspringt bereits eine Definition der Härte, die in der Technik allgemein gebräuchlich ist. Allerdings können wir mit den Fingern nur relativ weiche Materialien hinsichtlich ihrer Härte beurteilen. Die Härteprüfung technisch interessanter, viel härterer Werkstoffe ist nur mit Prüfgeräten möglich. Die Härte, die wir empfinden, hängt außerdem von der Geschwindigkeit ab, mit der wir einen Gegenstand berühren. Je schneller der Gegenstand bewegt wird, umso härter nehmen wir ihn wahr. Eine Bleikugel, die auf einer Stahlplatte liegt, wird bei allmählich zunehmender Belastung keinen Eindruck auf der Stahlplatte erzeugen. Wird die Bleikugel aber auf die Stahlplatte geschossen, entsteht durchaus ein Ein- <?page no="15"?> 4 druck. Selbst Wasser, das beim langsamen Eintauchen als weich erscheint, kann, wenn es unter hohem Druck steht, so hart sein, dass es Stahl zerteilt. A. Martens [1.3] hat die Härte H als den Widerstand bezeichnet, den ein Körper dem Eindringen eines anderen (wenig verformbaren) entgegensetzt. Der Formänderungswiderstand A F H = (1.1) mit F - Prüfkraft A - Eindruckfläche ist die Grundlage für unseren Begriff der technischen Härte. Der zu prüfende Werkstoff wird also mit einem Eindringkörper aus einem härteren Werkstoff beansprucht. Aus der Verformung des Werkstoffs durch die definierte Beanspruchung wird dann ein Härtewert berechnet. Für die Definition eines Härteprüfverfahrens müssen dementsprechend folgende Festlegungen getroffen werden: 1) Definitionsgleichung des Härtewerts unter Berücksichtigung der Beanspruchung und der Werkstoffreaktion 2) Form und Werkstoff des Eindringkörpers 3) Kraft-Zeit-Regime des Härteprüfverfahrens Die Details dieser Festlegungen werden bei der Behandlung der einzelnen Härteprüfverfahren in den Kap. 2, 3 und 4 angegeben. Da bei der Härteprüfung immer die plastische Verformung der Probe eine Rolle spielt, folgt daraus auch, dass eine Härteprüfung nicht an demselben Ort wiederholbar ist. 1.3 Zusammenhang zwischen Werkstoffstruktur und Härte Um das Wesen der Härte zu erfassen, ist es notwendig, sich mit dem Werkstoffaufbau zu beschäftigen. Betrachtet man unter einem Mikroskop ein angeätztes Stück Stahl, so erkennt man ein ungleichmäßiges Gefüge der Stahlprobe. Jeder Gefügebestandteil besitzt einen anderen chemischen Aufbau und daher auch andere physikalische Eigenschaften. Somit haben wir bei unserer Probe bereits die Grenze erreicht, an der die Einheitlichkeit der Werkstoffeigenschaften aufhört. Bei homogenen Kristallen finden wir Raumgitter, bei denen die einzelnen Atome in bestimmten Achsrichtungen in festen Abständen angeordnet sind. Die Größenordnung der Atomabstände liegt bei 0,1 nm. Die Struktur der Raumgitter steht mit den Bindungskräften zwischen den Atomen und der Packungsdichte innerhalb des Gitters in einer engen Beziehung zur Härte. Die Abhängigkeit der chemischen Bindungskräfte von der Kristallstruktur lässt sich sehr gut bei den Referenzmineralien der Mohs’schen Härteskale verfolgen, siehe Tabelle 1.3 [1.8]. <?page no="16"?> 5 Tabelle 1.3: Kristallstruktur der Referenzmineralien der Mohs’schen Härteskale Mohs- Härtewert Referenzmineral Chemische Zusammensetzung Kristallgittertyp 1 Talk Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2 Monoklines Schichtengitter 2 Gips CaSO 4. 2H 2 O Monoklines Schichtengitter 3 Calcit CaCO 3 Trigonales oder hexagonales Schichtengitter 4 Fluorit CaF 2 Kubisches Gitter (Ionenbindung) 5 Apatit CaF(PO 4 ) 3 Trigonales oder hexagonales Gitter (Ionenbindung) 6 Orthoklas KAlSi 3 O 8 Monoklines Gitter (SiO 4 -Skelett) 7 Quarz SiO 2 Trigonales oder hexagonales Gitter (SiO 4 -Skelett) 8 Topas Al 2 F 2 SiO 4 Orthorhombisches Gitter (Valenzbindung) 9 Korund Al 2 O 3 Trigonales oder hexagonales Gitter (Valenzbindung) 10 Diamant C Kubisches Gitter (Valenzbindung) Die Härte kann auch mit elektrischen und magnetischen Eigenschaften in Zusammenhang stehen. Beispielsweise liegt beim Graphit eine flächenhafte Ausrichtung der Bindungskräfte vor. Während innerhalb der schichtenweise aufgebauten Hexagonalgitter sehr starke Bindungen bestehen, sind die einzelnen Schichten senkrecht zur hexagonalen Basis nur sehr lose miteinander gebunden. Die unterschiedlich verteilten Bindungskräfte im Kristallgitter bewirken ein sehr unterschiedliches Verhalten des Graphits in den Schichtebenen und senkrecht zu diesen. In der Basisebene ist die elektrische Leitfähigkeit, die mit dem Grad der Bindung zunimmt, hoch, die Härte aber sehr gering. In der dazu senkrechten Richtung ist die Leitfähigkeit niedrig, die Härte aber sehr hoch. Daraus erklären sich auch die leichte Spaltbarkeit des Graphits, die ihn sogar für Schmierzwecke geeignet macht, und andererseits seine Festigkeit senkrecht zu den Spaltebenen. Zwischen der Härte von Metallen sowie ihren elektrischen und magnetischen Eigenschaften existiert eine Reihe von Beziehungen. Da die Bindungskräfte die Härte und die elektrische Leitfähigkeit beeinflussen, liegt bei vielen Metallen und Metalllegierungen eine umgekehrte Proportionalität zwischen Härte und elektrischer Leitfähigkeit vor. Durch Verformung von Kupfer bei der Temperatur des flüssigen Stickstoffs ist es jedoch gelungen, die Härte, die Festigkeit und die elektrische Leitfähigkeit des Kupfers zu erhöhen, indem eine hohe Versetzungsdichte erzeugt wird [1.4]. Als magnetische Eigenschaft verhalten sich bei Kohlenstoffstählen die Koerzitivfeldstärke direkt proportional und die Permeabilität umgekehrt proportional zur Härte. Die Koerzitivfeldstärke hängt vom Kohlenstoffgehalt des Stahls und von der Martensitbildung nach dem Härten ab. Die Koerzitivfeldstärke nimmt mit dem Martensitgehalt zu und hängt auch vom Restaustenitgehalt ab [1.5]. Der elektrische Widerstand von Stählen hängt ebenfalls vom Kohlenstoffgehalt ab. Der elektrische Widerstand ist bei Kohlenstoffstählen proportional zur Härte, d. h. er nimmt in dem Maße zu, wie Kohlenstoff beim Härten in die feste Lösung aus Martensit und Restaustenit übergegangen ist [1.6]. <?page no="17"?> 6 Es ist allgemein bekannt, dass die Härte von Metalllegierungen größer ist als die ihrer Einzelbestandteile. Die Ursache hierfür liegt darin, dass die Bindungskräfte zwischen verschiedenartigen Molekülen größer als die zwischen gleichartigen Molekülen sind. Deshalb bewirkt der Zusatz von Fremdelementen zu einem Metall ebenfalls eine Erhöhung der Härte. Die Härte eines Metalls ist auch von der Korngröße abhängig. Je kleiner die Korngröße desto größer ist die Härte. Bild 1.2 zeigt den Zusammenhang zwischen der Brinell-Härte von Kupfer und der Korngröße [1.9]. 42 44 46 48 50 52 0 200 400 600 800 1000 1200 Korngröße / mm 2 Brinell-Härte, HB Bild 1.2: Zusammenhang zwischen der Brinell-Härte von Kupfer und der Korngröße Die Kaltverfestigung der Metalle z. B. durch Walzen beruht auf der Erhöhung der Eigenspannungen durch die Verformung und der damit einhergehenden Zerkleinerung der Körner des Gefüges. Besonders hochfeste Metalle werden durch Korngrößen im Nanometerbereich erzielt. Bei Kunststoffen wird eine Härtesteigerung durch einen hohen Polymerisationsgrad erreicht. Beim Vulkanisieren von Gummi werden die Molekülketten des Kautschuks durch Schwefelbrücken miteinander verbunden, was zu einer Erhöhung der Härte führt. Für ionische und kovalente Kristalle ist es gelungen, die Härte idealer Einkristalle über die Bindungskräfte S ij und ihre Anzahl in der Einheitszelle des Kristalls zu definieren: [1.8] ) / ( ij ij j i ij n d e e S = (1.2) mit e i = Z i / R i , Z i - Zahl der Valenzelektronen des Atoms i n ij - Zahl der Bindungen zwischen dem Atom i und seinen Nachbaratomen j beim kürzesten Nachbarabstand d ij Auf dieser Grundlage ergibt die Härte für den einfachsten Fall des Kristalls eines Elements: <?page no="18"?> 7 ) / ( ) / ( ii ii i i n d e e C H Ω = (1.3) mit - Atomvolumen C - Proportionalitätskonstante Mit dieser Herangehensweise ist es möglich, die Härte von natürlichen und synthetisierten Kristallen aufgrund ihrer Struktur zu berechnen. 1.4 Zusammenhänge zwischen Härte und anderen mechanischen Werkstoffeigenschaften Die Härte von statischen Härtemessverfahren wird ausgedrückt durch den mittleren Kontaktdruck p m unter dem Eindringkörper, der sich bei steigender Prüfkraft nicht mehr erhöht. Experimente zeigen, dass der mittlere Kontaktdruck p m proportional zur Fließspannung Y des Werkstoffs ist: Y C p H m ⋅ ≈ = (1.4) Die Konstante C hängt vom Werkstoff, von der Art des Eindringkörpers und anderen Versuchsbedingungen ab. Für Metalle, bei denen ein großes Verhältnis E/ Y vorliegt, beträgt C 2,8. Da die Zugfestigkeit R m eines idealen plastischen Metalls gleich der Fließspannung Y ist, gilt in diesem Fall auch m m R p H 8 2, ≈ = (1.5) Tabor [1.10] hat das Spannungs-Dehnungs-Verhalten eines elastisch-plastischen Werkstoffs bei den statischen Härtemessverfahren in drei Phasen eingeteilt: 1) p m < 1,1 Y - vollkommen elastisches Verhalten 2) 1,1 Y < p m < C . Y - die plastische Deformation unter der Oberfläche wird durch den umgebenden elastischen Werkstoff begrenzt 3) p m = C . Y - die plastische Region erreicht die Oberfläche, und der mittlere Kontaktdruck p m steigt bei einer Zunahme der Prüfkraft nicht weiter an. Die Phase 1) lässt sich mit der Hertz’schen Kontaktbeziehung exakt beschreiben: r E FR a 4 3 3 = (1.6) mit a - Kontaktradius R - Radius der Eindringkugel F - Prüfkraft E r - Reduzierter Modul Für die Phasen 2) und 3) werden kompliziertere Modelle benötigt. Der reduzierte Modul beschreibt das Zusammenwirken der Moduli des Eindringkörpers E I und der Probe E s I I s s r E E E 2 2 1 1 1 ν ν − + − = (1.7) Es bedeuten: v s , v I - Poisson-Zahlen der Probe und des Eindringkörpers Für einen mittleren Kontaktdruck <?page no="19"?> 8 2 a F p m π = (1.8) ergibt sich folgende Spannungs-Dehnungs-Beziehung: R a E p r m = π 3 4 (1.9) Darin wird der Ausdruck a/ R als Eindringdehnung interpretiert. E. Meyer [1.11] stellte bei der Untersuchung des Kugel-Eindruckhärteverfahrens ein nach ihm benanntes empirisches Gesetz zwischen der Prüfkraft F und dem Eindruckdurchmesser d auf: n ad F = 1.10) a und n sind Konstanten; a verkörpert die spezifische Kraft (in N/ mm 2 ), die erforderlich ist, um einen Eindruck von 1 mm Durchmesser zu erzeugen. Die Konstante n stellt die Kaltverfestigungskonstante dar. Je niedriger die Kaltverfestigung, umso größer ist n. Die beiden Konstanten a und n in Gl. (1.10) lassen sich durch zwei Versuche bestimmen, bei denen man die Kräfte F 1 und F 2 sowie die zugehörigen Eindruckdurchmesser d 1 und d 2 erhält: 2 1 2 1 d d F F n lg lg lg lg − − = (1.11) und 1 1 d n F a lg lg lg − = (1.12) An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass die Genauigkeit der Konstante n aufgrund des doppeltlogarithmischen Zusammenhangs eingeschränkt ist. 1.5 Härteeinheit und Rückführung der Härtemessung 1.5.1 Definition der Härteeinheit Im Folgenden wird im Zusammenhang mit der Rückführung der Kalibrierlaboratorien und der nationalen Metrologieinstitute immer von Härtemessung die Rede sein. Dabei ist zu berücksichtigen, dass man unter Messung den Prozess versteht, experimentell eine Information über den Wert einer Größe zu erhalten [1.12]. Demgegenüber bedeutet Prüfung die Bestimmung einer oder mehrerer Charakteristika eines Gegenstands der Konformitätsfeststellung nach einer Prozedur [1.14]. Somit bedeutet die Härteprüfung, dass nach der Messung der Härte eine Aussage über die Einhaltung einer Toleranz oder einer Vorschrift getroffen wird, was für die Qualitätssicherung in der Industrie wesentlich ist. Messgrößen sind entweder physikalische Größen, die in SI-Einheiten angegeben werden, oder Größen in einer Referenzwertskale. Eine Referenzwertskale ist für eine gegebene Größe oder Eigenschaft eine Reihe von Werten, die auf definierte Weise bestimmt oder durch Konvention vereinbart sind [1.13]. Härteskalen gehören zu dieser Gruppe zusammen mit vielen anderen Größen, die für Wissenschaft und Technik wichtig sind, z. B. die praktische Temperaturskale, die Viskosität, die Lichtempfindlichkeit von Filmen und die Windskale. <?page no="20"?> 9 Die Größen einer Referenzwertskale sind einerseits hinreichend bekannt, um Beziehungen mit numerischen Werten auszudrücken, aber andererseits nicht hinreichend bekannt, um diese Beziehungen mit der Exaktheit von physikalischen Gesetzen zu verallgemeinern. Mit dem wissenschaftlichen Fortschritt kann eine Größe einer Referenzwertskale in SI-Einheiten messbar gemacht werden. Beispielsweise lässt sich die Celsius- Temperatur, die eine Referenzwertskale darstellt, in die thermodynamische Temperatur in Kelvin umrechnen. Auch auf dem Gebiet der Härtemessung gibt es entsprechende Ansätze in dieser Richtung. Zwar ist es nicht richtig, die Brinell-Härte in N/ mm 2 als Druck anzugeben, weil die Druckverteilung unter dem kugelförmigen Eindringkörper ungleichmäßig ist. Außerdem wird die Eindruckfläche erst gemessen, nachdem die Prüfkraft zurückgenommen wurde. Deshalb kennen wir nicht die Eindruckfläche unter wirkender Prüfkraft bei der Brinell-Härtemessung. Physikalische Größen haben folgende Eigenschaften: - Sie drücken ein Verhältnis aus (zwei Größen sind entweder gleich oder ungleich) - Sie können addiert und subtrahiert werden (durch Addition oder Subtraktion von zwei Größen der gleichen Art erhält man eine neue Größe derselben Art) - Sie können multipliziert werden (durch Multiplikation einer gemessenen Größe mit einem positiven Faktor erhält man eine neue Größe derselben Art). Bei den Härteeinheiten gilt nur die erste Eigenschaft, z. B. 50 HRC > 20 HRC. Eine Addition, z. B. 100 HBW + 200 HBW (Erhöhung der Härte um 200 HBW) ist nicht möglich, weil die Härteskalen nichtlinear sind. Auch die Multiplikation 3 x 300 HV (dreifach größere Härte als 300 HV) lässt sich nicht durchführen. Die Unmöglichkeit der Multiplikation bei Härteskalen hat noch eine andere Konsequenz. Während bei physikalischen Größen die Beziehung: Wert der Größe = Zahlenwert x Einheit (1.13) 50 g = 50 x 1g angibt, wie viele Einheiten die Größe enthält, ist das bei Referenzwertskalen nicht anwendbar, z. B. 500 HV 500 x 1 HV, weil HV nicht eine Maßeinheit ist, sondern das Symbol eines konventionellen Messverfahrens [1.13]. Härteskalen besitzen auch keinen realen Nullpunkt. Aus der Nichtlinearität der Härteskalen folgt weiterhin, dass eine Umwertung zwischen zwei Härteskalen nur unter Berücksichtigung von Werkstoffgruppen und technologischen Bearbeitungsbedingungen möglich ist. Zusammenfassend ist festzustellen, dass die Härtewerte als Kennzahlen anzusehen sind, die es erlauben, Werkstoffe zu unterscheiden und einzuordnen. Nichtsdestoweniger werden bei direkten Kalibrierungen von Härteprüfmaschinen Kräfte, Längen und Zeiten im Internationalen Einheitensystem SI gemessen. Da die Prüfkräfte bis 1969 ursprünglich in kp gemessen wurden, wurden diese in den Normen mit glatten kp-Werten angegeben. Seit der Annahme des Gesetzes über Einheiten im Messwesen vom 2. Juli 1969 gilt in der Bundesrepublik Deutschland das Internationale Einheitensystem. Auch in vielen anderen Ländern der Welt gilt das SI. Deshalb wird in den Normen der Internationalen Standardisierungsorganisation ISO auch das SI angewendet. Auf dieser Grundlage werden in den Härteprüfnormen des DIN und der ISO alle Prüfkräfte in der Einheit Newton angegeben. Dabei gilt: 1 N = 1 kg x 1 m/ s 2 <?page no="21"?> 10 Die frühere Krafteinheit Kilopond kp ist definiert als die Kraft, die eine Masse von 1 kg mit der Normalbeschleunigung 9,80665 m/ s 2 beschleunigt: 1 kp = 1 kg x 9,80665 m/ s 2 Daraus folgen die Umrechnungsbeziehungen: 1 kp = 9,80665 N (1.14) 1 N = 0,102 kp (1.15) Aus diesem Grunde haben mehrere Definitionsgleichungen der Härteskalen für die Prüfung von Metallen die Struktur: A F H Metall ⋅ = 102 , 0 (1.16) mit F - Prüfkraft, in N A - Fläche des Härteeindrucks, in mm 2 Weiter ist zu beachten, dass bei der Härteprüfung von Kunststoffen die Prüfkraft von vornherein in Newton eingesetzt wurde. Darum ergibt sich auf diesem Gebiet folgende Struktur für die Definitionsgleichung der Härteskalen: A F H Kunststoff = (1.17) Untersuchungen im Rahmen der ISO über die Einführung glatter Newton-Werte für die Prüfkräfte in der Härteprüfung von Metallen ergaben, dass in diesem Falle unvertretbar hohe Umstellungs- und Umrüstungskosten eintreten würden. Deshalb wurden die „krummen“ Newton-Werte bei den Prüfkräften beibehalten. 1.5.2 Rückführung der Härtemessung Zum Verständnis darüber, auf welcher Basis die Unsicherheit gemessener Härtewerte beurteilt wird, ist im Bild 1.3 die metrologische Kette für die Definition und Weitergabe der Härteskalen dargestellt [1.15]. Die Kette beginnt auf dem internationalen Niveau mit den Definitionen der verschiedenen Härteskalen in den ISO-Normen. Mit einer Reihe von Härtenormalmesseinrichtungen auf dem nationalen Niveau werden primäre Härtevergleichsplatten für die Kalibrierlaboratorien kalibriert. Inzwischen gibt es in mehr als zehn Ländern der Welt nationale metrologische Institute, die Härtenormalmesseinrichtungen aufgebaut haben. In Deutschland werden derartige Härtenormale in der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) betrieben. Die Genauigkeit der Härtenormalmesseinrichtungen wird durch direkte Kalibrierungen auf höchstem Niveau erreicht und durch die internationalen Maßvergleiche überprüft. Der größte Teil der Kalibrierungen von Härtevergleichsplatten wird von den Kalibrierlaboratorien der Deutschen Akkreditierungsstelle (DAkkS) geleistet. Hierzu dienen Härte-Bezugsnormalmesseinrichtungen in den DAkkS-Laboratorien, die durch direkte und indirekte Kalibrierungen auf die nationalen Normale zurückgeführt sind. Die von ihnen kalibrierten Härtevergleichsplatten dienen dazu, die Härteprüfmaschinen bei den Anwendern, vor allem in der Industrie, zu überwachen. Neben dieser indirekten Kalibrierung mit Härtevergleichsplatten werden außerdem direkte Kalibrierungen der wesentlichen Einflussgrößen in Härteprüfmaschinen, wie Prüfkraft, Längenmessung, Eindringkörpergeometrie und Prüfzyklus durchgeführt. <?page no="22"?> 11 Bild 1.3 Metrologische Kette der Härteprüfung Internationales Niveau Internationale Internationale Maßvergleiche Definitionen Nationales Niveau Härte-Normalmess- Direkte messeinrichtungen Kalibrierung Niveau der Primäre Härte- Härte-Bezugsnormal- Direkte Kalibrierlaboratorien vergleichsplatten messeinrichtungen Kalibrierung Anwenderniveau Härtevergleichs- Härteplatten prüfmaschinen Kalibrierung Härtemesswerte Zuverlässige Härtewerte Direkte Kalibrierung <?page no="23"?> 12 1.5.3 Verfahren zur Bestimmung der Messunsicherheit Im Folgenden werden zwei Arten von Messunsicherheitsrichtlinien vorgestellt, die im Rahmen von ISO und von EA, der Europäischen Kooperation zur Akkreditierung, ausgearbeitet wurden. Die Anhänge in den ISO-Normen sind bei realistischer Größenordnung auf größtmögliche Einfachheit der Methodik orientiert und sollen einem großen Anwenderkreis die Berechnung der Messunsicherheit erleichtern. Demgegenüber sind die Richtlinien von EA auf die Bedürfnisse akkreditierter Kalibrierlaboratorien für die Messgröße Härte zugeschnitten. Die nachfolgend dargestellten Verfahren zur Bestimmung der Messunsicherheit enthalten jeweils Zahlenbeispiele. 1.5.3.1 Verfahren zur Bestimmung der Unsicherheit von Härtemessungen in den Anhängen der ISO-Härtenormen 1.5.3.1.1 Unsicherheit der gemessenen Härtewerte nach Rockwell, Vickers, Brinell und Knoop Die Bestimmung der Unsicherheit der Härtemessverfahren betrifft die Teile 1 der Normen ISO 6506, ISO 6507, ISO 6508 und ISO 4545 [1.16]. Bei der Ausarbeitung des Verfahrens zur Abschätzung der Unsicherheit ging man davon aus, dass hierfür möglichst leicht verfügbare Daten benutzt werden. Auch sollte die Berechnung nicht unnötig kompliziert sein. Dementsprechend wird die Unsicherheit der mit Härteprüfmaschinen gemessenen Härtewerte aus der Messung mit Härtevergleichsplatten und mit einer Probe erhalten. Im Einzelnen werden folgende Einflüsse berücksichtigt, deren Daten aus den angeführten Quellen zu beziehen sind. Tabelle 1.4: In der Unsicherheit des Härtemessverfahrens berücksichtigte Einflüsse und Quellen ihrer Ermittlung Einflüsse der Unsicherheit Quelle ihrer Ermittlung Unsicherheit der Härtevergleichsplatte u CRM Kalibrierschein der Härtevergleichsplatte Standardunsicherheit der Härteprüfmaschine bei Messung der Härtevergleichsplatte u H Messergebnisse der Messung der Härtevergleichsplatte auf der Härteprüfmaschine Standardunsicherheit bei der Messung einer Probe x u Messergebnisse der Messung einer Probe auf der Härteprüfmaschine Standardunsicherheit aufgrund der Auflösung des Längenmesssystems u ms Spezifikation der Härteprüfmaschine An dieser Stelle verzweigt sich die Methode in zwei Äste. Wenn der Anwender der Härteprüfmaschine die mit der Härtevergleichsplatte bestimmbare Härtemessabweichung b = H - H CRM nicht zur Korrektur verwenden will, ist zu den oben genannten Einflussgrößen die zulässige Grenzabweichung u E nach DIN EN ISO 6508-2 (im Falle einer Rockwell-Härteprüfmaschine) hinzuzufügen. Das ergibt die Methode 1. Wenn die Härtemessabweichung b als Korrektur im Messergebnis berücksichtigt wird, ist anstelle der Grenzabweichung u E die Unsicherheit der Härtemessabweichung u b einzubeziehen. Das ergibt die Methode 2. <?page no="24"?> 13 Da u E ein pauschaler Maximalwert ist, der der DIN EN ISO-Norm zu entnehmen ist, wird die Bestimmung der Messunsicherheit vereinfacht, aber im Allgemeinen ist die Messunsicherheit nach Methode 1 größer als bei Methode 2. Die Berechnungsformeln für die beiden Methoden 1 und 2 sehen wie folgt aus: 2 2 2 2 2 ms x H CRM E u u u u u k U + + + + ⋅ = (1.18) 2 2 2 2 2 b ms x H CRM corr u u u u u k U + + + + ⋅ = (1.19) Die Gleichungen (1.18) und (1.19) stellen nach dem Leitfaden der ISO zur Bestimmung der Messunsicherheit, abgekürzt als GUM [1.18], die kombinierte Unsicherheit dar, die aus der Summe der Varianzen der oben besprochenen Einflussgrößen folgt. Die erweiterte Unsicherheit U ist dann die mit dem Erweiterungsfaktor k = 2 multiplizierte kombinierte Unsicherheit. Dadurch erreicht man, dass der Härtemesswert im Regelfall mit einer Wahrscheinlichkeit von annähernd 95 % in dem durch die erweiterte Unsicherheit gegebenen Intervall liegt. Die Methode 2 ist nicht nur dann zu empfehlen, wenn man die kleinstmögliche Messunsicherheit nachweisen muss, sondern auch, wenn eine Qualitätsregelkarte z. B. mit den statistischen Größen Mittelwert x und Spannweite R geführt wird. 1.5.3.1.2 Unsicherheit der Kalibrierergebnisse von Härteprüfmaschinen Die Bestimmung der Unsicherheit der Kalibrierergebnisse von Härteprüfmaschinen betrifft die Teile 2 der Normen ISO 6506, ISO 6507, ISO 6508 und ISO 4545. Die Kalibrierung von Härteprüfmaschinen umfasst die direkte Kalibrierung von Prüfkraft, Längenmessung, Eindringkörpergeometrie und Prüfzyklus sowie die indirekte Kalibrierung der Gesamtfunktion mit Härtevergleichsplatten. Die auf der Grundlage der direkten Kalibrierung berechneten Unsicherheiten [1.17] für die vier genannten Messgrößen werden mit den jeweiligen zulässigen Abweichungen in den o. g. Härtenormen verglichen. Die Unsicherheit der indirekten Kalibrierung wird mit der zulässigen Grenzabweichung der Härteprüfmaschine verglichen. Unsicherheit der Ergebnisse der direkten Kalibrierung von Härteprüfmaschinen Die Bestimmung der Unsicherheit der direkten Kalibrierung wird am Beispiel der Kalibrierung der Prüfkraft demonstriert. Die kombinierte relative Standardunsicherheit der Prüfkraftkalibrierung u F errechnet sich nach der folgenden Gleichung: 2 2 FHTM FRS F u u u + = (1.20) Es bedeuten: u FRS - Kalibrierunsicherheit des Kraftmesswandlers u FHTM - Unsicherheit der Prüfkraft der Härteprüfmaschine Aus den Messwerten F i der Prüfkraftkalibrierung, die in drei verschiedenen Höhenpositionen durchgeführt wird, werden die Standardabweichungen s Fi , die relative Prüfkraftabweichung Frel und die relative Standardunsicherheit der durch die Härteprüfmaschine erzeugten Prüfkraft u FHTM berechnet. <?page no="25"?> 14 RS RS rel F F F F − = Δ (1.21) n F s u Fi FHTM = (1.22) Danach wird die maximale relative Abweichung der Prüfkraft F max unter Einschluss der Messunsicherheit des verwendeten Normals berechnet. F max = F rel + U F (1.23) Schließlich wird überprüft, ob die Größe F max die zulässige Abweichung der Prüfkraft in DIN EN ISO 6508-2 (für den Fall der Rockwell-Härte) einhält. In gleicher Weise wird die Unsicherheit der direkten Kalibrierung der Längenmesseinrichtung in der Härteprüfmaschine ermittelt. Unsicherheit der Ergebnisse der indirekten Kalibrierung der Härteprüfmaschine Die Messunsicherheit der indirekten Kalibrierung der Härteprüfmaschine wird wie folgt berechnet: (1.24) Es bedeuten: u H - Standardunsicherheit der Härteprüfmaschine bei der Messung einer Härtevergleichsplatte u CRM - Kalibrierunsicherheit der Härtevergleichsplatte entsprechend Kalibrierzeugnis für k = 1 u CRM-D - Härteänderung der Härtevergleichsplatte seit der letzten Kalibrierung aufgrund von Drift (vernachlässigbar bei normgerechtem Gebrauch der Härtevergleichsplatte) u ms - Unsicherheit aufgrund der Auflösung der Messeinrichtung der Härteprüfmaschine Aufgrund der indirekten Kalibrierung der Härteprüfmaschine mit einer Härtevergleichsplatte erhält man die Messabweichung b der Härteprüfmaschine. Daraufhin wird die maximale Abweichung der Härteprüfmaschine einschließlich der Messunsicherheit berechnet: b U H HTM HTMnax + = Δ (1.25), die daraufhin mit der Grenzabweichung der Härteprüfmaschine in DIN EN ISO 6508- 2 verglichen wird. Ist die maximale Abweichung der Härteprüfmaschine einschließlich der Messunsicherheit kleiner oder gleich der Grenzabweichung, so bedeutet dies, dass die Härteprüfmaschine diesbezüglich die Anforderungen der Norm erfüllt. 2 2 2 D CRM CRM H HTM u u u u + + = − <?page no="26"?> 15 1.5.3.1.3 Unsicherheit der Kalibrierergebnisse von Härtevergleichsplatten Die Bestimmung der Unsicherheit der Kalibrierergebnisse von Härtevergleichsplatten betrifft die Teile 3 der Normen ISO 6506, ISO 6507, ISO 6508 und ISO 4545. Bei der indirekten Kalibrierung der Härte-Bezugsnormalmesseinrichtung mit primären Härtevergleichsplatten wird die Gesamtfunktion der Härte-Bezugsnormalmesseinrichtung überprüft. Dabei werden die Wiederholbarkeit und die Abweichung der Härte- Bezugsnormalmesseinrichtung vom Ist-Härtemesswert ermittelt. Die Messunsicherheit der indirekten Kalibrierung der Härte-Bezugsnormalmesseinrichtung wird mit folgender Gleichung bestimmt: 2 2 2 1 2 1 ms D CRM xCRM CRM CM u u u u u + + + = − − − (1.26) Darin bedeuten: u CRM-1 - Kalibrierunsicherheit der primären Härtevergleichsplatte entsprechend dem Kalibrierschein für k = 1 u xCRM-1 - Standardunsicherheit der Härte-Bezugsnormalmesseinrichtung aufgrund ihrer Wiederholbarkeit u CRM-D - Härteänderung der primären Härtevergleichsplatte seit ihrer letzten Kalibrierung aufgrund von Drift u ms - Unsicherheit aufgrund der Auflösung der Härte- Bezugsnormalmesseinrichtung Gl. (1.26) entspricht in ihrem Aufbau der Gl. (1.24), nach der die Messunsicherheit bei der indirekten Kalibrierung der Härteprüfmaschine ermittelt wird. Daraufhin wird die Messunsicherheit der Härtevergleichsplatte berechnet: (1.27) u CRM - Kalibrierunsicherheit der Härtevergleichsplatte u xCRM-2 - Standardunsicherheit aufgrund der Inhomogenität der Härteverteilung auf der Härtevergleichsplatte Die Standardunsicherheit der Härtevergleichsplatte aufgrund der Härteinhomogenität ergibt sich aus: n s t u xCRM xCRM 2 2 _ − ⋅ = (t = 1,14 für n = 5) (1.28) Schließlich wird die erweiterte Kalibrierunsicherheit der Härtevergleichsplatte berechnet: 2 2 2 2 CM xCRM CRM u u U + = − (1.29) Im Anhang zum Kapitel 1 sind die Grundzüge der Messunsicherheitsrichtlinien der EA für Brinell- und Vickersmessungen und für die Rockwellskale HRC wiedergegeben. Diese Richtlinien sind besonders für die Betreiber von Härtekalibrierlaboratorien von Bedeutung. 2 2 2 − + = xCRM CM CRM u u u <?page no="27"?> 16 1.6 Kurzfassung Die technische Härte wird als der Widerstand bezeichnet, den ein Körper dem Eindringen eines anderen (wenig verformbaren) entgegensetzt. Je nach der Art der Verformung des zu prüfenden Werkstoffs kennzeichnet die Härte eine vorrangig plastische Eigenschaft, z. B. bei Metallen, oder eine vorrangig elastische Eigenschaft, z. B. bei Gummi. Zur Definition eines Härteprüfverfahrens benötigt man: 1) Definitionsgleichung des Härtewerts 2) Form und Werkstoff des Eindringkörpers 3) Kraft-Zeit-Regime des Härteprüfverfahrens Die Härte hängt von der Werkstoffstruktur, insbesondere von den Bindungskräften zwischen den Atomen und von der Gefügestruktur ab. Verschiedene elektrische und magnetische Eigenschaften von Metallen stehen in einer engen Beziehung zur Härte. Zwischen der Härte und anderen mechanischen Eigenschaften existieren Beziehungen, beispielsweise bestehen zwischen der Härte und der Zugfestigkeit empirische Beziehungen, die vom Werkstoff abhängig sind. Die Härteskalen gehören zur Gruppe der Referenzwertskalen, die keine physikalischen in SI-Einheiten angegebenen Größen darstellen. Die Einheit einer Härteskale stellt keine Maßeinheit, sondern das Symbol eines konventionellen Messverfahrens dar. Die metrologische Kette der Härteprüfung beginnt mit den Definitionen der verschiedenen Härteskalen in den ISO-Normen. Auf nationaler Ebene werden in der PTB Härtenormalmesseinrichtungen betrieben, die die Härteskalen an die Kalibrierlaboratorien abgeben. Die Kalibrierlaboratorien kalibrieren Härtevergleichsplatten, die dazu dienen, dass die Anwender ihre Härteprüfmaschinen kalibrieren können. Es ist charakteristisch für die Richtighaltung von Härteprüfmaschinen, dass hierfür direkte Kalibrierungen der wesentlichen Einflussgrößen, wie Prüfkraft, Längenmessung, Eindringkörpergeometrie und Prüfzyklus, und eine indirekte Kalibrierung mit Härtevergleichsplatten, mit der die Gesamtfunktion der Härteprüfmaschine bestimmt wird, durchgeführt werden. Zur Bestimmung der Unsicherheit von Härtemessungen existieren Festlegungen in den ISO-Normen für die konventionellen Härteprüfverfahren, die die Unsicherheit des Härteprüfverfahrens, der Kalibrierung der Härteprüfmaschine und der Kalibrierung von Härtevergleichsplatten betreffen. Bei einer realistischen Größenordnung sind die Festlegungen in den ISO-Normen auf größtmögliche Einfachheit der Methodik orientiert und sollen einem großen Anwenderkreis die Berechnung der Messunsicherheit erleichtern. Diese Festlegungen bestimmen die Unsicherheit der in den ISO-Normen enthaltenen direkten und indirekten Kalibrierverfahren. Demgegenüber sind die Richtlinien von EA auf die Bedürfnisse akkreditierter Kalibrierlaboratorien für die Messgröße Härte zugeschnitten, indem die Einflussgrößen auf die Härtemessung über Sensitivitätskoeffizienten in einen Zusammenhang mit der Härte gebracht werden. <?page no="28"?> 17 1.7 Literatur [1.1] Tabor, D.: The Hardness of Metals, Oxford, Clarendon Press (1951), S. 2 [1.2] Blazewski, S., Mikoszewski, S.: Pomiary twardosci metali, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa (1981), S. 13 [1.3] Martens, A., Heyn, E.: Handbuch der Materialienkunde für den Maschinenbau, Bd. 1, Berlin: Verlag Julius Springer (1912) [1.4] Han, K., Walsh, R.P., Ishmaku, A., Toplovsky, V., Brandao, L., Embury, J.D.: High strength and high electrical conductivity bulk Cu, Philosophical Magazine, 1 December 2004, Vol. 84, No. 34, 3705-3716 [1.5] Livschitz, B.G.: Physikalische Eigenschaften der Metalle und Legierungen, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig (1988), S. 129 [1.6] ebd.: S. 205 [1.7] Barrett, C.S.: Structure of Metals, Crystallographic Methods, Principles, and Data, McGraw-Hill Book Company, Inc. New York, Toronto, London (1952), S. 356 [1.8] Simunek, A., Vackar, J.: Hardness of Covalent and Ionic Crystals: First- Principle Calculations, Physical Review Letters, 96, 085501 (2006) [1.9] v.Weingraber, H.: Technische Härtemessung, Carl Hanser Verlag München (1952), S. 17 [1.10] Tabor, D.: The Hardness of Metals, Oxford, Clarendon Press (1951), S. 93 [1.11] Meyer, E.: Untersuchungen über Härteprüfungen und Härte, VDI- Forschungsheft Nr. 65/ 66 (1909) und Z. VDI 52 (1908) Nr. 17, S. 645, Nr. 19, S. 740, Nr. 21, S. 835 [1.12] International vocabulary of basic and general terms in metrology, 2. edition, 1993, International Organization for Standardization (Genf, Schweiz) [1.13] Petik, F.: The Unification of Hardness Measurement, OIML, Paris (1991), S. 8f. [1.14] ISO/ IEC 17000, Conformity assessment - Vocabulary and general principles [1.15] EA-10/ 16, EA Guidelines on the Estimation of Uncertainty in Hardness Measurements, May 2002 [1.16] Polzin, T., Schwenk, D.: Estimation of Uncertainty of Hardness Testing; PC file for the determination, Materialprüfung, 3 (2002) 44, 64-71 [1.17] Wehrstedt, A., Patkovszky, I.: News in the field of standardization about verification and calibration of materials testing machines, Mai 2001, EMPA Academy 2001 [1.18] ISO: Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement; Deutsche Übersetzung: Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen, Beuth-Verlag, Berlin-Wien-Zürich (1995) [1.19] EA/ LC 04 (36): Guideline to the evaluation of the uncertainty of the Brinell and the Vickers measuring method, 2004 [1.20] Dengel, D.: Auswirkung einer Dachkante auf die Mikrohärte nach Vickers und Knoop, Materialprüfung 30 (1988), S. 184-186 [1.21] Dengel, D.: Auswirkung einer Spitzenverrundung des Prüfdiamanten auf die Mikrohärte unter Prüfkraft, Materialprüfung 31 (1989) 7-8, S. 227-229 [1.22] Weiler, W., Behncke, H.-H.: Anforderungen an Eindringkörper für die Universalhärte, Materialprüfung 32 (1990) S. 301-303 [1.23] Hida, N.: Study of improving the accuracy of Vickers Hardness Standard, Rep. of NRLM, 26 (1977) 4 <?page no="29"?> 18 2 ) 2 / sin( 2 102 , 0 d F H α ⋅ = Anhang Messunsicherheitsrichtlinien der EA für Brinell- und Vickersmessungen und für die Rockwellskale HRC A1 Messunsicherheitsrichtlinie der EA für Brinell- und Vickersmessungen Die Messunsicherheitsrichtlinie der EA für Brinell- und Vickersmessungen [1.19] geht davon aus, dass die Ergebnisse der direkten Kalibrierungen nicht mit Toleranzen verglichen werden, sondern dass sie nach dem Gauss'schen Fehlerfortpflanzungsgesetz zu einer Messunsicherheit in Härteeinheiten zusammengefasst werden. Im Folgenden wird diese Vorgehensweise am Beispiel des Vickers-Messverfahrens in Grundzügen dargestellt. Die Definitionsgleichung des Vickers-Härtemessverfahrens lautet: (A1.1) mit F - Prüfkraft, N α - Flächenwinkel des Vickers-Eindringkörpers, ° ( α = 136°) d - Länge der Eindruckdiagonale, mm Wenn wir den Einfluss des Spitzenradius H r , der Länge der Schnittline H c , der Aufbringzeit der Prüfkraft H ta und der Einwirkdauer der Prüfkraft H td berücksichtigen, erhalten wir aus (A1.1) das vollständige Modell: td ta c r H H H H d F H Δ + Δ + Δ + Δ + ⋅ = 2 ) 2 / sin( 2 102 , 0 α (A1.2) Die Größen H r , H c , H ta , H td in (A1.2) lauten wie folgt: d td td a ta ta c c r r t c H t c H c c H r c H Δ = Δ Δ = Δ Δ = Δ Δ = Δ ; ; ; (A1.3) Partielle Differentiation liefert den Effekt der Einflussgrößen Prüfkraft F, Diagonalenlänge d und des Flächenwinkels des Vickers-Eindringkörpers auf die Härte (siehe Tabelle A1.1). Weiterhin sind in dieser Tabelle die Ableitungen für die Einflussgrößen Spitzenradius r und Schnittkantenlänge c jeweils des Eindringkörpers aufgelistet. Sie beruhen auf geometrischen Betrachtungen [1.20, 1.21]. Schließlich wurden die Einflüsse der Prüfkraft-Aufbringzeit t a und der Prüfkraft-Einwirkdauer t d auf die Vickershärte von Hida [1.23] untersucht. In der folgenden Tabelle A1.1 sind die Empfindlichkeitskoeffizienten dieser o. g. Größen zusammengefasst. <?page no="30"?> 19 2 2 2 2 2 FD FS FT FHTM FRS F u u u u u u + + + + = Tabelle A1.1 : Effekt der Einflussgrößen auf die Unsicherheit der Vickers- Härtemessung Einflussgröße x i Symbol Einheit Empfindlichkeitskoeffizient c i Prüfkraft F N 2 2 / sin 204 , 0 d c F α ⋅ = =H/ F Diagonalenlänge d mm 3 2 / sin 408 , 0 d F c d α ⋅ ⋅ − = =-2H/ d Flächenwinkel α ° 2 2 / cos 102 , 0 d F c α α ⋅ ⋅ = Spitzenradius r mm ) 1515 , 1 099 , 1 ( 2 / sin 204 , 0 3 d r d F c r Δ + ⋅ ⋅ − = α Schnittkantenlänge c mm 3 2 / sin 2856 , 0 d F c c α ⋅ ⋅ − = Prüfkraft-Aufbringzeit t a s a ta t H c 0053 0, − = * Prüfkraft-Einwirkdauer t d s d td t H c 00365 0, − = * *Die angegebenen Beziehungen sind gültig für Proben aus Stahl. A1.1 Direkte Kalibrierung A1.1.1 Kalibrierung der Prüfkraft Die kombinierte relative Standardunsicherheit des Referenznormals der Prüfkraft wird wie folgt berechnet. Zunächst ist das Modell gegeben durch: FD FS FT FHTM RS F F Δ + Δ + Δ + Δ + = (A1.4) (A1.5) Es bedeuten: F angezeigte Prüfkraft F RS vom Kraftmessgerät angezeigte Prüfkraft FHTM - Prüfkraftabweichung der Härteprüfmaschine FT - Prüfkraftabweichung aufgrund einer Temperaturabweichung von der Bezugstemperatur FS - Prüfkraftabweichung aufgrund der Langzeitinstabilität des Referenznormals FD - Kraftabweichung aufgrund der Interpolationsabweichung des Referenznormals u FRS - Relative Messunsicherheit des Kraftmessgeräts anhand des Kalibrierzeugnisses für k = 1 u FHTM - Relative Standardunsicherheit der durch die Härteprüfmaschine erzeugten Prüfkraft u FT - Relative Messunsicherheit aufgrund einer Temperaturabweichung von der Bezugstemperatur <?page no="31"?> 20 2 2 2 2 ms D CRM CRM H HTM u s u u u + + + = − u FS - Relative Langzeitinstabilität des Referenznormals u FD - Relative Interpolationsabweichung des Referenznormals Die maximale relative Abweichung der Prüfkraft einschließlich der Messunsicherheit des Referenznormals ergibt sich aus folgender Summe: F max = / F rel / + U Frel (A1.6) In analoger Weise wird die Unsicherheit der optischen Messeinrichtung und des Eindringkörpers bestimmt. A1.1.2 Zusammenfassung der Ergebnisse der direkten Kalibrierungen zur Härtemessunsicherheit Nach diesen direkten Kalibrierungen erhält man die Härtemessunsicherheit wie folgt: 2 2 2 2 2 2 2 2 ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( td td ta ta c c r r d d F F H u c u c u c u c u c u c u c U + + + + + + = α α (A1.7) A1.2 Indirekte Kalibrierung Die Unsicherheit der indirekten Kalibrierung der Härteprüfmaschine folgt aus der nachstehenden Gleichung, wobei zuerst das Modell angegeben ist: ms D CRM CRM CRM HTM u u u H H + + + = − (A1.8) (A1.9) Es bedeuten: H HTM - Härte der Härtevergleichsplatte, gemessen mit der Härteprüfmaschine H CRM - Härte der Härtevergleichsplatte entsprechend dem Kalibrierzeugnis u H - Standardunsicherheit der Härteprüfmaschine beim Messen einer Härtevergleichsplatte u CRM - Kalibrierunsicherheit der Härtevergleichsplatte entsprechend dem Kalibrierzeugnis für k = 1 s CRM-D - Härteänderung der Härtevergleichsplatte seit ihrer letzten Kalibrierung aufgrund von Drift (vernachlässigbar bei normgerechter Benutzung der Härtevergleichsplatte) u ms - Unsicherheit aufgrund der Auflösung des Längenmesssystems Die maximale Abweichung der Härteprüfmaschine einschließlich der Messunsicherheit ergibt sich dann unter Berücksichtigung der Abweichung der Härteprüfmaschine H HTM wie folgt: Δ H HTM-max = U HTM + / Δ H HTM / (A1.10) <?page no="32"?> 21 A2 EA-Richtlinie zur Bestimmung der Messunsicherheit bei der Härteprüfung nach der Skale HRC Die Richtlinie EA-10/ 16 [1.15] enthält die Grundzüge zur Bestimmung der Messunsicherheit in der Härteprüfung und ein praktisches Beispiel der Anwendung dieser Richtlinie auf die Härteskale HRC. Die Härte H ist eine Funktion von unabhängigen Variablen der Messung: ) ; ; ; ; ; ; ; ; ; ( S N h v t t r F F f H 0 0 α = (A1.11) Darin bedeuten: F 0 - Prüfvorkraft F - Prüfgesamtkraft r - Radius des Eindringkörpers - Winkel des Eindringkörpers t 0 - Einwirkdauer der Prüfvorkraft t - Einwirkdauer der Prüfgesamtkraft v - Eindringgeschwindigkeit h - Eindringtiefe N - von der Rockwell-Härteskale abhängige Konstante S - von der Rockwell-Härteskale abhängige Konstante Ausführlicher lautet Gl. (A1.11): i i x x H S h N H Δ ∂ ∂ + − = (A1.12) Die kombinierte Standardunsicherheit u(H) ergibt sich mit Hilfe der Sensitivitätskoeffizienten i i x H c ∂ ∂ = wie folgt aus den unabhängigen Variablen x i : ) ( ) ( ) ( i n i n i i i x u c H u H u 2 1 1 2 2 2 = = = ≈ (A1.13) Gl. (A1.13) gilt für unkorrelierte unabhängige Variable x i . Angewendet auf die in Gl.(A1.12) enthaltenen Einflussgrößen erhält man folgenden Ausdruck für die kombinierte Standardunsicherheit: ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( h u h H v u v H t u t H t u t H u H r u r H F u F H F u F H H u 2 2 2 2 2 2 0 2 2 0 2 2 2 2 2 2 0 2 2 0 2 Δ Δ + Δ Δ + Δ Δ + Δ Δ + + Δ Δ + Δ Δ + Δ Δ + Δ Δ ≈ α α (A1.14) In der folgenden Tabelle A1.2 ist die Bestimmung der Unsicherheit für den Fall der Prüfung einer Rockwell-Härteprüfmaschine einschließlich ihres Eindringkörpers auf der Grundlage von Gl. (A1.14) dargestellt. Bei der Berechnung in Tabelle A1.2 wurde vorausgesetzt, dass die Variablen x i gleichverteilt sind. <?page no="33"?> 22 Tabelle A1.2: Bestimmung der Unsicherheit bei der Prüfung einer Rockwell-Härteprüfmaschine x i a i u 2 (x i )=a i2 / 3 Empfindlichkeitskoeffizienten für verschiedene Härteniveaus c i = H/ x i Beiträge zu u 2 (H)/ HRC 2 für verschiedene Härteniveaus 20 bis 25 HRC 40 bis 45 HRC 60 bis 65 HRC 20 bis 25 HRC 40 bis 45 HRC 60 bis 65 HRC F 0 / N 2 1,3 0,12 0,07 0,05 0,019 0,0064 0,0033 F/ N 15 75 -0,04 -0,03 -0,02 0,12 0,068 0,03 / ° 0,35 0,041 1,3 0,8 0,4 0,069 0,026 0,0066 r/ mm 0,01 0,000033 15 30 50 0,0074 0,03 0,083 h/ μm 1 0,33 -0,5 -0,5 -0,5 0,083 0,083 0,083 v/ (μm/ s) 25 210 -0,02 0,0 0,03 0,084 0,0 0,19 t 0 / s 1,5 0,75 0,01 0,005 0,004 0,000075 0,000019 0,000012 t/ s 2 1,3 -0,07 -0,04 -0,03 0,0064 0,0021 0,0012 Gesamt u 2 / HRC 2 = u i2 / HRC 2 0,39 0,22 0,40 Standardunsicherheit u/ HRC 0,62 0,46 0,63 Erweiterte Unsicherheit U/ HRC = ku/ HRC 1,25 0,93 1,26 Tabelle A1.2 liefert das Ergebnis, dass beim Messen mit der untersuchten Rockwell- Härteprüfmaschine abhängig vom Härtebereich eine erweiterte Unsicherheit U = 0,93 bis 1,26 HRC (für k = 2) auftritt. <?page no="34"?> 23 2 Härteprüfung von Metallen T. Polzin 2.1 Statische Härteprüfverfahren Die Härteprüfung an Metallen [2.1] wird, wie der geschichtliche Überblick in Kapitel 1.1 zeigt, schon seit vielen Jahrhunderten praktiziert [2.2]. Die meisten der zur Zeit genormten [2.3 bis 2.7] Härteprüfverfahren sind vor 1930 entstanden und bis heute im Prinzip unverändert erhalten geblieben (siehe Kapitel 1). Es handelt sich ausschließlich um statische Prüfverfahren, das heißt die Prüfkraft wird stoßfrei in einer vorgeschriebenen Mindestzeit auf die Probe aufgebracht. Dynamische Prüfverfahren, d. h., Verfahren mit Stoßbeanspruchung der Probe, sind auch bereits in älterer Zeit in der Literatur zu finden, haben aber nicht die Bedeutung erlangt wie die statischen Verfahren. In den letzten Jahren sind sowohl neue statische als auch dynamische und berührungslose Prüfverfahren entwickelt worden. In diesem Kapitel werden alle statischen Verfahren in ihren wesentlichen Merkmalen und Festlegungen beschrieben, die nach dem jetzigen Stand verbreitet sind oder aber aufgrund ihrer Vorteile Aussicht auf Verbreitung haben. In Bild 2.1 wird der Versuch gemacht, die meisten Verfahren nach übergeordneten Gesichtspunkten zusammenzustellen und systematisch zu ordnen. In der weiteren Darstellung wird diese Systematik beibehalten. Die dynamischen Verfahren werden in Kapitel 2.2, die berührungslosen Verfahren in Kapitel 2.3 behandelt. 2.1.1 Verfahren nach RockweIl DIN EN ISO 6508 [2.5] Die Verfahren sind wegen der Einfachheit ihrer Realisierung und des geringen Zeitaufwandes einer Messung die weltweit meist angewandten Verfahren. Eindringkörper sind entweder ein gerader Kreiskegel mit gerundeter Spitze aus Diamant (Bild 2.2) (Kegelwinkel 120°; Rundungshalbmesser 0,200 mm) oder eine Kugel aus Hartmetall (Kugeldurchmesser 1,5875 mm, 3,175 mm und soweit es die Erzeugnisspezifikationen fordern auch 6,350 und 12,70 mm). Kugeln aus Stahl, die früher ausschließlich verwendet wurden, werden heute nur noch für Spezialfälle eingesetzt. Hartmetallkugeln führen, verglichen mit Stahlkugeln, zu geringeren Härtewerten. Das Prinzip der Verfahren ist in Bild 2.3 dargestellt. Der Eindringkörper dringt zunächst unter der Prüfvorkraft F 0 in die Probe bis zu einer Eindringtiefe ein, die als Bezugsebene für die weitere Messung definiert ist. Die Tiefenmesseinrichtung wird auf Null gestellt und danach die Prüfzusatzkraft F 1 aufgebracht. Nach einer in den Normen definierten Einwirkdauer der Prüfzusatzkraft wird die maximale Eindringtiefe erreicht. Anschließend wird die Prüfkraft F 1 so zurückgenommen, dass wieder nur noch die Prüfvorkraft F 0 wirkt. Gleichzeitig bewegt sich der Eindringkörper um den elastischen Anteil der Eindringtiefe bei der Prüfgesamtkraft nach oben zurück und verharrt bei der bleibenden Eindringtiefe h, mit deren Hilfe die Rockwellhärte HR definiert wird. S h N HR − = (2.1) <?page no="35"?> Härteprüfung metallischer Werkstoffe Härteprüfung metallischer Werkstoffe Direkte Prüfung Direkte Prüfung Indirekte Prüfung (berührungslose Verfahren) Indirekte Prüfung (berührungslose Verfahren) statische Härteprüfung statische Härteprüfung dynamische Härteprüfung dynamische Härteprüfung Härte, definiert als Quotient aus Prüfkraft und Eindruckoberfläche Härte, definiert als Quotient aus Prüfkraft und Eindruckoberfläche Härte, definiert aus der Eindringtiefe Härte, definiert aus der Eindringtiefe Instrumentierte Eindringpr. 1 UCI 2,3,4 modifiziertes Verfahren nach Vickers HVT 2 Rebound Härte 5 (z.B. Equotip) Brinell Vickers Knoop Rockwell ( A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T ) Rockwell (Bm; Fm; 30Tm) modifiziertes Verfahren nach Brinell HBT 2 1 Ermittlung der Martenshärte, Eindringhärte, Eindringmodul 2 nicht genormt 3 Härtewert aus Umwertung 4 Ultrasonic Contact Impedance 5 Norm in Vorbereitung Energiemessung Energiemessung Prüfung nach Wegnahme der Prüfkraft Prüfung nach Wegnahme der Prüfkraft Prüfung unter Prüfkraft Prüfung unter Prüfkraft Härte, definiert als Quotient aus Prüfkraft und projizierter Eindruckoberfläche Härte, definiert als Quotient aus Prüfkraft und projizierter Eindruckoberfläche Wirbelstromverfahren Wirbelstromverfahren Photothermisches Verfahren Photothermisches Verfahren US-Oberflächenwellenverfahren US-Oberflächenwellenverfahren Härteprüfung metallischer Werkstoffe Härteprüfung metallischer Werkstoffe Direkte Prüfung Direkte Prüfung Indirekte Prüfung (berührungslose Verfahren) Indirekte Prüfung (berührungslose Verfahren) statische Härteprüfung statische Härteprüfung dynamische Härteprüfung dynamische Härteprüfung Härte, definiert als Quotient aus Prüfkraft und Eindruckoberfläche Härte, definiert als Quotient aus Prüfkraft und Eindruckoberfläche Härte, definiert aus der Eindringtiefe Härte, definiert aus der Eindringtiefe Instrumentierte Eindringpr. 1 UCI 2,3,4 modifiziertes Verfahren nach Vickers HVT 2 Rebound Härte 5 (z.B. Equotip) Brinell Vickers Knoop Rockwell ( A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T ) Rockwell (Bm; Fm; 30Tm) modifiziertes Verfahren nach Brinell HBT 2 1 Ermittlung der Martenshärte, Eindringhärte, Eindringmodul 2 nicht genormt 3 Härtewert aus Umwertung 4 Ultrasonic Contact Impedance 5 Norm in Vorbereitung Energiemessung Energiemessung Prüfung nach Wegnahme der Prüfkraft Prüfung nach Wegnahme der Prüfkraft Prüfung unter Prüfkraft Prüfung unter Prüfkraft Härte, definiert als Quotient aus Prüfkraft und projizierter Eindruckoberfläche Härte, definiert als Quotient aus Prüfkraft und projizierter Eindruckoberfläche Wirbelstromverfahren Wirbelstromverfahren Photothermisches Verfahren Photothermisches Verfahren US-Oberflächenwellenverfahren US-Oberflächenwellenverfahren Wirbelstromverfahren Wirbelstromverfahren Wirbelstromverfahren Wirbelstromverfahren Photothermisches Verfahren Photothermisches Verfahren Photothermisches Verfahren Photothermisches Verfahren US-Oberflächenwellenverfahren US-Oberflächenwellenverfahren US-Oberflächenwellenverfahren US-Oberflächenwellenverfahren Bild 2.1: Übersicht über die genormten und nicht genormten Härteprüfverfahren 24 <?page no="36"?> 25 Bild 2.2: Kegeliger Eindringkörper nach Rockwell [2.1] Bild 2.3: Härteprüfung nach Rockwell schematisch [2.1] <?page no="37"?> 26 Es bedeuten: HR = Rockwellhärte N = Zahlenwert (Konstante) h = bleibende Eindringtiefe in mm S = Skalenteilung in mm Der Härtewert wird in den meisten Fällen an der Härteprüfmaschine unmittelbar angezeigt. Zum besseren Verständnis soll Gleichung 2.1 an einem Beispiel (Gleichung 2.2) erläutert werden. Für die Härtemessung nach RockweIl C (HRC) beträgt der Zahlenwert N = 100 und der Skalenwert S = 0,002 mm (2 μm). Wird eine bleibende Eindringtiefe h von 80 μm = 0,08 mm gemessen, so errechnet sich der Härtewert HRC = 100 - 002 0 080 0 , , = 100 - 40 = 60 (2.2) Die Rockwellhärte ist im Grunde genommen willkürlich definiert und dadurch als bloßer Werkstoffkennwert ohne weitere Erklärung zu verstehen. Die Zahlenwerte N wurden so festgelegt, dass sich das Prüfergebnis einfach berechnen lässt und die Skalenteilung S so, dass die notwendige Auflösung gegeben ist. Um einen möglichst breiten Anwendungsbereich des Verfahrens zu erhalten, wurden mehrere Rockwellverfahren entwickelt, die durch einen weiteren Großbuchstaben hinter HR, z.B. HRG, gekennzeichnet werden. Die einzelnen Verfahren unterscheiden sich durch • den Eindringkörper • die Größe der Prüfkraft bzw. Prüfvorkraft • den Zahlenwert N • die Skalenteilung S. Eine Übersicht über die in der ISO genormten Prüfverfahren, die in Deutschland in DIN EN ISO 6508 [2.5] veröffentlicht sind, enthält die Tabelle 2.1. Es muss angemerkt werden, dass ein Skalenteil der Rockwellhärte entweder 1 μm oder 2 μm Eindringtiefe entspricht, was entsprechende Anforderungen an die Tiefenmesseinrichtung stellt. Die Messung nach Rücknahme der Prüfzusatzkraft bedeutet, dass Auflagefehler der Probe in diesem Fall besonders schwerwiegend sind. Bei der Verwendung von kegeligen Eindringkörpern aus Diamant ist streng darauf zu achten, dass diese vorher auf ihre Verwendbarkeit untersucht (kalibriert und zertifiziert) sind. Unterschiedliche Eindringkörper können zu stark differierenden Ergebnissen führen, ohne dass die Ursache für dieses Verhalten bisher im Detail beschrieben werden konnte. Bild 2.4 zeigt die Abweichungen der Härtewerte für 14 unterschiedliche kegelige Eindringkörper nach RockweIl vom Mittelwert der Ergebnisse von 27 Eindringkörpern. Das Bild veranschaulicht sehr deutlich, wie unsystematisch die Abweichungen sind. Alle Eindringkörper hielten die vorgeschriebenen Toleranzen der geometrischen Daten ein. Eine Zuordnung der realen geometrischen Daten zu den Abweichungen in Bild 2.4 führt zu keinem eindeutigen Ergebnis. Bei der Untersuchung auf ihre Verwendbarkeit sollten daher die Eindringkörper einer Funktionsprüfung (Vergleich der <?page no="38"?> 27 erreichten Härtewerte mit denen eines Bezugs-Normaleindringkörpers) unterzogen werden, wie es auch in den Normen vorgeschrieben ist [2.5]. Für die Verwendung dieses Eindringkörpers muss man sich auch vor Augen halten, dass je nach Größe der Prüfkraft und der Härte der Probe unterschiedliche Formteile des Eindringkörpers für das Zustandekommen des Härtewertes verantwortlich sind. Bild 2.5 gibt die drei zu unterscheidenden Fälle wieder (siehe Kapitel 2.6.6). Dabei ist zu betonen, dass die kegeligen Eindruckanteile in den Fällen b) und c) je nach Prüfkraft und Probenhärte unterschiedlich groß sein können. Bild 2.4: Abweichung des an Härtevergleichsplatten ermittelten Härtewertes von 14 Eindringkörpern gegen den Mittelwert aus 27 Eindringkörpern [2.1] <?page no="39"?> 28 <?page no="40"?> 29 Es kann schon an dieser Stelle darauf hingewiesen werden, dass hier ein Grund für die abnehmende Empfindlichkeit der Rockwellhärte - bei zunehmender Härte - zu suchen ist. Darauf wird aber bei der Behandlung der elastischen und plastischen Verformungen noch näher einzugehen sein. Für die Mindestprobendicke legt die DIN EN ISO 6508 [2.5] lediglich fest, dass an der Unterseite der Probe keine Verformung sichtbar sein darf. Die in den Kurven dargestellten Werte basieren, wie in der ISO vorgeschrieben, auf dem 10fachen der bleibenden Eindringtiefe. Für die Ursache dieser Festlegung siehe Bild 2.6. Über die Abstände der Eindrücke voneinander und vom Rand legt die Norm das Vierfache des Eindruckdurchmessers, wenigstens 2 mm fest. Für die kegeligen Eindringkörper zeigt das Bild 2.7 die beeinflussten Zonen aus dem Eindruck. Die Wallaufwerfung ist in der Rasterelektronenmikroskopaufnahme (Bild 2.8) sehr deutlich zu sehen. Bild 2.5: Kombinationsmöglichkeit bei Rockwell-Eindrücken mit kegeligen Eindringkörpern [2.1] a) Prüfvorkraft- und Prüfkrafteindruck sphärisch b) Prüfvorkrafteindruck sphärisch, Prüfkrafteindruck kegelig c) beide Eindrücke kegelig <?page no="41"?> 30 Bild 2.6: Rockwell C-Eindruck mit der verformten Zone in einer durch die Eindruckachse gelegten Schnittebene [2.1] Wie die Bilder zeigen, sollten nur Eindrücke ausgeführt werden, die um das 10fache der bleibenden Eindringtiefe h voneinander entfernt (Mittenabstand) sind. Aus Bild 2.9 können daher die Werte für die Probenmindestdicke und den Mittenabstand zweier benachbarter Eindrücke in gleicher Weise entnommen werden. <?page no="42"?> 31 Bild 2.7: Rockwell C-Eindruck mit verformter Zone [2.1] Bild 2.8: Rockwell C-Eindruck, REM-Aufnahme [2.1] <?page no="43"?> 32 Bild 2.9: Mindestprobendicke und Mittenabstand [2.1] In diesem Zusammenhang ist es für die praktische Auswahl der Prüfkraft und damit des Verfahrens interessant, welche bleibenden Eindringtiefen in Abhängigkeit von der gewählten Prüfkraft erreicht werden. In Bild 2.10 ist dieser Zusammenhang für 4 Proben aus Stahl unterschiedlicher Rockwell C-Härte dargestellt. Als Beispiel für den kegeligen Eindringkörper wird in Bild 2.11 der Schnitt durch einen HRC-Eindruck auf einer Probe der Härte 20 HRC gewählt, damit der Anteil der Deformation möglichst durch den Kegel des Eindringkörpers groß ist. <?page no="44"?> 33 Bild 2.10: Bleibende Eindringtiefe in Abhängigkeit von der gewählten Prüfkraft bei der Härteprüfung nach Rockwell C [2.1] Bild 2.12 zeigt die bleibende Verformung und den elastischen Anteil der Verformung bei der HRC-Prüfung an Stahl. Es sei hier noch einmal betont, dass diese wie die anderen Kurven dieser Art Beispiele für den Werkstoff Stahl sind. Mit steigender Härte der Proben ändert sich nur deren Streckgrenze, nicht deren Elastizitätsmodul. Die bleibende Verformung ergibt sich aus der Definitionsgleichung (2.3) der Rockwell C-Härte. HRC = 100 - 002 0 h , (2.3) Sie beträgt bei 20 HRC 160 μm und bei 65 HRC 70 μm. Die elastische Verformung wächst von 13 μm für 20 HRC auf 26 μm bei 65 HRC an; wobei die Zuwachsraten mit steigender Härte zunehmen. Dies ist mit dem zunehmenden Anteil der Verformung aus dem kugelförmigen Ende des Eindringkörpers zu erklären. Für die Praxis bedeutet das zusätzlich, dass die Rockwell-Verfahren mit dem kegeligen Eindringkörper Werkstoffe mit zunehmender Härte immer schlechter hinsichtlich ihrer Härte differenzieren. Wie sich das real auswirkt, wird am Beispiel der Rockwell C-Härte in Bild 2.13 nachgewiesen. <?page no="45"?> 34 Bild 2.11: Profil durch einen HRC-Eindruck (Probe 20 HRC) [2.1] In der Kurve a) ist die Rockwell C-Härte in Abhängigkeit von der Vickershärte dargestellt, und man erkennt die Abflachung der Kurve mit zunehmender Härte. Noch deutlicher wird der Zusammenhang in Kurve b). Hier ist der Zuwachs der Rockwellwerte für eine Härteänderung von 20 HV in Abhängigkeit von der Härte aufgetragen. Während bei 250 HV (etwa 22 HRC) für HV = 20 HV die Rockwellhärte sich noch um 3,7 Einheiten ändert, beträgt diese Änderung bei 930 HV (etwa 68 HRC) nur noch 0,5 Einheiten. Die Empfindlichkeit ist auf 1/ 7 gesunken. Man kann dies durch die Darstellung in Bild 2.14. noch verdeutlichen. Bezeichnet man die größte Empfindlichkeit von 3,7 HRC Einheiten mit 100 % und bezieht die mit zunehmender Härte absinkende Empfindlichkeit auf diesen Wert, so ergibt sich eine Kurve der Empfindlichkeit in %, bezogen auf die Anfangsempfindlichkeit bei 20 HRC. Die Werte sinken bis auf 13,5 % der Anfangsempfindlichkeit ab. <?page no="46"?> 35 Bild 2.12: Plastische (bleibende) und elastische Verformung für die Härteprüfung nach HRC und Proben aus Stahl [2.1] Nachdem die Frage der abnehmenden Differenzierungsmöglichkeit von Werkstoffen bei steigender Härte am Beispiel des Rockwell C-Verfahrens besprochen wurde, stellt sich die Frage, welche Verhältnisse bei den anderen Rockwell-Verfahren bestehen. Bild 2.15 stellt die geänderten Empfindlichkeiten für 7 Rockwell-Verfahren - entsprechend Kurve b) in Bild 2.13 dar. Die Aussage des Bildes ist eindeutig. Für die Beurteilung der Messunsicherheit der Rockwell-Verfahren sind die Ausführungen zur Empfindlichkeit ebenfalls von Bedeutung. Als nächstes soll der Einfluss der Zeit der Steigerung der Prüfkraft von Null auf ihren Endwert und der Einwirkdauer der Prüfkraft auf das Prüfergebnis besprochen werden. Die Zeiten sind in DIN EN ISO 6508 [2.5] festgelegt. <?page no="47"?> 36 Bild 2.13: Abnehmende Empfindlichkeit der Rockwell C-Härte [2.1] Bild 2.14: Empfindlichkeit der Härteprüfung nach Rockwell C, bezogen auf die Anfangsempfindlichkeit bei 20 HRC [2.1] <?page no="48"?> 37 Im Einzelnen ist folgendes festgelegt: 1. Zeit der Kraftaufbringung der Prüfvorkraft ist nicht im Einzelnen sondern als Summenfunktion vorgegeben. Für Prüfmaschinen mit elektronischer Regelung ist angegeben: T p = T a / 2 + T pm = ( 3 ± 1) s dabei ist: T p die Gesamtzeit der Prüfvorkraft; T a die Aufbringdauer der Prüfvorkraft; T pm die Einwirkdauer der Prüfvorkraft. 2. Die Einwirkdauer der Prüfvorkraft vor Aufbringung der Prüfzusatzkraft soll maximal 3 s betragen. 3. Die Aufbringzeit der Prüfzusatzkraft ist mit 1 bis 8 s angegeben. 4. Einwirkdauer der Prüfkraft ist einheitlich vorgegeben mit 4 s ± 2 s. 5. Die Zeiten für die Rücknahme der Prüfkraft und die Einwirkdauer der Prüfvorkraft vor Ablesung der bleibenden Eindringtiefe h sind nicht zahlenmäßig definiert. Bild 2.15: Empfindlichkeitsänderung von 7 Rockwell-Verfahren jeweils für eine Härteänderung von 20 HV [2,1] In den vor 1999 erschienenen Normen waren für Werkstoffe mit verschiedenem plastischem Verhalten unterschiedliche Einwirkdauern der Prüfgesamtkraft vorgegeben. Da nicht auszuschließen ist, dass hierbei subjektive Einflüsse der Prüfer mit eingehen, wurde eine Einwirkdauer der Prüfgesamtkraft für alle metallischen Werkstoffe unabhängig von ihrem elastisch-plastischen Verhalten einheitlich festgeschrieben. Über den Einfluss der Zeit der Aufbringung der Prüfkraft von Null auf ihren Nennwert liegen mehrere Untersuchungen mit dem kegeligen Eindringkörper für das verbreitetste Härteprüfverfahren nach Rockwell C vor. Im untersuchten Bereich ab 1 s ist für Proben aus Stahl bei einigen Stahlsorten kein Einfluss der Zeit auf die Kraftaufbringung zu erkennen (Bild 2.16). <?page no="49"?> 38 Bei Stahl höherer Härte (Bild 2.17 und 2.18) ist jedoch ein Einfluss zu erkennen. Der gemessene Härtewert fällt mit der Abnahme der Zeit der Kraftaufbringung ab. Sowohl der Betrag dieses Absinkens als auch die Zeit, die noch von Einfluss ist, nehmen mit steigender Werkstoffhärte zu. Da dieses Verhalten von den Eigenschaften des untersuchten Werkstoffs in der beschriebenen Weise abhängt, kann die Ursache nicht ein dynamischer Effekt bei der Kraftaufbringung sein. Betrachtet man den Werkstoff näher, so stellt man fest, dass es sich um gehärteten Stahl handelt, der nach dem Härten mehr oder weniger stark angelassen wurde. Mit steigenden Anlasstemperaturen ist ein zunehmender Härteabfall verbunden. Die Erklärung ist also darin zu suchen, dass durch die hohen Umformgeschwindigkeiten bei kleinen Zeiten der Kraftaufbringung eine Erwärmung des Werkstoffs um den Eindruck entsteht, die seine Eigenschaften verändert. Es kann daher aus den Ergebnissen nicht gefolgert werden, dass grundsätzlich - ab einer bestimmten Grenzhärte HRC - mit einem Einfluss der Zeit der Prüfkraftaufbringung auf das Härteprüfergebnis zu rechnen ist. Man muss unabhängig von der Probenhärte mit diesem Einfluss rechnen, wenn der untersuchte Werkstoff auf die Erwärmung mit den bedeutenden Eigenschaftsänderungen reagiert. Bild 2.16: Gemessene Härte in Abhängigkeit von der Zeit der Kraftaufbringung für eine Probe aus Stahl 40 HRC [2.1] Zum Einfluss der Einwirkdauer ist zunächst festzustellen: Bei Werkstoffen, die für die Härteprüfung nach Rockwell in Frage kommen, ist immer eine zeitabhängige Plastizität (Kriechen) vorhanden, nur ihr Ausmaß ist unterschiedlich, aber in keinem Fall vernachlässigbar klein. Bild 2.19 zeigt Ergebnisse an HRC-Härtevergleichsplatten nach HRC. <?page no="50"?> 39 Bild 2.17: Gemessene Härte in Abhängigkeit von der Zeit der Kraftaufbringung für eine Probe aus Stahl 50 HRC [2.1] Bild 2.18: Gemessene Härte in Abhängigkeit von der Zeit der Kraftaufbringung für eine Probe aus Stahl 65 HRC [2.1] <?page no="51"?> 40 Bild 2.19: Abhängigkeit der Eindringtiefenänderung von der Einwirkdauer der Prüfgesamtkraft für den Bereich konstanter Prüfkraft [2.1] Vor der Besprechung der Konsequenzen und der sinnvollen Vorgehensweise in der Prüfpraxis sollen noch einige weitere Beispiele aus der Literatur aufgeführt werden. Zunächst sollen die Ergebnisse mit kugelförmigen Eindringkörpern an Reinstkupfer betrachtet werden. Die Bilder 2.20 und 2.21 zeigen deutlich: Die Härtewertänderung durch Kriechen steigt mit der Größe der Prüfkraft und mit der Verkleinerung der Eindringkörperabmessung. Die HRG-Kurve hat auch nach 30 s noch einen beachtlichen Gradienten. In Bild 2.22 sind die Ergebnisse mit der größeren Kugel an Stahl der Härte 100 HRB gezeigt. 100 HRB entspricht etwa 260 HV oder 250 HBW; also ein Werkstoff unterhalb des Härtewertes, bei dem früher ausschließlich die Stahlkugeln verwendet wurden. Vor der Würdigung und Diskussion dieser Ergebnisse, die noch durch viele weitere Beispiele erhärtet werden könnten, sind diese Aussagen zu machen: 1. Die Größe des Einflusses aus dem Kriechen des Werkstoffs bei konstanter Prüfkraft auf den Härtewert hängt von drei Parametern ab: - Härte des zu prüfenden Werkstoffs - Größe der angewendeten Prüfkraft - Größe des angewendeten Eindringkörpers. 2. Rockwell-Härteprüfungen ohne Abweichung des Härtewertes durch Kriechen gibt es nicht. In Tabelle 2.2 sind die wichtigsten Punkte der Rockwellhärte aufgeführt. <?page no="52"?> 41 Bild 2.20: Einfluss der Einwirkdauer der Einwirkdauer der Prüfkraft auf den Härtewert bei der Prüfung einer Probe aus Reinstkupfer (86,8 HRH) Eindringkörperkugel 1,5875 mm Durchmesser [2.1] Bild 2.21: Einfluss der Einwirkdauer der Prüfkraft auf den Härtewert bei der Prüfung einer Probe aus Reinstkupfer (86,8 HRH) Eindringkörperkugel 3,175 mm Durchmesser [2.1] <?page no="53"?> 42 Bild 2.22: Einfluss der Einwirkdauer der Prüfkraft auf den Härtewert bei der Prüfung einer Probe aus Stahl 100 HRB [2.1] 2.1.1.1 Applikationen der Verfahren nach Rockwell Setzt man sich als Ziel der Rockwellprüfung, einen mehr oder weniger willkürlich festgelegten Werkstoffkennwert so zu bestimmen, dass die Reproduzierbarkeit innerhalb von ± 1 HR liegt, so liegt die Lösung sehr nahe. Es ist völlig gleichgültig, welche Einwirkdauer man für die Prüfkraft festlegt. Der erlaubte Bereich für die Einwirkdauer muss nur so eingeengt werden (z. B. 1 s bis 2 s), dass der Unterschied der Abweichungen vom Härtewert in diesem Bereich klein genug im Hinblick auf die angestrebte Messunsicherheit der Rockwell-Härteprüfung ist. Mit dieser Festlegung kommt man gleichzeitig dem Bedürfnis der Praxis nach kurzen Prüfzeiten nach. Die Verfahren nach Rockwell haben die folgenden wesentlichen Vorbzw. Nachteile: Vorteile: • Geringer Zeitaufwand für die Prüfung (keine aufwendige Probenvorbereitung; Direktanzeige des Härtewertes) • Härteprüfmaschine preiswert (keine aufwändige Optik) • Verfahren automatisierbar. Nachteile: • Schlechte Differenzierung der Werkstoffe mit zunehmender Härte • Unbekannte Einflüsse des Eindringkörpers auf das Prüfergebnis (Einflüsse können verringert werden durch Eindringkörper, die mit Funktionsprüfung kalibriert wurden). <?page no="54"?> 43 Tabelle 2.2: Härteprüfung nach Rockwell (HRC, HRB, HRA, HRF, HRN, HRT) nach DIN EN ISO 6508 [2.5] Anwendungsbereich alle metallischen Werkstoffe Maschine stationär mit unmittelbarer Anzeige des Härtewertes nach DIN EN ISO 6508-2 [2.5] Eindringkörper a) Kegel aus Diamant, Kegelwinkel 120° Kegelspitzenverrundung r = 0,2 mm Verfahren HRC, HRA und HRN b) Kugel aus Hartmetall Kugeldurchmesser = 1,5875 mm (1/ 16“) Verfahren HRB, HRF, HRG und HRT c) Kugeldurchmesser = 3,175 mm (1/ 8“) HRE, HRH, HRK d) Kugeldurchmesser 6,35 mm und 12,70 mm nach Vereinbarung Prüfvorkraft 98,07 N für A, B, C, F,E, H, K ; 29,42 N für N und T Prüfzusatzkraft HRC, HRG, HRK 1373 N HR 15 N, HR 15 T 117,7 N HRB, HRD, HRE 882,6 N HR 30 N, HR 30 T 264,8 N HRA, HRF, HRH 490,3 N HR 45 N, HR 45 T 411,9 N Aufbringzeit der Prüfzusatzkraft 1 s bis 8 s Einwirkdauer der Prüfgesamtkraft 4 ± 2 s Probengröße Dicke: je nach Härte der Probe, Mindestprobendicke s. Bild 2.9 Probenoberfläche im Eindruckbereich eben Korrekturwerte für konvexzylindrische Prüfflächen in DIN EN ISO 6508 [2.5] Abstand zweier benachbarter Eindrücke Abstand der Mittelpunkte mindestens das Vierfache des Eindruckdurchmessers (aber nicht weniger als 2 mm). Abstand des Eindrucks vom Probenrand Abstand der Mittelpunkte mindestens das Zweieinhalbfache des Eindruckdurchmessers (aber nicht weniger als 1 mm). Messung des Eindrucks bleibende Eindringtiefe h in mm, gemessen nach Rücknahme der Prüfkraft von F auf F 0 Definition des Härtewertes S h N HR • = N = Zahlenwert S = Skalenfaktor, in mm h = bleibende Eindringtiefe in mm, gemessen nach Rücknahme der Prüfkraft um F 1 <?page no="55"?> 44 Tabelle 2.3: Modifizierte Rockwell-Verfahren Norm DIN 50103-3 [2.7] DIN 50103-3 DIN EN ISO 6508 [2.5] Verfahren HRB m HRF m HR30T m Prüfvorkraft 98,07 N 98,07 N 29,42 N Prüfkraft 882,6 N 490,3 N 264,8 N Definition des Härtewertes HRB m = 130 002 , 0 h − HRF m = 130 002 , 0 h − HR30T m = 100 001 , 0 h − Anwendungsbereich 35 bis 100 HRB m 60 bis 115 HRF m 10 bis 84 HR30T m Probendicke s s > 1,1 mm 1,1 m > s >0,6 s < 0,6 mm 2.1.1.2 Abgewandelte Rockwell-Verfahren Für die Prüfung von Feinblechen werden in DIN EN ISO 6508 [2.5] das Verfahren 30 T m und in der Restnorm DIN 50103-3 [2.7] (siehe auch Tabelle 5.6) die modifizierten Rockwell-Verfahren B m und F m beschrieben. Die Verfahren werden dann angewendet, wenn bei der Anwendung der Verfahren B, F oder 30 T auf der Auflagefläche der Probe sichtbare Verformungen zu erkennen sind. In diesem Fall wird das Härteprüfergebnis von den Eigenschaften des Auflagetisches beeinflusst, ohne dass die Größe dieses Einflusses bekannt ist. Um vergleichbare Ergebnisse zu erhalten, müssen die Eigenschaften des Probentisches gleich sein. Sie werden daher in der Norm wie folgt vorgeschrieben: Für die Verfahren B m und F m muss die Auflagefläche einen Durchmesser von wenigstens 5 mm haben. Als Werkstoff ist Stahl der Härte wenigstens 810 HV 10 oder Hartmetall vorgeschrieben. Für das Verfahren nach 30 T m muss die Auflagefläche des Probentisches aus einem Diamantplättchen von etwa 4,5 mm Durchmesser bestehen. Der Eindringkörper ist für alle drei Verfahren eine Kugel aus Hartmetall mit dem Durchmesser 1,5875 mm. Im Übrigen gelten die Ausführungen zu den anderen Rockwell-Verfahren. Tabelle 2.3 fasst die wichtigsten Festlegungen der modifizierten Rockwell-Verfahren zusammen. Die Anwendung dieser Verfahren ist nach Aussagen von Betroffenen ohne besondere Erfahrung auch bei genauer Einhaltung der Normvorschriften schwierig. Der Wunsch nach Automatisierung und der große zeitliche Aufwand bei der Härteprüfung nach Brinell hat das Bestreben nach weiteren Rockwell-Verfahren mit großen Prüfkräften und großen Prüfkugeln ausgelöst. Mit diesem modifizierten Rockwell-Verfahren könnten wie bei den Verfahren nach Brinell von Probenbereichen mit bis zu 6 mm Durchmesser integraler Wert gemessen werden. Die Bemühungen, solche Verfahren zu etablieren und in speziellen Normen festzulegen, wurden auf nationaler und internationaler Ebene in einem Vorstadium abgebrochen, da die bildanalytische Auswertung von Eindrücken nach dem Verfahren nach Brinell diesen Bereich bereits abdeckten. In der 2006 erschienenen Norm [2.5] sind die Prüfkugeln 12,5 und 6,27 mm erstmals aufgeführt, so dass sie bei den Prüfkräften des Rockwell-Verfahrens eingesetzt werden können. Grenzabweichungen und Wiederholpräzisionen sind nicht angegeben. <?page no="56"?> 45 Es werden auch Prüfmaschinen angeboten, die in einem abgewandelten Verfahren Kräfte bis zu 7500 N aufbringen können. Da bei diesen Maschinen der Zeit-Weg- Verlauf aufgezeichnet wird, kann auf Einhärtetiefen zurückgeschlossen werden. 2.1.1.3 Prüfmaschinen für das Rockwell-Verfahren Maschinen für das Rockwell-Verfahren werden von verschiedenen Herstellern angeboten. Die Wegmessung erfolgt mechanisch, induktiv, optisch über Spiralmikroskope, optisch über Strichmaßstäbe (inkrementale Weggeber) oder optisch über Laserinterferometer. Bei der abgebildeten Maschine (Bild 2.23) erfolgt die Wegmessung über einen induktiven Aufnehmer. Die Kraftaufbringung erfolgt über direkt wirkende Massen, die elektromotorisch über einen exzentergesteuerten Hebel aufgebracht werden. Bild 2.23: Beispiel einer Härteprüfmaschine Verfahren Rockwell (Fa. Zwick-Roell) <?page no="57"?> 46 2.1.2 Härteprüfverfahren nach Vickers (DIN EN ISO 6507) [2.4] Das Verfahren eignet sich für die Prüfung aller Metalle. Der Eindringkörper ist eine gerade Pyramide aus Diamant (quadratische Grundfläche) mit einem Flächenwinkel von 136 o . Diese Eindringkörperform hat einen besonderen Vorteil: es gilt das Gesetz der proportionalen Widerstände. Dieses besagt, dass Prüfkraft und Eindruckoberfläche einander proportional sind. Dadurch ist der Härtewert nach Vickers von der gewählten Prüfkraft grundsätzlich unabhängig. Trotz der Gültigkeit dieser Gesetzmäßigkeit tritt für kleine Prüfeindrücke meist eine Prüfkraftabhängigkeit aufgrund anderer Ursachen, wie der Oberflächenspannung, auf. Der Flächenwinkel der Eindringkörperpyramide wurde so festgelegt, dass die Vickers-Härtewerte in einem relativ weiten Bereich den Brinell-Härtewerten nahe kommen. Die Härte ist definiert als Quotient aus Prüfkraft F und Eindruckoberfläche des bleibenden Eindrucks A nach Rücknahme der Prüfkraft, die aus dem Mittelwert d der beiden zu messenden Diagonalen d 1 und d 2 des Eindrucks auf der Probenoberfläche berechnet wird (Bild 2.24). Dabei wird wiederum davon ausgegangen, dass der Eindruck ein geometrisch getreues Abbild des Eindringkörpers ist. Bild 2.24: Härteprüfung nach Vickers schematisch [2.1] <?page no="58"?> 47 A F 102 0 HV ⋅ = , (2.4) daraus folgt mit 854 1 d 68 2 d A 2 2 , sin = ° ⋅ = (2.5) 2 2 d F 1891 0 d F 854 1 102 0 HV ⋅ = ⋅ ⋅ = , , , (2.6) Für die Auswertung stehen Tabellen in Teil 4 der Norm [2.4] zur Verfügung; Rechner können entsprechend programmiert werden. Aus der Pyramidengeometrie folgt, dass die Eindringtiefe etwa 1/ 7 der Diagonalenlänge ist. Für die Prüfung an zylindrischen bzw. kugelförmigen Proben enthält DIN EN ISO 6507 Teil 1 [2.4] einen normativen Anhang mit Tabellen mit Korrekturfaktoren zur Benutzung bei der Prüfung an gekrümmten Oberflächen. Das Verfahren ist je nach Größe der Prüfkräfte in drei Bereiche nach Tabelle 2.4 eingeteilt. Tabelle 2.4: Vickers-Verfahren nach DIN EN ISO 6507 [2.4] Bereich Prüfkraft Konventioneller Bereich (früher Makrobereich) F 49,03N Kleinkraftbereich 49,03 N > F 1,961 N Mikrobereich 1,961 N > F Als größte Prüfkraft ist F = 980,7 N üblich; dann staffeln sich die Prüfkräfte nach der Reihe 980,7 N, 490,3 N, 294,2 N, 196,1 N, 98,07 N, 49,03 N usw. Die Einteilung der Bereiche nach der Größe der Prüfkraft erscheint sinnvoll, da danach die Härteprüfmaschinen zugeordnet werden können. Nach DIN EN ISO 6507 [2.4] sind nur Eindrücke zwischen 20 μm und 1,4 mm zugelassen. Mit dieser Vorgabe konnte die in früheren Normen vorgegebene maximal und minimal zulässigen Härte bei den einzelnen Prüfkräften entfallen. Die Probendicke muss wenigstens das 1,5fache der Eindruckdiagonalen betragen (s. Bild 2.25); d. h. die Mindestprobendicke muss zwischen 0,085 und 6,5 mm liegen. Die Einwirkdauer beträgt in der Regel 10 bis 15 Sekunden; andernfalls ist sie zusätzlich zur Prüfkraft mit der Härtezahl anzugeben. Eine längere Einwirkdauer muss mit einer Toleranz von ± 2 s eingehalten werden. Die Prüfkraft ist in 2 bis 8 s von Null auf ihren Endwert zu steigern. Zur Verringerung der Messunsicherheit empfiehlt es sich, die Aufbringzeit zwischen 5 und 8 s einzugrenzen. <?page no="59"?> 48 Bild 2.25: Mindestprobendicken für die Härtemessung nach Vickers Die von dem Eindruck im Werkstoff beeinflussten Zonen zeigen die Bilder 2.26 und 2.27, wobei die Rasterelektronenmikroskopaufnahmen in Bild 2.28 deutlich die unsymmetrische Form der Wallaufwerfung zeigen. In Bild 2.29 ist ein Profilschnitt durch einen Vickers-Eindruck dargestellt, der kreuzschraffiert die elastische Verformung unter Prüfkraft enthält. Als Folge der linear flach ansteigenden Spannungsverteilung sind bei der Vickers-Härteprüfung die elastischen Anteile an der Gesamtverformung viel kleiner als beim Brinell-Verfahren. <?page no="60"?> 49 Bild 2.26: Vickers-Eindruck mit verformter Zone [2.1] Bild 2.27: Vickers-Eindruck mit der verformten Zone in einer durch die Eindruckachse gelegten Schnittebene [2.1] <?page no="61"?> 50 Bild 2.28: Raster-Elektronenmikroskopaufnahme einer Probe mit einem Vickers-Eindruck [2.1] Bild 2.29: Schnitt durch einen Vickers-Eindruck mit Bereich der elastischen Verformung bei wirkender Prüfkraft (Probe etwa 820 HV 10) [2.1] Bei Stahlproben geringer Härte (etwa 200 HV 30) ist die bleibende Verformung etwa 10x größer als die elastische und bei hohen Härten und ebenfalls Proben aus Stahl (etwa 700 HV) beträgt das Verhältnis immer noch 2,5 : 1 zugunsten der bleibenden Verformung. Betrachtet man auch hier wieder die Volumina für die Pyramide und rechnet die beiden Extremfälle, so erhält. man: 1. für h pl : h el = 10 : 1 ( V pl / V ges ) * 100 = 75 % 2. für h pl : h el = 2,5 : 1 ( V pl / V ges ) * 100 = 36 % <?page no="62"?> 51 Der elastische Anteil an der Gesamtverformung ist beim Vickers-Verfahren wesentlich kleiner als beim Brinell-Verfahren, wobei entsprechende Werte V pl/ ges nur 44 % und 11 % betragen. Der Vergleich ist zulässig, da die Werte auf denselben Proben gewonnen wurden. Für die Einwirkdauer der Prüfkraft darf aufgrund der Eindringkörperform angenommen werden, dass für vergleichbare Prüfergebnisse die Einwirkdauer sehr genau eingehalten werden muss. Für die Zeit der Kraftaufbringung von Null auf ihren Endwert und den Einfluss dieser Zeit auf das Härteprüfergebnis nach Vickers liegen für die Prüfung unterschiedlicher Werkstoffe experimentelle Ergebnisse vor, die in Tabelle 2.5 wiedergegeben werden. Die Härtevergleichsplatten wurden nach HV 30, alle anderen Werkstoffe nach HV 10 geprüft. Die Ergebnisse bestätigen die Angaben der Norm insoweit, als dort für genaue Prüfungen 5 s bis 8 s verlangt werden. Bei den Ergebnissen für Zeiten 1 s und < 1 s bestätigen sich die dynamischen Einflüsse. Bei der Anwendung von Prüfzeiten von 2 s bis 5 s muss mit Abweichungen in der Größenordnung von 1 % bis 4 % der gemessenen Härte gerechnet werden. Die Angabe des Härtewertes nach Vickers muss enthalten: die verwendete Prüfkraft die verwendete Einwirkdauer der Prüfkraft, wenn diese nicht 10 s bis 15 s beträgt. 510 HV 10/ 30 bedeutet, die Vickershärte 510 wurde mit der Prüfkraft 98,07 N (10 = 98,07· 0,102) und einer Einwirkdauer von 30 s gemessen. Zur Art der Prüfkraftangabe beim Härtewert wird auf die entsprechenden Ausführungen zur Brinellhärte hingewiesen, die auch hier gelten. Die Zuordnung von Prüfkräften und ihrer Angaben in Kurzzeichen der Vickershärte enthält Tabelle 2.6. Für kleine Prüfkräfte werden die Bezeichnungen entsprechend gebildet; zum Beispiel F = 9,807 N ergibt HV 1 und F = 1,961 N ergibt HV 0,2. Die Eindruckgröße und damit auch die Empfindlichkeit einer Vickers-Härteprüfung hängen erheblich von der Größe der gewählten Prüfkraft ab. Dies erkennt man sofort, wenn man Gleichung 2.7 nach der Diagonalenlänge d auflöst. HV F d ⋅ = 1891 , 0 (2.7) <?page no="63"?> Tabelle 2.5: Einfluss der Zeit der Kraftaufbringung t a auf das Härteprüfergebnis nach Vickers für verschiedene Werkstoffe Probe Nr. Werkstoff HV 10 (für 1 . . . 5) bzw. HV 30 (für 6 . . . 8) für eine Zeit der Kraftaufbringung t a , s 120 60 30 15 5 3 2 1 <1 1 AIMg3 67,2 67,8 66,0 66,5 65,8 62,9 63,0 60,1 52,7 2 Kupfer 93,5 95,6 96,0 95,8 97,6 94,3 95,8 94,7 83,7 3 Messing 110,0 111,2 109,8 114,0 110,0 105,2 106,4 108,4 95,8 4 Stahl C 15 122,0 121,6 121,6 123,2 123,0 123,4 122,6 122,0 115,2 5 Dural 130,4 127,6 125,4 128,8 127,2 125,2 124,8 122,0 104,6 6 HRC = 20 239 242 236 242 242 239 239 232 225 7 Stahl Härtevergleichsplatte HRC = 50,3 552 552 540 552 552 544 545 543 320 8 HRC = 64,8 833 845 831 836 825 823 822 708 -- Tabelle 2.6: Zuordnung von Prüfkraft und deren entsprechenden Kurzzeichen in der Angabe der Vickershärte [2.4] Konventioneller Härtebereich Kleinkraftbereich Mikrohärtebereich Härtesymbol Prüfkraft F N Härtesymbol Prüfkraft F N Härtesymbol Prüfkraft F N HV 5 49,03 HV 0,2 1,961 HV 0,01 0,098 07 HV 10 98,07 HV 0,3 2,942 HV 0,015 0,147 HV 20 196,1 HV 0,5 4,903 HV 0,02 0,196 1 HV 30 294,2 HV 1 9,807 HV 0,025 0,245 2 HV 50 490,3 HV 2 19,61 HV 0,05 0,490 3 HV 100 980,7 HV 3 29,42 HV 0,1 0,980 7 52 <?page no="64"?> 53 Für eine konstante Prüfkraft ist die entstehende Diagonale proportional HV 1 d / ≅ mit HV als Probenhärte. Die Diagonalenlänge und damit auch die Auflösung fallen, wie Bild 2.30 zeigt, mit zunehmender Härte der Probe exponentiell ab. Bild 2.30: Diagonalenlänge in Abhängigkeit von der Vickershärte für HV 100, HV 30, HV 10 und HV 1 [2.1] Der Verkleinerung der Eindrücke lässt sich im Einzelfall durch eine Erhöhung der Prüfkraft gemäß Gleichung 2.7 entgegenwirken. Um die für eine sinnvolle Härteprüfung nach Vickers notwendige Prüfkraft zu veranschaulichen, sind in der Tabelle 2.7 die Größenordnungen der Härteunterschiede zusammengestellt, die sich für eine Diagonalenänderung von 5 μm in Abhängigkeit von Prüfkraft und Probenhärte ergeben. Die Angaben sind auf solche Werte begrenzt, die auf Diagonalenlängen > 20 μm beruhen. Da die Angaben der Tabelle 2.7 und auch Bild 2.30 deutlich für sich sprechen, muss nur noch das Fazit gezogen werden. Um eine Erhöhung der Empfindlichkeit der Vickers-Härteprüfung zu erhalten, sollte die größte aufgrund der Probenmindestdicke erlaubte Prüfkraft gewählt werden. <?page no="65"?> 54 Tabelle 2.7: Auflösung des Vickers Verfahrens am Beispiel der für Diagonalendifferenz von 5 μm entstehenden Härteunterschiede Vickershärte Verfahren 3000 1000 600 400 200 100 Differenzen für 5 μm Diagonalenlänge HV 100 100 24 11 6 2 0,6 HV 50 163 33 16 8 3 1 HV 30 216 44 22 10 4 1,4 HV 20 254 52 24 11 5 1,6 HV 10 384 70 36 20 7 2,2 HV 5 465 97 49 26 9 3 HV 2 710 152 79 40 15 5,5 HV 1 - 243 102 61 20 7,4 HV 0,2 - - 292 100 46 18 HV 0,1 - - - 180 55 21 HV 0,05 - - - - 84 28 Vorteile: • Keine Begrenzung der Anwendung durch Probenhärte, Probendicke oder Größe der Prüffläche. • Geringe Beschädigung der Probe durch den Prüfeindruck. • Vergleichbarkeit der Härtewerte verschiedener Prüflaboratorien für Eindrücke größer 70 μm Diagonalenlänge, wenn gleichen Bedingungen vorliegen. • Unter Beachtung vieler Randbedingungen anwendbar bis zu sehr kleinen Prüfkräften. Nachteile: • Großer Zeitaufwand für die Probenvorbereitung und die Ausmessung des Prüfeindrucks • Große Empfindlichkeit gegen Stöße und Erschütterungen Die wichtigsten Angaben sind abschließend in Tabelle 2.8 zusammengefasst. <?page no="66"?> 55 Tabelle 2.8: Härteprüfung nach Vickers (HV) nach DIN EN ISO 6507 [2.4] Anwendungsbereich alle Metalle Härteprüfmaschine im allgemeinen stationär mit eingebauter Messeinrichtung; Probe wird zur Härteprüfmaschine gebracht im Makrohärtebereich auch tragbare Geräte im Einsatz Eindringkörper Quadratische Pyramide aus Diamant Flächenwinkel = 136°± 0,5° Kantenwinkel = 148,11°± 0,76° Prüfkraft Vickers Makro 49,03; 98,07; 196,1; 294,2; 490,3 und 980,7 N Aufbringzeit 2 bis 8 s Einwirkdauer 10 bis 15 s Probengröße Probenfläche > 2,5 Diagonalenlänge d Dicke > 1,5 Diagonalenlänge d Probenoberfläche im Eindruckbereich eben, metallisch blank und glatt durch geringere Prüfkraft bzw. hohe Härte verursachte kleinere Prüfeindrücke erfordern eine bessere Oberflächenqualität Abstand des Eindrucks vom Probenrand 2,5 d Abstand zweier benachbarter Eindrücke 3 d Messung des Eindrucks Messung nach Rücknahme der Prüfkraft Länge d 1 bzw. d 2 der beiden Eindruckdiagonalen des bleibenden Eindrucks, aus denen der arithmetische Mittelwert d gebildet wird Definition des Härtewertes 2 . d F 1 189 , 0 A F 102 , 0 HV = = Kurzzeichen für den Härtewert 240 HV 10/ 30 2.1.2.1 Bestimmung der Einhärtungstiefe nach DIN EN ISO 2639 [2.8] Die Einsatzhärtungstiefe wird bestimmt nach Aufkohlungen und Härteprozessen. Sie ist definiert [2.8] als der senkrechte Abstand von der Oberfläche einer Probe, bis zu der Schicht, die eine Vickers-Härte H S von 550 HV 1 nach [2.4] oder einer äquivalenten Knoop-Härte nach [2.6] aufweist. Es können auch von 550 HV 1 abweichende Härtewerte festgelegt werden, die in Stufungen von 25 HV-Einheiten anzugeben sind. Gegebenenfalls können auch andere Prüfkräfte verwendet werden. Einwirkdauer in s (kann ggf. wegfallen) Kennziffer für die Prüfkraft; hier 98,07 N Kurzzeichen des Verfahrens Härtewert <?page no="67"?> 56 Bild 2.31: Position der Härteeindrücke zur Bestimmung der Einhärtungstiefe [2.8] Als Beispiele für abweichende Prüfbedingungen und Härtewerte seien genannt z.B. 525 HV1 oder 600 HV2. Die Eindrücke werden, wie in der Norm vorgegeben und in Bild 2.31 dargestellt, auf einem Querschliff senkrecht zur Oberfläche aufgebracht und vermessen. Wobei der Mindestabstand zwischen zwei benachbarten Prüfeindrücken mindestens den 2,5-fachen Abstand der mittleren Diagonalenlänge betragen muss. Bild 2.32: Graphische Darstellung der Härtewerte nach [2.8] Aus den gemessenen Härtewerten werden die Abstandswerte d von der Oberfläche analog zur angegebenen Zeichnung (Bild 2.32) abgelesen und die Einsatzhärtungstiefe CHD (früher Eht) wird rechnerisch ermittelt und in mm angegeben. Neben den Untersuchungen nach Norm, bei denen ein polierter Schliff notwendig ist, werden vermehrt Verfahren eingesetzt, die direkt ohne Veränderung der Oberfläche einen CHD-Wert ergeben (Siehe Kapitel 2.1.1.2, 2.3.1 und 2.3.3). W Bereich der Messung 1,5 mm d Abstand von der Oberfläche S Abstand zwischen Eindrücken CHD Einsatzhärtungstiefe H S Bezugshärte z.B. 550HV1 H Härtewerte <?page no="68"?> 57 2.1.2.2 Maschinen für die Härteprüfung nach Vickers Von verschiedenen Herstellern werden Maschinen für das Vickers-Verfahren hergestellt. Die Kraftaufbringung erfolgt über hydraulische Systeme, Federkraft, elektromagnetische Spulen oder direkt wirkende Massen. Bild 2.33: Beispiel einer Härteprüfmaschine für das MikroVickers-Verfahren (Fa. Walter Uhl, technische Mikroskopie) Bei der abgebildeten Härteprüfmaschine Verfahren Vickers für den Mikro- und Kleinkraft-Bereich (Bild 2.33) werden die Kräfte computergesteuert über direkt wirkende Massen aufgebracht (früher wurden solche Maschinen Totgewichtsmaschinen genannt). Die Massen sind in einem Stapel angebracht und umfassen den Bereich von 5 g bis 2000 g. Die Vermessung der Eindrücke erfolgt direkt in der Maschine, indem das Objektiv statt des Eindringkörpers eingeschwenkt wird, z.B. auf der Basis eines Objektivrevolvers. Die Auswertung der Eindrücke erfolgt über Messokulare oder über Bildanalysesysteme. 2.1.3 Härteprüfung nach Brinell (DIN EN ISO 6506) [2.3] Das Verfahren eignet sich für die Prüfung weicher Metalle bis zu gehärtetem Stahl der Härte 650 HBW. Eine Kugel aus Hartmetall (HBW) des Durchmessers D = 10, 5, 2,5 oder 1 mm dringt unter definierter Prüfkraft (F) senkrecht in die Probe ein. Die Oberfläche (A) des bleibenden Eindrucks - d. h. nach Fortnahme der Prüfkraft - wird bestimmt. Sie wird berechnet aus dem Mittelwert (d ) zweier zu messender konjugierter Durchmesser (d 1 und d 2 ) der Projektion des Eindrucks an der Probenoberfläche (Bild 2.34). Die Brinellhärte ist als Quotient aus Prüfkraft und Eindruckoberfläche des bleibenden Eindrucks (2.8) nach Rücknahme der Prüfkraft definiert: <?page no="69"?> 58 Bild 2.34: Härteprüfung nach Brinell schematisch A F 102 0 HBW ⋅ = , (2.8) Bild 2.35: Darstellung der Eindruck- und Kugelgeometrie zur Berechnung der Eindruckoberfläche <?page no="70"?> 59 Für die Berechnung der Eindruckoberfläche wird vorausgesetzt, dass der Eindringkörper ideal starr und der Eindruck ein geometrisch getreues Abbild des Eindringkörpers ist. Die Prüfkraft F ist in N, die Oberfläche A in mm² einzusetzen. Der Faktor 0,102 wurde eingeführt, um nach Einführung der SI-Einheit Newton einen unveränderten Zahlenwert für die Brinellhärte zu behalten (0,102 F in N = F in kp siehe auch Kapitel 1.4.1 Gleichung 1.14). Die Oberfläche des Eindrucks beträgt nach den Formeln zur (Bild 2.35) Kugelgeometrie: h D A ⋅ ⋅ = π (2.9) Nach dem Satz des Pythagoras ist 2 2 2 2 d h 2 D 2 D + − = (2.10) Für h ergibt sich daraus: ( ) 2 2 d D D 2 1 h − − = (2.11) Dann ist die Eindruckoberfläche: ( ) 2 2 d D D D 2 1 A − − ⋅ ⋅ = π (2.12) Die Brinellhärte lässt sich schließlich wie folgt berechnen: ⋅ ⋅ ⋅ = 2 2 2 102 , 0 d D D D F HBW π (2.13) In der Praxis wird die Formel nicht in jedem einzelnen Fall berechnet. Der Härtewert kann aus Tabellen (Teil 4 der Norm [2.3]) entnommen werden, die für alle genormten Eindringkörperdurchmesser und Prüfkräfte den Härtewert in Abhängigkeit vom mittleren Eindruckdurchmesser enthalten. Rechner sind entsprechend programmierbar. Die Prüfkräfte sind mit Hilfe des „Beanspruchungsgrades“ B = ⋅ = 2 D F 102 0 B , 30, 10, 2,5 und 1, sowie selten 15 und 1,25 (2.14) festgelegt. Die Prüfkraft ist so zu wählen, dass 0,24 D < d < 0,6 D ist. Eine Übersicht der Prüfkräfte gibt Tabelle 2.9. Damit bei der Prüfung ein möglichst großer Werkstoffbereich erfasst wird, ist der Durchmesser der Prüfkugel so groß wie möglich zu wählen. Neben der vertretbaren Beschädigung der Probe durch den Prüfeindruck sind Probendicke, Größe der Prüffläche auf der Probe sowie das Gefüge der Probe für die Auswahl der optimalen Prüfkugel zu beachten. <?page no="71"?> 60 Die Anwendung des Verfahrens ist auf 650 HBW begrenzt. Die früher verwendete Stahlkugel ist seit 1999 nicht mehr nach der ISO Norm [2.3] zugelassen. Tabelle 2.9: Prüfkräfte bei der Härteprüfung nach Brinell in Abhängigkeit vom Kugeldurchmesser und Beanspruchungsgrad Kugeldurchmesser Prüfkraft F in N für die Beanspruchungsgrade D, mm 30 10 5 2,5 1 1,25 10 5 2,5 1 29420 7355 1839 294,2 9807 2452 612,9 98,07 4903 1226 306,5 49,03 2452 612,9 153,2 24,52 980,7 245,2 61,29 9,807 1226 306,5 76,61 12,26 Aus der Größe der Kugeldurchmesser und der Prüfkräfte ist ablesbar, dass die Prüfeindrücke relativ groß werden können (d max = 6 mm). Hieraus ergibt sich der Vorteil des Verfahrens bei sehr heterogenen Werkstoffen, bei denen ein großer Werkstoffbereich für eine sinnvolle Härtemessung erfasst werden muss. Welche Größe des Eindrucks in Abhängigkeit der frei wählbaren Parameter Kugeldurchmesser und Beanspruchungsgrad erreicht werden kann und ob dies in den erlaubten Grenzen für den Eindruckdurchmesser liegt, lässt sich mit Hilfe der Gleichungen 2.8, 2.9. und 2.10 leicht abschätzen. Aus 2.8 und 2.9 lässt sich die Eindringtiefe wie folgt als Gleichung 2.15 aufschreiben. Die Umrechnung auf den Eindruckdurchmesser kann, falls gewünscht, mit Gleichung 2.10 erfolgen. HBW D B 102 0 HBW D F h ⋅ ⋅ = ⋅ ⋅ ⋅ = π π , (2.15) Die Eindringtiefe wächst linear mit der gewählten Prüfkraft und verkleinert sich mit dem Kugeldurchmesser. Bei der Schreibweise im zweiten Teil der Gleichung mit Hilfe des Beanspruchungsgrades B muss man sich vor Augen halten, dass dieser über die Beziehung 0,102 F/ D² definiert ist. An dieser Stelle wird ein Sinn für die Einführung des Beanspruchungsgrades sichtbar. Über die Anwendung des Verfahrens gibt Tabelle 2.10 Auskunft. Von verschiedenen Prüflaboratorien erzielte Prüfergebnisse für denselben Werkstoff stimmen nur dann überein, wenn bei Verwendung einer einwandfreien Härteprüfmaschine Kugeldurchmesser und Prüfkraft einschließlich ihrer Aufbringzeit und Einwirkdauer gleich gewählt wurden. Gleiche Prüfkugel und gleiche Prüfkraft bedeuten gleichzeitig gleicher Beanspruchungsgrad. Die mit verschieden großen Kugeln bei gleichem Beanspruchungsgrad gemessenen Härtewerte sind nur bedingt vergleichbar. Die Prüfergebnisse mit gleicher Prüfkugel und unterschiedlichen Prüfkräften (Beanspruchungsgrad) stimmen grundsätzlich nicht überein. 2 102 , 0 D F B ⋅ = <?page no="72"?> 61 Die Prüfeindrücke müssen in genügendem Abstand vom Rand und voneinander aufgebracht werden. Mindestwerte schreibt DIN EN ISO 6506-1 [2.3] vor. Die Probendicke muss wenigstens das 8-, besser das 10fache der Eindringtiefe h betragen. Sie kann aus dem erwarteten Härtewert abgeschätzt werden. HBW D F 0,102 10 e Probendick π ⋅ (2.16) Tabelle 2.10: Erfassbarer Härtebereich für verschiedene Werkstoffgruppen Beanspruchungsgrad D F 0,102 2 • 30 10 5 2,5 1 Erfassbarer Härtebereich HBW 67 bis 600 22 bis 315 22 bis 158 6 bis 78 3 bis 22 Eisenwerkstoffe und hochfeste Nichteisenmetalle Legierungen Bevorzugt anzuwenden bei der Härteprüfung von Weicheisen Stahl Stahlguss Temperguss Gusseisen Titan- Legierungen Hochwarmfeste Nickel und Kobalt- Legierungen Leichtmetall Guss- und Knetlegierungen Spritzguss- Legierungen Kupfer Messing Bronze Nickel Rein- Aluminium Zink Gussmessing Lagermetall Blei Zinn Weichmetall Sie kann zwischen 0,08 und 6 mm betragen. Bild 2.36 gibt Anhaltswerte für die Probendicke. Die festgelegten Werte von Mindestabständen für die Eindrücke und Mindestdicken für die Proben sind dadurch begründet, dass durch die Erzeugung des Härteprüfeindrucks um den Eindruck herum noch erhebliche Werkstoffbereiche hinsichtlich ihrer Eigenschaften beeinflusst werden. Die Probe muss daher so dick sein, dass sich der beeinflusste Bereich noch vollständig in der Probe befindet. Anderenfalls würde der Auflagetisch das Prüfergebnis verfälschen. Die Abstände der Eindrücke müssen so gewählt werden, dass Veränderungen im Werkstoff durch einen Eindruck vor dem Probenrand enden. Die im Bild 2.35 zu sehenden beeinflussten Werkstoffzonen, stellen sich im Schnittbild als ein aufgeworfener Werkstoffwall des folgenden Eindrucks dar. <?page no="73"?> 62 Bild 2.36: Mindestprobendicken für die Härtemessung nach Brinell Bild 2.37: Brinell-Eindruck mit verformter Zone [2.1] <?page no="74"?> 63 Die Bilder 2.37 und 2.38 zeigen die durch die Eindruckerzeugung beeinflussten Werkstoffzonen. Auch zum Probenrand hin muss die beeinflusste Zone vor dem Probenrand enden. Die in Bild 2.37 zu sehenden beeinflussten Werkstoffzonen stellen sich im Schnittbild als ein aufgeworfener Werkstoffwall dar, siehe Bild 2.39. Die Wälle sind umso größer, je mehr sich der Werkstoff der Probe plastisch verformt. Bei einer Probe der Härte 200 HBW aus Stahl beträgt die Wallhöhe etwa 10 μm, bei 600 HBW nur mehr 2 μm. Größe und Art der Wallbildung erschweren die Ausmessung des Eindruckdurchmessers. Bei der Besprechung der beim Eindringvorgang entstandenen Verformungen wurde wiederholt auf die elastischen Verformungen hingewiesen, die vor der Wegnahme der Prüfkraft vorhanden sind. Bei den Kugeleindrücken nach Brinell ist der elastische Anteil an der Gesamtverformung besonders hoch. Im Bild 2.37 ist der Schnitt durch einen Brinell-Eindruck schematisch wiedergegeben. Der elastische Verformungsanteil ist kreuzweise schraffiert. Dass der elastische Anteil hoch ist, ist besonders augenscheinlich, wenn man die bleibende Eindringtiefe und die elastische Verformung nach Bild 2.39 miteinander vergleicht. Im Bild 2.40 sind die elastischen und plastischen Anteile an der Eindringtiefe an der tiefsten Stelle des Eindrucks über der Rockwellhärte dargestellt. Die Proben bestehen aus einem Stahl unterschiedlicher Wärmebehandlung, sie haben also gleichen Elastizitätsmodul aber unterschiedliche Streckgrenzen. Die vergleichbare Brinellhärte auf der Abszisse des Bildes beträgt etwa 230 HBW bis 600 HBW. Bild 2.38: Brinell-Eindruck mit der verformten Zone in einer durch die Eindruckachse gelegten Schnittebene [2.1] <?page no="75"?> 64 Bild 2.40: Bleibende und elastische Eindringtiefe, 2,5 mm Kugel [2.1] Die elastische Deformation differiert bei den verschiedenen Härteprüfverfahren und beeinflusst daher die Umwertung (Kapitel 2.7). Dies ist deutlich an den Werkstoffvolumina zu erkennen. Nach den Regeln der Kugelgeometrie ist das Volumen der Kugelkappe (Prüfeindruck): ) h D h V 2 3 3 2 E − ⋅ ⋅ = π (2.17) Bild 2.39: Profil durch einen Brinell-Eindruck mit Bereich der elastischen Verformung bei wirkender Prüfkraft [2.1] <?page no="76"?> 65 Für eine Überschlagsrechnung kann h in der Klammer vernachlässigt werden, da es gegenüber 3/ 2 D sehr klein ist. Es bleibt D h V 2 E 2 ⋅ ⋅ = π (2.18) Schaut man sich Bild 2.40 an, so erscheint durch die Betrachtung der folgenden 3 Fälle ein Überblick über die Größe der plastisch bzw. elastisch verformten Volumina zweckmäßig: h h el bl ⋅ = 2 (2.19) h h el bl = (2.20) el pl h h ⋅ = 2 1 (2.21) Mit Hilfe von Gleichung 2.11 bzw. 2.12 kann das Gesamtvolumen V ges und das plastisch verformte Volumen V pl berechnet werden; die Differenz aus beiden ist das elastisch verformte Volumen V el . Die Ergebnisse sind in Tabelle 2.11 zusammengefasst. Tabelle 2.11: Anteile der elastisch bzw. plastisch verformten Volumina beim Kugeldruckversuch Fall V V ges bl V bl in % von V ges V el in % von V ges h h el bl ⋅ = ⋅ 2 1 : 2,25 44 56 h h el bl = 1 : 4 25 75 h h el 2 1 bl = 1 : 9 11 89 Die elastischen Verformungen überwiegen bei der Brinell-Härteprüfung gegenüber den zur Messwertbildung benutzten plastischen Verformungen. Dies ist z. B. bei der Analyse der Umwertung von Härteprüfergebnissen zu beachten. Auch muss an dieser Stelle noch einmal auf die elastische Deformation der Prüfkugeln hingewiesen werden. Da Werkstoffe bekanntlich unter Beanspruchung mehr oder weniger kriechen, muss die Dauer der Krafteinwirkung festgelegt werden. Gemäß Norm beträgt sie in der Regel 10 bis 15 s. Die Zeit für das Ansteigen der Prüfkraft von 0 auf ihren Endwert soll 2 bis 8 s betragen. Unter Kriechen versteht man zeitlich weitergehende plastische Verformung unter gleichbleibender Prüfkraft. Wenn Kriechen vorliegt, was mehr oder weniger immer der Fall ist, wird der Eindruck mit dem Fortschreiten der Einwirkdauer der Prüfkraft größer und der gemessene Härtewert kleiner. Dabei ist die Kriechneigung zunächst stark und nimmt mit Fortschreiten der Zeit stark ab. Versuchsergebnisse aus der Literatur lassen sich quantitativ nicht generalisieren. In Übereinstimmung damit sind an Zink Verfälschungen der Brinellhärte bis zu 20 % beobachtet worden. An Stahl sind Untersuchungen für die Rockwell-Härteprüfung bekannt. <?page no="77"?> 66 Auch hier werden zum Teil erhebliche Abhängigkeiten von der Einwirkdauer nachgewiesen, wobei die Kriechneigung mit größer werdendem Kugeldurchmesser abnimmt, bei gleichem Kugeldurchmesser und steigender Prüfkraft zunimmt. Zusammenfassend kann gesagt werden, dass die Kriechneigung und damit die Abhängigkeit des Härtewertes von der Einwirkdauer der Prüfkraft abhängt von • dem Werkstoff der untersuchten Probe • dem Durchmesser der Prüfkugel • der Größe der Prüfkraft. Tabelle 2.12: Zuordnung der Kurzzeichen für die Brinellhärte zu den Prüfbedingungen nach DIN EN ISO 6506 [2.3] Prüfbedingung Kugeldurchmesser D Prüfkraft F Beanspruchungsgrad mm N D F 0,102 2 • HBW 10/ 3000 10 29 420 30 HBW 10/ 1500 10 14 710 15 HBW 10/ 1000 10 9807 10 HBW 10/ 500 10 4903 5 HBW 10/ 250 10 2452 2,5 HBW 10/ 100 10 980,7 1 HBW 5/ 750 5 7355 30 HBW 5/ 250 5 2452 10 HBW 5/ 125 5 1 226 5 HBW 5/ 62,5 5 612,9 2,5 HBW 5/ 25 5 245,2 1 HBW 2,5/ 187,5 2,5 1 839 30 HBW 2,5/ 62,5 2,5 612,9 10 HBW 2,5/ 31,25 2,5 306,5 5 HBW 2,5/ 15,625 2,5 153,2 2,5 HBW 2,5/ 6,25 2,5 61,29 1 HBW 1/ 30 1 294,2 30 HBW 1/ 10 1 98,07 10 HBW 1/ 5 1 49,03 5 HBW 1/ 2,5 1 24,52 2,5 HBW 1/ 1 1 9,807 1 Die fettgedruckten Prüfbedingungen in Tabelle 12 mit dem Beanspruchungsgrad 30 sind vorzugsweise anzuwenden. <?page no="78"?> 67 Wegen dieser Komplexität ist es nicht möglich, den Einfluss der Einwirkdauer der Prüfkraft auf das Prüfergebnis im Einzelfall abzuschätzen. Um zu vergleichbaren Härteprüfergebnissen zu gelangen, ist es aber nicht notwendig, die Einwirkdauer der Prüfkraft so groß zu machen, dass das Kriechen bis dahin abgeschlossen ist. Für die Prüfpraxis ist es sicherlich der bessere Weg, die erlaubte Einwirkdauer selbst klein festzulegen und dafür den erlaubten Bereich für die Einwirkdauer so einzuengen, dass die Reproduzierbarkeit der Härtewerte gewährleistet ist. Die Angabe des Härtewertes nach Brinell muss enthalten • den Härtewert, • den verwendeten Eindringkörperdurchmesser, • die verwendete Prüfkraft, • die verwendete Einwirkdauer der Prüfkraft, wenn diese nicht 10 bis 15 s beträgt. Dies geschieht durch die folgende Bezeichnung: 270 HBW 5/ 250/ 30 bedeutet, dass die Brinellhärte 270 mit einer 5 mm-Kugel aus Hartmetall und einer Prüfkraft von 2450 N ( 250 0,102 2450 = • ) bei einer Einwirkdauer der Prüfkraft von 30 s gemessen wurde Die Angabe der Prüfkraft beim Härtewert bedarf der Erläuterung. In der früheren Norm wurde statt der Prüfkraft der Beanspruchungsgrad (Tabelle 2.12 4. Spalte) angegeben. Das war ausreichend und einwandfrei. Durch die internationale Normung wurde das aufgehoben und die Prüfkraft selbst als Parameter eingeführt. Nun scheute man sich offenbar oder hielt es für nicht praktikabel, die Prüfkraft in N - in unserem Beispiel 2 450 N - in das Kurzzeichen für den Härtewert aufzunehmen. Stattdessen wurde der Zahlenwert Prüfkraft in N 0,102, also der Zahlenwert der Prüfkraft in kp angegeben. Für die praktische Handhabung wird daher die Tabelle 2.12 benötigt, die der Norm entnommen ist und die Zuordnung von Kurzzeichen und Prüfbedingungen enthält. Für das Härteprüfverfahren nach Brinell lassen sich folgende Vorbzw. Nachteile nennen, die im Wesentlichen auf den verhältnismäßig großen Prüfeindrücken basieren. Vorteile: • Prüfung von inhomogenen Werkstoffen • Prüfung auch großer Rohteile aus Schmiede und Gießerei • Prüfung im rauen Werkstattbetrieb • Geringe Kosten der Prüfkugeln. Nachteile: • Begrenzung der Anwendung bei hohen Härten und dünnen Proben • Von der benutzten Optik abhängige Messfehler infolge Wallbildung um die Eindrücke • Relativ hoher Messaufwand im Vergleich mit dem Verfahren nach Rockwell Die wichtigsten Angaben sind in Tabelle 2.13 zusammengestellt. <?page no="79"?> 68 Tabelle 2.13: Härteprüfung nach Brinell (HBW) nach DIN EN ISO 6506 [2.3] Anwendungsbereich für alle metallischen Werkstoffe bis 650 HBW Härteprüfmaschine nach DIN EN ISO 6506 - 2 [2.3] stationär, nicht mit eingebauter Messvorrichtung Probe wird zur Härteprüfmaschine gebracht (Ausnahme tragbare Prüfzwingen z. B. für den Einsatz auf Baustellen) Eindringkörper Geometrie Kugel Durchmesser D = 1; 2,5; 5 oder 10 mm Werkstoff HBW Hartmetall (E-Modul > 600 000 N/ mm²) Prüfkraft Größe abhängig vom gewählten Kugeldurchmesser und dem gewählten Beanspruchungsgrad Aufbringzeit 2 s bis 8 s Einwirkdauer 10 s bis 15 s Probengröße Probenoberfläche 2,5 Eindruckdurchmesser d Probenmindestdicke 10 bis 8faches der Eindringtiefe der Prüfkugel Probenoberfläche Im Eindruckbereich eben, metallisch blank und glatt Abstand zweier benachbarter Eindrücke > 4 d Abstand des Eindrucks vom Probenrand > 2,5 d Messung des Eindrucks Messung nach Rücknahme der Prüfkraft Längen d 1 und d 2 zweier zueinander senkrecht stehender Durchmesser des bleibenden Eindrucks, aus denen der arithmetische Mittelwert d gebildet wird. Definition des Härtewertes A F 102 , 0 HBW = Kurzzeichen für den Härtewert z.B. 320 HBW 5/ 250/ 30 Einwirkdauer in s (kann ggf. wegfal len) Kennziffer für die Prüfkraft; hier 2452 N Ø der Prüfkugel in mm Härtewert Kurzzeichen des Verfahrens <?page no="80"?> 69 Bild 2.41: Beispiel einer Härteprüfmaschine für das Brinell-Verfahren (Fa. KB-Prüftechnik) Die abgebildete Härteprüfmaschine (Bild 2.41) ist für vollautomatische Prüfabläufe konzipiert. Die Kraftaufbringung in der abgebildeten Härteprüfmaschine erfolgt über motorischen 2-Hand Spindelantrieb mit Prüfkräften bis 29420 N. Der Eindruck wird mittels Ringlicht ausgeleuchtet. Der Kreuztisch und die Auswertung der Eindrücke erfolgt über ein PC-Programm. 2.1.4 Verfahren, die den Härtewert als Quotient aus der Prüfkraft und der Projektionsfläche des bleibenden Eindrucks definieren Härteprüfung nach Knoop DIN EN ISO 4545 [2.6] Das Verfahren nach Knoop (Bild 2.42) wird in Europa relativ selten angewendet, es ähnelt dem Verfahren nach Vickers. Es kann auch meist in den gleichen Maschinen wie für das Vickers-Verfahren durchgeführt werden, da die entsprechenden Prüfkräfte wie bei Vickers Kleinkraft angewendet werden, so dass nur der Eindringkörper gewechselt werden muss. <?page no="81"?> 70 Bild 2.42: Härteeindruck nach Knoop schematisch Quelle: [2.1] Im Unterschied zum Vickers-Verfahren wird die Knoophärte (HK) mit Hilfe der Projektionsfläche (A p ) des Eindrucks auf der Probenoberfläche als Quotient aus der Prüfkraft und dieser Projektionsfläche berechnet. Der Eindringkörper ist eine Pyramide mit rhombischer Grundfläche mit dem Längskantenwinkel = 172° 30' und dem Querkantenwinkel ß = 130°. Für die Berechnung der Projektionsfläche und damit der Knoophärte wird die längere Diagonale (d 1 = d) herangezogen. Aufgrund der Eindringkörpergeometrie lässt sich die Projektionsfläche berechnen: 2 2 P d 07028 0 d 2 2 2 A , tan tan = ⋅ = α β (2.22) Unter Berücksichtigung des Faktors 0,102 für die Einführung Krafteinheit N ist die Knoophärte: 2 2 d F 451 1 d 07028 0 F 102 0 HK , , , = ⋅ = (2.23) Die Prüfkraft F ist in N, die Länge der langen Diagonalen in mm einzusetzen. Eine Norm für dieses Verfahren ist bei der ISO verabschiedet und wurde nach den Vereinbarungen auch in die deutsche Normung übernommen. <?page no="82"?> 71 Die DIN EN ISO 4545 [2.6] gibt die in Tabelle 2.14 zusammengestellten Prüfkräfte an. Tabelle 2.14 Kurzzeichen und Prüfkräfte bei der Härteprüfung nach Knoop Kurzzeichen Prüfkraft, N HK 0,01 HK 0,02 HK 0,025 HK 0,05 HK 0,1 HK 0,2 HK 0,3 HK 0,5 HK 1 0,09807 0,1961 0,2451 0,4903 0,9807 1,961 2,942 4,903 9,807 Da bei diesem Verfahren ausnahmslos kleine bzw. sehr kleine Eindrücke entstehen, wird dringend angeraten, die Ausführungen im Kapitel 2.7 zu beachten. Die Eindringtiefe beträgt nur 1/ 30 der Länge der längeren Diagonalen. Das Verhältnis der Diagonalenlängen zueinander beträgt: d 1 : d 2 = 7,11 : 1 (2.24) Aufgrund der besonderen Eigenschaften eignet sich das Härteprüfverfahren nach Knoop insbesondere • für die Prüfung sehr harter und spröder Werkstoffe, wenn der Vickers-Eindruck zu Rissen am Eindruck führen würde, • für Keramik und Glas im internationalen Vergleich • für die Prüfung sehr dünner oder schmaler Proben, wenn der Vickers-Eindruck für die Prüfanwendung zu groß ist • für die Feststellung von Werkstoffanisotropien durch Härteeindrücke in unterschiedlichen Richtungen Die Vor- und Nachteile lassen sich wie folgt zusammenfassen: Vorteile: • Keine Begrenzung der Anwendung durch Härte oder Abmessungen der Probe (wird auch bei Vickers erfüllt) • Nur geringe Verletzung der Probenoberfläche (wird bei Vickers in geringerem Maß erfüllt, da Vickers-Eindrücke bei gleicher Prüfkraft tiefer sind. Bei Knoop Risse am Eindruckende bei Glas und Keramik weniger wahrscheinlich als bei Vickers ) • Möglichkeit zum Erkennen der Werkstoffanisotropie • Bei gleicher Eindringtiefe im Verhältnis zu Vickers längere Messdiagonale Nachteile: • Abhängigkeit des gemessenen Härtewertes von der Prüfkraft • Fehler durch nicht erkannte Anisotropien • Großer Aufwand für die Vorbereitung der Prüffläche und die Ausmessung der Eindruckdiagonalen • In Europa wenig verbreitet Die wichtigsten Angaben sind in Tabelle 2.15 zusammengefasst. <?page no="83"?> 72 Tabelle 2.15: Härteprüfverfahren nach Knoop Anwendungsbereich alle Metalle, Hartmetall, Keramik, Glas Härteprüfmaschine stationär mit eingebauter Messeinrichtung: Probe zur Härteprüfmaschine Eindringkörper rhombische Pyramide aus Diamant Längskantenwinkel = 172° 30' Querkantenwinkel ß = 130° 0' Prüfkraft s. Tabelle 2.14 Aufbringzeit 2 - 10 s stoß- und schwingungsfrei Einwirkdauer 10 - 15 s Probenoberfläche sauber und frei von fremden Materialien (Öl, Staub usw.). Die Oberflächengüte muss so beschaffen sein, dass die Diagonalenden klar erkennbar sind. Abstand zweier benachbarter Eindrücke 3 x d 2 (kürzere Diagonale) für Stahl, Kupfer und Kupferlegierungen 6 x d 2 (kürzere Diagonale) für Leichtmetalle, Blei, Zinn und ihre Legierungen Abstand des Eindrucks vom Probenrand 2,5 x d 2 (kürzere Diagonale) für Stahl, Kupfer und Kupferlegierungen 3 x d 2 (kürzere Diagonale) für Leichtmetalle, Blei, Zinn und ihre Legierungen Messung des Eindrucks Messung nach Rücknahme der Prüfkraft Länge d der langen Eindruckdiagonalen Definition des Härtewertes 2 2 d F 451 , 1 d 07028 , 0 F 102 , 0 HK • = • • = Kurzzeichen 870 HK 1 / 30 Bemerkung Der Probentisch soll starr sein; die Probe muss so fest auf dem Probentisch liegen, dass eine Bewegung während des Prüfvorganges ausgeschlossen ist. Einwirkdauer in s (kann ggf. wegfallen) Kennziffer für die Prüfkraft; hier 9,807 N Kurzzeichen des Verfahrens Härtewert <?page no="84"?> 73 2.1.5 Verfahren mit kleinen Prüfkräften nach DIN 50157 und DIN 50158 Für Härteprüfungen mit tragbaren Härteprüfgeräten können die derzeitigen internationalen Normen für stationäre Härteprüfmaschinen [2.3-2.6], die als DIN EN ISO veröffentlicht sind, nur in Anlehnung angewendet werden. Insbesondere bei der Prüfung und Kalibrierung sind in diesen Normen [2.3-2.6] keine direkt verwendbaren Kriterien und Grenzwerte für die tragbaren Geräte verfügbar. Um auch mit den tragbaren Prüfgeräten normativ arbeiten zu können, wurden in den Jahren 2005 bis 2007 zunächst nationale Normen entwickelt, die als DIN Normen veröffentlicht sind [2.12 und 2.13]. Die Normen beinhalten jeweils als Verfahrensnorm den Teil 1 und als Norm für die Prüfung und Kalibrierung einen Teil 2. Einen Teil 3, der die Kalibrierung des Referenzmaterials, also der Härtevergleichsplatten, beinhalten würde, erübrigt sich, da als Referenzmaterial Härtevergleichsplatten verwendet werden, die auch für die stationären Maschinen eingesetzt werden. Die mit den hier beschriebenen Geräten erhaltenen Härtewerte bilden keine eigenen Skalen [2. 2], sondern sind über Härtevergleichsplatten an andere Skalen angebunden. Um sicherzustellen, dass keine Verwechslung mit auf stationären Maschinen ermittelten Werten auftreten, wurden die Verfahren eindeutig in der Angabe der Härtewerte differenziert. Unterschieden werden Härteprüfungen, die mit mechanischer [2.12], die z.B. als HMMRC angegeben werden (siehe Tabelle 2.16) und die mit elektrischer [2.13] Eindringtiefenmessung durchgeführt, die z.B. als HMEHV (siehe Tabelle 2.17) angegeben werden. 2.1.5.1 Härteprüfung mit mechanischer Eindringtiefenmessung nach DIN 50157 [2.12] Die Härteprüfung mit mechanischer Eindringtiefenmessung basiert auf dem Rockwellprinzip, also mit dem Aufbringen einer Prüfvorkraft und einer Prüfzusatzkraft. Als Eindringkörper kommt zum Einsatz entweder ein - Diamantkegel mit gerundeter Spitze nach DIN EN ISO 6508-2 [2.2] - Kegelstumpf aus Diamant nach DIN 50157-2 [2.12] - oder eine Hartmetallkugel mit 1,587 5 mm Durchmesser nach DIN 6508-2 [2.2]. Die Prüfvorkräfte liegen im Bereich 10 N bis 100 N, die Prüfgesamtkräfte im Bereich 50 N bis 1000 N. Die Prüfkräfte werden entweder von Hand oder durch einen Messkopf mit stetig steigender Kraft aufgebracht. Analog zur Härteprüfung nach Rockwell wird die Eindringtiefe beim Erreichen der Prüfvorkraft, beim Erreichen der Prüfgesamtkraft und nach Rücknahme der Kraft auf den Wert der Prüfvorkraft registriert (siehe Bild 2.3). Der Härtewert wird über empirisch ermittelte Referenzkurven oder Beziehungen in die entsprechenden Skalen nach HBW, HV oder HR umgewertet. <?page no="85"?> 74 Bild 2.43 Härteprüfgerät für das Verfahren mit mechanischer Tiefenmessung (Proceq ) Tabelle 2.16 Härteprüfung mit mechanischer Eindringtiefenmessung nach DIN 50157 [2.12] Anwendungsbereich Metallische Werkstoffe Prüfvorkraft 10 N bis 100 N Prüfgesamtkraft 50 N bis 1000 N Definition des Härtewertes Aus Referenzkurven, die an Härtevergleichsplatten ermittelt wurden, wird der Härtewert bestimmt Kurzzeichen für den Härtewert z. B. 49 HMMRC Kennzeichen für Umwertung in HRC Mechanisch Mobil Kennzeichen für Härte Härtewert 2.1.5.2 Härteprüfung mit elektrischer Eindringtiefenmessung nach DIN 50158 [2.13] Die Härteprüfung mit elektrischer Eindringtiefenmessung basiert auf der gleichzeitigen Messung von Kraft und elektrischem Widerstand. Ein Diamantkegel mit einem Kegelwinkel von 110 o , der auf der Oberfläche leitfähig gemacht wurde, wird mit langsam aufsteigender Kraft in die Probe gedrückt. Die Prüfkräfte liegen zwischen 5 N und 100 N. Während der Kraftaufbringung werden die jeweilige Kraft und der zugehörige elektrische Widerstand registriert. Es wird eine Kraft-Widerstandskurve ermittelt. Diese Kraft-Widerstandskurve wird mit einer Kraft-Widerstandskurve ins Verhältnis gesetzt, die auf Referenzmaterial z. B. einer Härtevergleichsplatte HV aufgenommen wurde. Das Verhältnis der Kräfte auf der Probe und dem Referenzmaterial, bei gleichem elektrischem Widerstand, d.h. gleicher Eindringtiefe, entspricht dem Verhältnis der Härten. <?page no="86"?> 75 Bild 2.44 Prinzip der elektrischen Bild 2.45 Messung mit Härteprüfgerät Eindringtiefenmessung (Ernst) für das Verfahren mit elektrischen Tiefenmessung, ESA Test (Ernst) Tabelle 2.17 Härteprüfung mit elektrischer Eindringtiefenmessung nach DIN 50158 [2.13] Anwendungsbereich Leitende Werkstoffe, kein Titan, kein Guß Prüfkraft 5 N und 100N Definition des Härtewertes Vergleich elektrischer Widerstand / Kraft Messung an Probe und an Referenzmaterial Kurzzeichen für den Härtewert z. B. 351 HMEHV Kennzeichen für Umwertung in HV Elektrisch Mobil Kennzeichen für Härte Härtewert <?page no="87"?> 76 2.2 Dynamische Prüfverfahren M. Kompatscher und R. Mennicke 2.2.1 Einleitung Die klassischen, stationären Härteprüfverfahren nach Brinell, Vickers und Rockwell sind heute gut eingeführt. Sobald aber sehr große Proben oder Proben, welche in herkömmlichen Prüfmaschinen unhandlich und sehr schwer prüfbar sind, zur Prüfung vorliegen, benötigt man brauchbare, möglichst portable Lösungen. Mit tragbaren Geräten wird die Prüfung von Teilen in einem festen, schwer zugänglichen Anlagesystem oder die Prüfung unter Bedingungen, die eine Aufbringung der Prüfkraft in einer von der Vertikalen abweichenden Richtung erfordert, dennoch möglich. Neben Geräten nach den klassischen Verfahren kamen erste dynamische portable Härteprüfgeräte schon sehr früh zum Einsatz [2.9, 2.10]. Da Härte vom Verfahren und die Skalendefinition von den jeweiligen Anwendungsparametern abhängt, gilt Härte nicht als fundamentale (physikalische) Materialeigenschaft. Daher ist es von großer Wichtigkeit, Prüfgerät und Prüfparameter klar und genau zu definieren. Das Hauptanliegen ist dabei, Prüfergebnisse auf eineindeutiger Basis, einer anerkannten Referenz-Skale, zuverlässig vergleichen zu können. Bereits vor Jahrzehnten entstanden so erste Vereinbarungen und Normen auf lokaler und regionaler Ebene. In den letzten Jahrzehnten konnten nun auch mehrere Verbesserungen und Harmonisierungen auf globaler Ebene erreicht werden. 2007 waren die DIN Normen zur dynamischen Prüfung nach Leeb [2.11] und zu anderen Verfahren mit tragbaren Geräten [2.12 - 2.13] vorhanden. Zuvor konnten sich Anwender von Leeb- und Shore-Messgeräten lediglich auf ASTM-Normen berufen [2.18, 2.22]. Der Härte-Begriff im Sinne der Fähigkeit eines Materials, einer bleibenden Verformung beim Kontakt mit einem eindringenden härteren Körper zu widerstehen, gilt auch für die dynamische Härte. Eine Härteprüfung besteht im Eindrücken eines Eindringkörpers bekannter Geometrie und mechanischer Eigenschaft in das Prüfmaterial unter vordefinierten Bedingungen, hier: dynamisch. Bei der dynamischen Härteprüfung erfolgt die Kraftaufbringung auf den definierten Eindringkörper grundsätzlich beschleunigt (hohe Aufbringrate). Das entspricht einem schlagartigen, impulsiven Einschlagen des Eindringkörpers in das Prüfmaterial. Der Eindringkörper kann demzufolge wie ein Projektil auf die Zieloberfläche geschossen werden, oder der Eindringkörper kann bereits auf der Fläche aufliegen, bevor die Kraft von außen, z.B. durch einen Hammer schlagartig aufgebracht wird. Wichtig ist, dass die kinetische Energie für den Schlag so gewählt ist, dass das Material dauerhaft, d.h. plastisch verformt werden kann. Zur Ermittlung der dynamischen Härte nutzt das jeweilige Verfahren einen oder mehrere der mit dem Stoß verbundenen Kennwerte, z.B. die Stoßkraft oder die Schlagenergie. Dynamischen Härteprüfgeräten sind in der Regel tragbar (leicht transportabel) und können somit meist sehr einfach zur ausgewählten Prüfstelle gebracht werden. Schwere Prüfobjekte, bereits in eine Anlage integrierte Objekte oder installierte Teile einer großen Maschine werden somit einer Prüfung zugänglich. <?page no="88"?> 77 Folgende Gruppierung ist sinnvoll: - Verfahren mit Verformungsmessung Nach dem Einschlagen des Eindringkörpers, wird optisch oder mittels einer Tiefenmessung die Größe des bleibenden Eindrucks bestimmt, analog der Brinellbzw. Rockwell-Prüfung. - Rückprall-Verfahren - Verfahren mit Energieverlustbestimmung Nach der bleibenden Verformung der Prüfoberfläche wird die noch vorhandene elastische Restenergie des Rückpralls ermittelt. Diese ist ein eindeutiger Material- Kennwert für das mechanische Verhalten des Werkstückes. Hier spricht man auch von der Rückprall-Härteprüfung. Dieses Kapitel beschränkt sich auf die Vorstellung der wichtigsten und verbreitetsten dynamischen Härteprüfverfahren. Allgemein gilt für die Anwendung dynamischer Härteprüfgeräte, dass eine Mindestmasse und Mindestdicke der Probenstücke eingehalten sein muss, um jede Bewegung außer der Verformung, z.B. Federn aufgrund der Impulsübertragung, auszuschließen. Dies würde zu einer Verfälschung der Prüfergebnisse führen. 2.2.2 Theorie In der statischen Härteprüfung wie etwa bei Brinell, Vickers oder Rockwell erfolgt die Kraftaufbringung sehr langsam (innerhalb von 5 bis 15 s), d.h. nahezu statisch. Die statische Härte bezieht sich im Grunde auf die plastischen Eigenschaften, und die entsprechende Dehnrate liegt typischerweise in der Größenordung von 10 -5 / s. Die Literatur über hohe Dehnraten [2.14] sagt jedoch aus, dass die plastischen Eigenschaften der meisten Materialien stark dehnratenabhängig sind. Mit anderen Worten heißt das, dass die Fließspannung von Metallen bei großen Dehnraten (~10 3 / s in Hochgeschwindigkeits-Bearbeitungszentren) eine beachtliche Zunahme erfährt, verglichen mit der Messung bei Verformung mit nahezu statischen Dehnraten. Je nach den gemessenen Größen, wie Schlagenergie, Schlaggeschwindigkeit, Schlagimpuls, Kollisionsdauer, Verformungsenergie, Eindruckgröße, Rückprallenergie, ..., kann ein Ausdruck für die dynamische Härte abgeleitet werden. Eine erste Definition der dynamischen Härte Hd wurde von Martel [2.15] gegeben: = = 2 3 2 i m N m J 2V mv Hd , (2.25) wobei die Schlaggeschwindigkeit v i eines definierten Eindringkörpers mit bekannter Masse m und nicht-entspanntem Volumen V beim Aufschlagen auf der Probe gemessen wird. Ähnlich wie bei statischen Prüfungen hat diese Definition die Dimension eines Druckes und ist genauso ein Maß für den Materialwiderstand (Gegen- Druck) auf den von außen - hier schlagartig - aufgebrachten Druck. Die gesamte Theorie hierzu wurde schon von D. Tabor umfassend bearbeitet [2.16]. Er unterstrich, dass auch die Energie des Rückpralls zu berücksichtigen sei. In der Tat, insofern nur die verbleibende Verformung berücksichtigt werden soll, sollte auch nur der Eindruck nach dem Aufschlag (nach der elastischen Rückfederung der Probe) gemessen werden. Eine weitere fragliche Annahme sei, dass der Eindringwiderstand während der gesamten Verformungsdauer gleichbleibend groß bleibt, da doch in der Praxis alle verschiedenen Stadien während der Wechselwirkung von Eindringkörper und Prüfling das Ergebnis beeinflussen: <?page no="89"?> 78 Stadium 1: Die Oberfläche wird elastisch verformt. Solange der Schlag ausreichend gering ist, wird sich die Oberfläche elastisch erholen und ohne Rest-Verformung zurückbleiben. Der Zusammenstoß ist in diesem Fall vollständig elastisch und kann nach den Hertz’schen Gleichungen für den elastischen Stoß modelliert werden. Stadium 2: Der Schlag ist derart, dass die elastische Grenze (Fließspannung) des Metalls überschritten wird, plastische Verformung einsetzt und der Stoß nicht mehr als rein elastisch betrachtet werden kann. Solcherart plastische Verformung findet bereits für sehr geringe Schlagenergien statt und wächst sehr rasch mit zunehmender Schlagenergie zu einem Zustand „voller“ Plastizität. Stadium 3: Für höhere Schlagenergien setzt sich die vollumfängliche plastische Verformung fort, bis alle kinetische Energie des Eindringkörpers aufgebraucht ist. Stadium 4: Schließlich werden die aufgebauten elastischen Spannungen im Eindringkörper und der Probe wieder frei, was sich im Rückprall manifestiert. Verglichen mit der statischen Eindringung, hängt bei der dynamischen Härteprüfung die Kraftaufbringdauer von Reibungseigenschaften und dem Rückstoßkoeffizienten (selbst von der Eindringgeschwindigkeit abhängig) zwischen Probe und Eindringkörper ab. Bezüglich der Stoßcharakteristika eines freien, kugelförmigen Eindringkörpers auf Metall hat D. Leeb [2.17], basierend auf der Hertz’schen Theorie, folgende Kennwerte näherungsweise berechnet: a) Stoßdauer (Zeit vom ersten Kontakt bis zum Ablösen des Eindringkörpers) + = 4 i c c k k v v 1,39 1 p r m 0,87 t (2.26) b) Max. Stoßkraft, d.h. Kraft bei voller Abbremsung (v = 0) des Eindringkörpers c k k i m p m r v F = (2.27) c) Bleibender Eindruckdurchmesser ( ) c i k 2 c k v v E 1 p r 2,68 d ν = (2.28) d) Rückprallgeschwindigkeit 4 3 i c i r v v v 1,19 v = (2.29) e) Rückprallhöhe 3 i c r v v h 1,40 h = (2.30) <?page no="90"?> 79 Dabei wird von einer sehr harten Kugel (E-Modul E k ) mit Radius r k und Masse m k ausgegangen, die aus definierter Höhe h mit einer Aufprallgeschwindigkeit v i auf die ebene Oberfläche einer unendlich großen Platte fällt. Während der Stoßdauer t, wird die Kugel voll abgebremst und dann mit der Rückprallgeschwindigkeit v r auf eine bestimmte Höhe h r zurückgeschleudert und hinterlässt in der Platte einen Eindruck mit dem Durchmesser d. Der Faktor berücksichtigt die mögliche Abplattung der Kugel und kann die beiden Grenzwerte = 1 (elastische Verformung der Umgebung an der Berührungsstelle beider Körper gemäss Hertz’scher Theorie berücksichtigt) und = 2 (keine Verformung in der Umgebung der Berührungsstelle) annehmen. Im Ansatz von Leeb ist folgendermaßen festgelegt: = 1 für p H / p c 3 = 2 für p H / p c 12 Dazwischen wird linear interpoliert, d.h. 9 3 / p p 1 c H + = . Die Hertz’sche Pressung p H , die Grenzgeschwindigkeit v c und die kritische Pressung p c (Grenze zwischen elastischer und plastischer Verformung) sind dabei folgendermaßen zu berechnen: ( ) 5 4 2 k 2 k 2 i k H - 1 E r v m 0,63 p = ν (2.31) ( ) k 5 c 3 k 2 k 2 c m p r E - 1 3,19 v = ν (2.32) mit der Poisson Zahl und k Pl k E E E + = . Der Wert p c entspricht näherungsweise der statischen Härte des Werkstücks und korrespondiert mit der kritischen Geschwindigkeit v c , bei der also die aufprallende Kugel noch keinen bleibenden (plastischen) Eindruck erzeugt. <?page no="91"?> 80 Numerisches Beispiel: Fallkörper (Kugel aus Hartmetall) r k mm 1.50 2.50 1.50 2.50 1.50 2.50 E k GPa 610.00 610.00 610.00 610.00 610.00 610.00 m k g 5.45 20.00 5.45 20.00 5.45 20.00 Fallhöhe h m 0.21 0.46 0.21 0.46 0.21 0.46 v i m/ s 2.05 3.00 2.05 3.00 2.05 3.00 Prüfplatte E pl GPa 210.00 210.00 210.00 210.00 100.00 100.00 ν - 0.30 0.30 0.30 0.30 0.36 0.36 Härte HV 250.00 250.00 600.00 600.00 170.00 170.00 p c MPa 2452.50 2452.50 5886.00 5886.00 1667.70 1667.70 Hilfsparameter b - 3.90 3.90 3.90 3.90 7.10 7.10 p H MPa 14237.11 15826.55 14237.11 15826.55 9144.26 10165.13 p H / p c - 5.81 6.45 2.42 2.69 5.48 6.10 Faktor e - 1.31 1.38 1.00 1.00 1.28 1.34 v c m/ s 0.03 0.03 0.23 0.25 0.03 0.03 Ergebnis t ms 0.04 0.06 0.04 0.06 0.05 0.08 F m kN 0.59 2.19 0.80 2.88 0.48 1.78 d mm 0.55 1.07 0.41 0.79 0.60 1.16 v r m/ s 0.90 1.26 1.41 1.93 0.92 1.29 h r m 0.04 0.08 0.10 0.19 0.04 0.08 Stahl Messing 2.2.3 Verfahren mit Verformungsmessung Zu dieser Gruppe von Prüfgeräten gehören sogenannte Schlaghärte-Prüfgeräte wie der Poldi-Hammer, das Scherkraft-Gerät und der Baumann-Hammer (Bild 2.43) sowie das DYNATEST-Gerät (Bild 2.44). Sie alle vermessen nach dynamischer Erzeugung eines Eindruckes dessen Größe. Diese dynamisch entstandene Eindruckgröße wird sodann direkt mit einer statischen Härte korreliert, vielfach mit der jeweiligen Brinellhärte. Somit sind sie zumeist Ersatzprüfungen für die in vielen Fällen nicht direkt durchführbare statische Brinellhärte-Prüfung. Damit ist auch ihr Hauptanwendungsbereich vorgegeben. Auf einem Satz von Referenz-Materialien basiert dann eine empirisch ermittelte Tabelle, z.B. zwischen dem so entstanden Eindruckdurchmesser und der statisch ermittelten Brinellhärte. Es wird also kein eigener, das jeweilige Verfahren eindeutig kennzeichnender Härtewert gebildet. Zudem basieren die zugrunde liegenden Korrelationen häufig auf Annahmen der statischen Prüfung, nicht jedoch der dynamischen Prüfbedingungen und sind somit ungenau und nur näherungsweise gültig. Einige Varianten dieser Geräte erfreuen sich noch reger Verwendung, besonders dank des <?page no="92"?> 81 geringen Gerätepreises. Verbesserte Geräte-Technologie hat diese Art von Geräten heute praktisch abgelöst. Bild 2.46: Vergleichende Härteprüfverfahren und ihre Funktionsweise (schematisch): Poldi-Hammer, Scherstift-Gerät (Fa. Ernst), Baumann-Hammer (v.l.n.r.). (1) Schlageinheit, (2) Vergleichsstab bzw. Scherstift, (3) Eindringkörper, (4) Prüfmaterial. Selbstverständlich sind bei dieser Art von Härteprüfgeräten Präzision und Unabhängigkeit des Messergebnisses vom Bediener nur eingeschränkt. Gewarnt sei davor, die Genauigkeit solcher Geräte mit der des verglichenen Verfahrens gleichzusetzen, z.B. der des Brinell-Verfahrens. <?page no="93"?> 82 2.2.3.1 Poldihütten-Verfahren Eine Stahlkugel mit 10 mm Durchmesser wird gleichzeitig in die Prüffläche der Probe und in einen kalibrierten Vergleichsstab bekannter statischer Härte eingeschlagen (Bild 2.46, links). Anschließend werden die Eindruckdurchmesser auf Probe und Vergleichsstab ausgemessen und über Vergleichstabellen mit einem 2-parametrigen Eingang in den entsprechenden Brinellwert umgewertet. Die Schlagenergie bleibt unbekannt bzw. ist variabel, muss allerdings groß genug sein, um zu voller plastischer Verformung des Prüfmaterials zu führen. Es gilt folgende Beziehung zwischen den jeweiligen Kalottenoberflächen A und den jeweiligen Brinell-Härten HBW der Probe P und des Vergleichstabes V: P V V P A A HB HB = (2.33) woraus sich die Brinellhärte der Probe berechnet: 2 P 2 2 V 2 V P d D D d D D HB HB = (2.34) mit dem Kugeldurchmesser D und den jeweiligen Eindruckdurchmessern d. Streng genommen gilt diese Beziehung nur bei statischer Erzeugung der Eindrücke, in guter Näherung allerdings auch bei der dynamischen Prüfung, solange die Härte des Vergleichsstabes nur gering von der Probenhärte abweicht. Ist die Probe viel härter als der Vergleichsstab, wird der Vergleichsstab kürzer verformt und täuscht somit größere Härte vor, womit die Probenhärte schließlich unterschätzt wird. 2.2.3.2 Ernst-Scherkraft-Verfahren Der Scherkraft-Härteprüfer nach Ernst kontrolliert die gleichbleibend einwirkende Prüfkraft über die Schereigenschaften eines kalibrierten Stiftes. Die zur Härtemessung nötige Kraft wird über das Abscheren des Stiftes auf einem bekannten Wert konstant gehalten, so dass zur Bestimmung der Härte nur noch die Messung der Größe des Eindrucks nötig ist. Der Eindruckdurchmesser wird dann über eine empirisch ermittelte Vergleichstabelle in die Brinellhärte umgewertet. Das Abscheren wird dynamisch durch einen Hammerschlag auf den Messkopf erreicht. Der Scherstift liegt quer im Messkopf und drückt auf den Eindringkörper, während er durch ein zweischnittiges Abscheren zum Bruch gebracht wird (Bild 2.46, Mitte). Der Bruch erfolgt den Materialeigenschaften des Stiftes entsprechend immer bei derselben Kraft. Somit wirkt auf den Eindringkörper nur jene Kraft, die zum Abscheren des Stiftes benötigt wird. Für jede weitere Prüfung wird ein neuer Scherstift benötigt. Die Scherstifte sind so ausgewählt, dass sie im Falle statisch aufgebrachter Beanspruchung bei rund 15,5 kN brechen. Die hohe Gleichmäßigkeit der Stifte ist für die Genauigkeit des Verfahrens sehr wichtig und obliegt der Qualitätsüberwachung des Herstellers. Der Radius der Kugelkalotte des Eindringkörpers beträgt 3,58 mm, was zu ähnlichen Bedingungen wie beim Beanspruchungsgrad (F/ D 2 = 30) der statischen Brinellmessung führt. Dem Anspruch konstanter Prüfkraft kommt dieses Verfahren schon sehr nahe. Die dynamische Krafteinwirkung zeigt aber auch hier die Tendenz, bei hoher Härte zu große und bei niedriger Härte zu kleine Eindrücke zu erzeugen. <?page no="94"?> 83 Auch hier sind große Werkstoffproben erforderlich, da der Schlag doch wuchtig sein muss, um zum Abscheren des Stiftes zu führen. Eine latente Verletzungsgefahr für den Prüfer ist dabei nicht zu vernachlässigen. Zum Scherkraft-Härteprüfer werden Umwertekurven für verschiedene Materialien mitgeliefert und auch solche für rein statische Anwendungen des Gerätes, was dank dem zugrunde liegenden Prinzip ebenfalls möglich ist. 2.2.3.3 Baumann-Steinrück-Verfahren Bei diesem Verfahren wird ein Schlagbolzen mit definierter Energie mit Hilfe eines eingebauten Schlaghammers, dem sog. Schlagbären, in die Prüffläche eingeschlagen (Bild 2.46, rechts). An der Spitze des Schlagbolzens des Baumann-Hammers ist eine gehärtete, 5 bzw. 10 mm Durchmesser Stahlkugel befestigt. Eine kalibrierte Feder beschleunigt den Bären, damit der Schlag immer gleich, mit bekannter und stets gleicher kinetischer Energie ausgeführt wird. Durch Aufdrücken des Gerätes auf die Probenfläche wird die Feder gespannt und beim Erreichen der gewünschten Spannung automatisch ausgelöst, was den Bären auf den Bolzen katapultiert. Bei manchen Geräten sind zwei Schlagstufen einstellbar, d.h. volle und halbe Schlagkraft. Der Eindruckdurchmesser wird mit einer Lupe ausgemessen und mit Hilfe der jeweiligen Vergleichstabelle in Brinell-Werte umgewertet. Der großen Schlagenergie entsprechend, müssen die Proben eine sehr große Masse haben (über 30 kg bei halber Schlagkraft), da sie sonst beim Schlag nachgeben oder federn, was einen zu kleinen Eindruck erzeugt und dadurch zu große Härte vortäuscht. 2.2.3.4 DYNATEST-Verfahren Das DYNATEST-Gerät ist ein tragbares Härteprüfgerät, das mit hoher Kraft (980 N) nach dem Rockwellprinzip arbeitet. Ein Eindringkörper in Form eines Diamantkreiskegels mit Spitzenwinkel 120° oder einer Hartmetallkugel mit einem Durchmesser von 1/ 16“ wird durch einen im Messkopf eingebauten dynamisch in die Oberfläche der Probe eingedrückt (Bild 2.47). Dabei wird die Eindringtiefe induktiv bei einer festgelegten maximalen Prüfkraft von etwa 68 N während der Phase der Kraftaufbringung und ebenso während der Phase der Kraftrücknahme gemessen. Aus der Differenz der beiden Eindringtiefen, welche das Maß für die plastische Verformung darstellt, wird vom Gerät über eine programmierte Kalibrierkurve die Härte bestimmt. Der Härtewert wird abgelesen, nachdem die Prüfkraft völlig zurückgenommen ist. Das Gerät kann aufgrund der induktiven Tiefenmessung die angeschlossene Ausleseelektronik voll nutzen. Verschiedene Umwertekurven können hinterlegt werden, ganze Prüfsequenzen aufgezeichnet, gespeichert und statistisch und graphisch ausgewertet werden. Die dynamische Aufbringung großer Kräfte macht das Gerät besonders für die Anwendung auf sehr großen, massiven Bauteilen interessant, z.B. Guss- und Gesenkschmiedestücke mit grobem Gefüge. Der große Eindruck macht die Mittelung über ein entsprechendes Probenvolumen möglich, was besonders bei stark inhomogenen Materialien von Vorteil ist. <?page no="95"?> 84 Bild 2.47: Das DYNATEST-Gerät halbgeöffnet von der Seite (links) und bei der Prüfung eines massiven Aluminium-Blocks (rechts). (Fa. Ernst) 2.2.4 Rückprall-Verfahren - Verfahren mit Energieverlustbestimmung Die zweite Gerätegruppe bestimmt im Grunde nach dem Aufprall und der Verformung die noch verbleibende Energie beim Rückprall eines Fallbzw. Schlagkörpers, welcher den Eindringkörper an seiner Spitze trägt. Das erste Gerät dieser Art ist das so genannte Shore-Sceleroscope (Bild 2.45), erfunden 1907 von Albert F. Shore und im weiteren produziert und vertrieben durch die gleichnamige Firma Shore Instruments Inc.. Ein mit einer Diamantkugel bestückter Hammer wird von einer festgesetzten Höhe auf die Oberfläche der Probe fallen gelassen. Die Rückprallhöhe gilt als Maß für die Metall-Härte der Probe. 1975 bauten Leeb und Brandestini auf diesem System auf, indem sie das System mittels Federkraft nahezu richtungsunabhängig machten und mit elektronischer Hilfe die Rückprallgeschwindigkeit anstatt der Rückprallhöhe bestimmten. Der Härtewert ihres EQUOTIP-Geräts (Bild 2.46), hergestellt und vertrieben von der Firma Proceq, entspricht dem Verhältnis der Geschwindigkeiten des Schlagkörpers nach und vor dem Eindrücken ins Material der Probe. Den Verfahren ist gemeinsam, dass sie einen eigenen, dynamischen Härtewert haben, der unter kontrollierten Bedingungen ermittelt werden kann und ein eindeutiges Maß für die mechanischen Eigenschaften der Probe ist. Zur vollständigen Kennzeichnung der in der Probe wirksamen dynamischen Eindringbeanspruchung sind stets die folgenden Angaben erforderlich: - Die Aufprallenergie, d.h. Masse und Fallhöhe bzw. Aufprallgeschwindigkeit - Eine eindeutig definierte Form des Eindringkörpers und seines Materials - Die Gesamt-Elastizität des Fallbzw. Schlagkörpers, d.h. das Zusammenspiel von Eindringkörper, Befestigungsart und Gesamt-Flugkörper und ihrer jeweiligen elastischen Eigenschaften. <?page no="96"?> 85 Die durch Verformungsarbeit verbrauchte Energie bzw. die bestimmte Restenergie sind vom plastischen und elastischen Verhalten der Probe abhängig. Aus diesem Grund ist bei einem Vergleich mit statischen Härtewerten, bei denen der elastische Anteil einen geringen Einfluss hat, stets der E-Modul des geprüften Werkstoffes zu berücksichtigen, da dieser den Rückprall wesentlich beeinflusst. Beide dynamischen Rückprall-Verfahren sind vergleichsweise schnell und aufgrund ihrer Tragbarkeit sehr flexibel in der Anwendung. Die relativ geringen Aufprall- Energien führen zu sehr kleinen Eindrücken, was in vielen Fällen erwünscht ist. Bild 2.48: Shore-Härteprüfer: Modell C, Modell D und Sklerograph (Fa. Zwick). 2.2.4.1 Shore-Verfahren Beim Shore-Verfahren wird ein Fallhammer aus Stahl, an dessen Spitze ein Eindringkörper aus Naturdiamant befestigt ist, aus einer vorgegebenen Höhe auf die Probe fallen gelassen. Nach dem Verformen der Probe springt der Hammer auf eine bestimmte Höhe zurück, die kleiner als die ursprüngliche Fallhöhe ist. Diese Höhe wird gemessen und stellt ein Maß für die Härte des Werkstücks dar. Gemäß ASTM E 448 [2.18] werden zwei Geräte-Typen, Modell C und Modell D, unterschieden. Die Hauptunterschiede zwischen den beiden Geräten sind im Wesentlichen der Hammer (Form und Masse) und die Fall-Höhe. Beim Modell C fällt der 2,3 g schwere Fallkörper aus 251 mm Höhe auf die Probe, während beim Modell D ein 36 g schwerer Körper aus 17,9 mm Höhe fällt. Die Härteskale dieser Shore- Sceleroscope basiert auf Einheiten, ermittelt durch Unterteilen der mittleren Rückprallhöhe des Hammers von der Oberfläche eines spezifischen Prüfmaterials in 100 Einheiten. Daher ist es notwendig, vier Shorebzw. Sceleroscope-Härteskalen zu unterscheiden, abhängig vom gewählten Referenzmaterial zur Skalen-Kalibrierung und dem jeweiligen Geräte-Modell: - Shore-Härte C, HSC: Modell C mit runder Diamantspitze am Schlagkörper und Werkzeugstahl AISI W5 (abgeschreckt zu maximaler Härte, aber ungetempert) als Referenz. - Shore-Härte D, HSD: Modell D mit runder Diamantspitze am Schlagkörper und Werkzeugstahl AISI W5 (abgeschreckt zu maximaler Härte, aber ungetempert) als Referenz. <?page no="97"?> 86 - Forged Roll (geschmiedete Walzen) Shore-Härte C, HFRSC: Modell C mit abgeflachter Diamantspitze am Schlagkörper und „geschmiedetem Walzenstahl von anerkannter maximaler Härte“ als Referenz. - Forged Roll (geschmiedete Walzen) Shore-Härte D, HFRSD: Modell D mit abgeflachter Diamantspitze am Schlagkörper und „geschmiedetem Walzenstahl von anerkannter maximaler Härte“ als Referenz. Sorgfältig gilt es die verschiedenen Skalen zu unterscheiden, z.B. gilt HFRSC HSC und HSC HSD. Auch das Verwenden verschiedenartiger Schlagkörper im selben Modell kann zu unerwünschten Ergebnisverfälschungen führen. Es gilt auch hier dasselbe wie bei allen anderen Härteprüfverfahren: der Eindringvorgang muss senkrecht zur Prüffläche erfolgen. Da bei Shore-Geräten die Beschleunigung des Schlagkörpers allein von der Erdanziehung erzeugt wird, kann die Prüfung nur in vertikal nach unten gerichteter Schlagposition durchgeführt werden. Zur Kontrolle der richtigen Arbeitsweise der Geräte werden Härtevergleichsplatten verwendet, je eine im unteren, mittleren und oberen Härteskalen-Bereich. Zur selben Familie von Geräten zählt auch die etwas einfachere Variante „Sklerograph“. Ein relativ langer Fallkörper mit 5 mm Durchmesser Stahlkugel versehen, zeigt den Rücksprung auf einer 100teiligen Skale an. Ein eigener Härtewert ist nicht definiert, und die abgelesene Höhe wird direkt mittels einer mitgelieferten Tabelle in die Shore-Härte bzw. statische Härtewerte umgewertet. Bevorzugt wurde das Gerät zur Prüfung von Rollen und Walzen, Führungsbahnen an Werkzeugmaschinen, Kurbelwellen und großen Motorblöcken in der Automobilindustrie eingesetzt. Heute ist es größtenteils durch die handlicheren und mit moderner Technik ausgestatteten Leeb-Geräte ersetzt. 2.2.4.2 Leeb-Verfahren DIN 50156 [2.11] Dietmar Leeb untersuchte um das Jahr 1973 die verschiedenen Härteprüfverfahren, insbesonders die tragbaren Lösungen wie die Verfahren nach Baumann-Steinrück und Shore. Als Ergebnis entwickelte er 1975 das EQUOTIP (Bild 2.46), ein dynamisches Härteprüfgerät [2.19, 2.20], das nach dem von ihm neu erfundenen Rückprall- Härteprüfverfahren nach Leeb arbeitete. Leeb-Geräte sind heute die am häufigsten gebrauchten tragbaren Härteprüfgeräte. Anwender schätzen ihre Flexibilität, einfache Anwendung und schnelle und wiederholgenaue Prüfung über eine lang anhaltende Zeitperiode. Dank der hohen Nutzbarkeit - auch in Überkopf-Anwendungen - und der konsistenten Prüfergebnisse werden häufig ganze Produktionsreihen hiermit überwacht. Demzufolge hat auch der Bedarf an automatisierten Lösungen für solche Anwendungen in den vergangenen Jahren stark zugenommen (siehe Bild 2.49). <?page no="98"?> 87 Bild 2.49a: Aktuelles Modell der EQUOTIP-Härteprüfgeräteserie Equotip 3 (Fa. Proceq) Bild 2.49b: Automatisierter Messaufbau zur Prüfung mit einem integrierten Leeb- Härteprüfgerät (Fa. Proceq) Ein Schlaggerät (Bild 2.50) schießt mit Federkraft einen Schlagkörper, welcher einen Dauermagneten und den eigentlichen, sehr harten, kugelförmigen Eindringkörper trägt, auf die vorbereitete Oberfläche des zu prüfenden Materials. Dabei wird die Geschwindigkeit des Schlagkörpers in drei Hauptphasen aufgezeichnet: i) Anflug-Phase, in der der Schlagkörper durch Federkraft auf die Prüffläche hin beschleunigt wird. ii) Aufprall-Phase, in der Schlagkörper und Probe in direktem Kontakt sind. Die harte Eindringkugel verformt dabei die Probe elastisch und plastisch und wird selbst leicht elastisch verformt. Nachdem der Schlagkörper vollständig abgebremst wurde, findet die elastische Rückfederung von Schlagkörper und Probe statt, was den Rückprall des Schlagkörpers zur Folge hat. iii) Rückprall-Phase, in der der Schlagkörper die Probe mit der restlichen Energie verlässt, die noch nicht während der Aufprall-Phase für die bleibende Verformung verbraucht wurde. Die Idee, die Geschwindigkeit des Schlagkörpers kontaktfrei über eine induzierte Spannung zu messen, stammte von M. Brandestini. Die Induktionsspannung wird durch einen sich bewegenden Magneten in einer definierten Spule am Führungsrohr des Schlaggerätes erzeugt. Die Induktionsspannung ist direkt proportional zur Geschwindigkeit des Magneten und somit des Schlagkörpers, der Magnet und Eindringkörper enthält. Das induzierte Spannungssignal (Bild 2.51) wird in einem elektronischen Gerät aufgezeichnet, und die Scheitelwerte werden weiter zur Leeb-Härte verarbeitet, dem sogenannten HL-Wert [2.20, 2.21]. Die Form des Induktionssignals ist dabei charakteristisch für den jeweiligen Typ des Schlaggeräts. Die Leeb-Härte (HL), ist einfach beschreibbar als Verhältnis von Rückprall- Geschwindigkeit v r zur Aufprall-Geschwindigkeit v i des Schlagkörpers, multipliziert mit 1000: H 1000 v v 1000 Bˆ Aˆ L i r ⋅ ∝ ⋅ = . (2.35) <?page no="99"?> 88 1 Laderohr 2 Führungsrohr 3 Spule mit Halterung 4 Auslöseknopf 5 Verbindungskabel zu Anzeigegerät mit Spulenstecker 6 Grosse Anschlagkappe 6a Kleine Anschlagkappe 7 Schlagkörper 8 Kugelförmige Prüfspitze 9 Schlagfeder 10 Ladefeder 11 Fangzange 12 Zu prüfender Werkstoff Bild 2.50: Querschnitt durch ein typisches EQUOTIP-Schlaggerät. <?page no="100"?> 89 Bild 2.51: Schematischer Aufbau des vorderen Schlaggeräteteils (links). Typischer Signalverlauf (Spannung U gegen Zeit t) des in der Spule induzierten Spannungssignals während der Prüfung. Die Scheitelwerte (A und B) der induzierten Spannungen sind hierbei proportional der Aufprall- und Rückprall-Geschwindigkeit und werden in einem bestimmten Abstand ( t) von der Prüffläche ermittelt. Ein vollständig elastischer Rückprall (v r = v i ) würde HL = 1000 ergeben, da die gesamte Energie elastisch zurückgegeben wird und keine bleibende Verformungsarbeit verrichtet wird. Hingegen wird der HL-Wert mit abnehmender Härte abnehmen, da weniger Materialwiderstand gegen plastische Verformung besteht und mehr Energie für diese plastische Verformung aufgewendet wird. Diese Prüfvorgänge erklären auch die Verfahrens- und Geräte-Bezeichnung EQUOTIP, wo EQUO für Energie- QUOtient steht. Das Symbol für die Härteskale, HL, wird mit einem Index ergänzt, welcher den jeweiligen Typ des Schlaggeräts kennzeichnet, z.B. HL D , HL S , HL G , ... . Wie bei allen Härteprüfungen, müssen auch hier Gerät und Schlüsselparameter, welche die Härte beeinflussen, in sinnvollen Toleranz-Grenzen definiert sein. Die Hauptparameter, welche den HL-Wert beeinflussen, sind: a) die Schlagenergie b) der Schlagkörper c) der Messpunkt für die Geschwindigkeit. Die Schlagenergie (kinetische Energie des Schlagkörpers beim Aufprall) ist bestimmt durch seine Masse m und seine Geschwindigkeit v i im Moment des Aufpralls: 2 v m E 2 i i = . (2.36) Abhängig von der jeweiligen Anwendung kann entsprechend folgender Auflistung aus einer ganzen Familie von verschiedenen Schlaggeräten (Bild 2.52) gewählt werden, teils auch mit einer direkt auf das Schlaggerät aufmontierten Elektronik (Bild 2.53): <?page no="101"?> 90 Typ Anwendung D Universalgerät, geeignet für die meisten Prüfaufgaben. Eindringkörper aus 3 mm Hartmetallkugel. Ein weiter Messbereich bis maximal 68 HRC Härte wird abgedeckt. Empfohlenes Einsatzgebiet: Stahl und Stahlguss, Kaltarbeitsstahl, rostfreier Stahl, Guss-Eisen (Lamellen und Kugelgraphit), Aluminium-Gusslegierungen, Messing, Bronzen und Kupfer- Knetlegierungen (niedriglegiert) S Wie Typ D, aber mit Spezial-Eindringkörper, der 10fach bessere Verschleißeigenschaften als Typ D hat, d.h. die Eindringkugel nutzt sich wesentlich langsamer ab. Empfohlenes Einsatzgebiet: Wie Typ D, besonders aber für den kontinuierlichen Prüfeinsatz an großen Probenmengen, z.B. in der 100%-Produktionskontrolle. E Synthetische Diamantspitze (etwa 5000 HV hart, 3 mm Durchmesser) Erweiterung des Messbereiches auf sehr harte Metalle (bis 72 HRC) Keine Abnützung bzw. Ermüdung des Eindringkörpers. Empfohlenes Einsatzgebiet: Hauptsächlich Verwendung bei Stahl-Proben härter als 800 L D (58 HRC, 690 HV), z.B. hart gehärtete Stähle, Werkzeugstähle oder bei Walzen bis zu 1200 HV. DC Verkürztes Schlaggerät D mit denselben Eigenschaften und Anwendungen wie dieses. Für Spezialanwendungen in schwer zugänglichen Bereichen wie in Bohrungen, Zylindern oder innerhalb von festen Maschinen oder Anlagen. Ohne Spannmechanismus, daher laden mit Ladestock. D+ 15 Gleiches Anwendungsspektrum wie Typ D/ DC. Verfügt über eine verlängerte vordere Prüfseite, was die Prüfung in Löchern oder Mulden und an eingeschränkten Prüfflächen ermöglicht. Verwendet wird ein verlängerter Schlagkörper, und die Spule befindet sich um 15 mm weiter von der Prüffläche entfernt als bei Typ D. DL Zeichnet sich durch eine noch schmalere und längere Nase - 4 mm Durchmesser × 50 mm Länge - aus und ermöglicht somit die Prüfung am Grund von Gruben, Bohrlöchern oder zwischen den Zähnen von Zahnrädern oder -stangen. Anwendungsbereich sonst wie bei Typ D. G Hohe Schlagenergie (etwa 9fache Schlagenergie des Standard-Typs D). Großer Kugeldurchmesser (5 mm) zum Erfassen großer Prüfvolumina. Materialhärten bis zu 646 HBW prüfbar. Dank hoher Schlagenergie rauere Oberflächen tolerierbar Empfohlenes Einsatzgebiet: Dem Brinell-Bereich entsprechend an stark grobkörnigen bzw. heterogenen Guss- und Schmiedeteilen, Stahl und Stahlguss, Guss-Eisen (Lamellen- und Kugel-Graphit) und Gussaluminium. Das größere Prüfvolumen steigert auch die Mittelung über das ungleichmäßige Gefüge. C Reduzierte Schlagenergie (etwa 25% der Schlagenergie des Standard-Typs D). Härten bis zu maximal 70 HRC prüfbar. Höhere Anforderung an die Vorbereitung der Prüffläche (Rauhigkeit bewirkt bei der geringen Schlagenergie größere Streuung der Messwerte). Empfohlenes Einsatzgebiet: Oberflächengehärtete Stücke (einsatzgehärtet) und Schichten mit einer minimalen Dicke von 0,3 mm Dünnwandige oder eindringempfindliche Teile (nur kleinste Eindrücke erlaubt) Stahl und Stahlguss, Werkzeugstahl und Aluminium-Legierungen <?page no="102"?> 91 Bild 2.52: Familie von EQUOTIP-Schlaggeräten (Fa. Proceq) Bild 2.53: Integriertes Leeb-Härteprüfgerät im Einsatz. (Fa. Proceq) Zur Berücksichtigung des Einflusses der Erdgravitation und der Reibung nutzen Leeb-Messgeräte heute Sensoren, die Eigenschaften von gekreuzten Linearbeschleunigern am Messkopf oder Mehrspulensystem, um eine automatische Schlagrichtungskorrektur zu applizieren. Bei Einführung des Leeb Härteprüfverfahrens war das neue Härtemaß Leeb-Härte (HL) nicht bekannt und Umwertungen in traditionelle Härten wie Brinell (HBW), Rockwell (HR), Vickers (HV) oder Shore (HS) waren zwingend erforderlich. Umwertungskurven sind materialabhängig und implizieren aufgrund der Messunsicherheiten beim Aufsetzen der Kurven höhere Unsicherheiten des Umwertungsergebnisses. Dies gilt im Besonderen für Umwertungen dynamischer Rückprallhärtewerte in Härtewerte statischer Verfahren. Bei dynamischen Verfahren haben die elastischen Materialeigenschaften, E-Modul und Fließspannung der Probe, einen entscheidenden Einfluss auf das Prüfergebnis. Der Effekt wird in Bild 2.51 in einem vereinfachten Spannungs-Dehnungs-Diagramm zweier Werkstoffe gezeigt, welche gleiche Fließ- <?page no="103"?> 92 spannung R, aber unterschiedliche E-Moduli, E 1 und E 2 , haben. Gleich viel gesamte Verformungsarbeit W wird von einem Eindringkörper geleistet, allerdings mit unterschiedlicher Aufteilung in elastische (W el ) und plastische (W pl ) Verformungsarbeit. Das Material mit höherem E-Modul, E 1 , nimmt weniger elastische Energie auf und hat daher weniger Restenergie, um den Prüfkörper rückprallen zu lassen. Umwertungen von HL-Werten in statische Härtewerte gelten nur für spezifische Materialien bzw. definierte Materialgruppen. Es wurde festgestellt, dass die empirisch ermittelten Umwertungskurven für eine große Anzahl von Werkstoffen ausreichende Gültigkeit haben, welche entsprechend ihrer gemeinsamen elastischen Eigenschaften gruppiert werden (z.B. 10 - 20 % Verteilung des E-Moduls). In Bild 2.52 ist die EQUOTIP-Umwertungskurve HRC = f(HL D ) für Materialgruppe 1 (unlegierter und niedriglegierter Stahl und Stahlguss, warmgewalzt oder geschmiedet und thermisch behandelt) gezeigt. Diese Umwertungskurve basiert auf Härtevergleichsplatten (DIN Werkstoff Nr. 1.2842, Nr. 1.0402, Nr. 1.0301) der MPA Nordrhein-Westfalen, Dortmund, rückführbar auf das nationale Normal der Physikalisch Technischen Bundesanstalt (PTB), Braunschweig, und wurde auf Härtevergleichsplatten (AISI 4140) rückführbar auf das nationale amerikanische Normal im NIST verifiziert. Anwendern wird bei Verwendung von Umwertungen geraten, die Richtigkeit der Umwertung im direkten Vergleich der beiden miteinander korrelierten Härteverfahren auf einer Stichprobe des zu untersuchenden Materials bestätigt wird. Heute jedoch gehen viele Unternehmen dazu über, ihre Bauteile direkt in der geeigneten Leeb-Härteeinheit zu definieren, um Umwertungen ganz zu vermeiden. Insbesondere vor dem Hintergrund der inzwischen weiten Verbreitung von Leeb- Prüfgeräten, mit der zusätzlichen Sicherheit rückführbarer Leeb-Skalen auf nationale Normale an den zuständigen nationalen Instituten in Deutschland (PTB) und China (National Institute of Metrology) und angesichts der kurz vor der Veröffentlichung stehenden ISO/ DIS 16589 [2.62] ist es zu erwarten, dass sich diese Vorgehensweise langfristig durchsetzen wird. Zusätzliche Umwertefehler können somit gänzlich eliminiert werden. Bild 2.54: Schematisches Spannungs-Dehnungs-Diagramm zweier Materialien mit verschiedenen E-Moduli, aber gleicher Fließspannung. R E 1 E 2 Wpl 1 Wpl 2 Wel 1 Wel 2 R Dehnung R E 1 E 2 Wpl 1 Wpl 2 Wel 1 Wel 2 R Spannung <?page no="104"?> 93 EQUOTIP Umwertekurve für HRC = f(HL D ) für Materialgruppe 1 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 450 500 550 600 650 700 750 HL D -Wert HRC EQUOTIP conversion HRC=f(LD) +confidence -confidence VARIANT EQUOTIP Instr.1 EQUOTIP Instr.2 Bild 2.55: Erste ASTM-Ringversuchsergebnisse von Leeb-Härteprüfgeräten auf NIST rückführbaren Härtevergleichsplatten. Die durchgezogene Linie zeigt die EQUOTIP-Umwertungskurve mit Vertrauensintervall. 2.2.5 Anwendung Die dynamische Härteprüfung, insbesondere die Rückprall-Härteprüfung nach Leeb ist eine sehr verbreitete Prüfung in nahezu allen Industriezweigen, in denen metallische Komponenten hergestellt, behandelt, bearbeitet oder gewartet werden. Grosse, massive und dicke Prüfobjekte wie schwere Walzen, Matrizen und Formen, Führungen an Werkzeugmaschinen, Kräne, Druckkessel, Rohrleitungen und Motorblöcke sind klassische Anwendungen. Der Anwendungsbereich kleiner und dünner Werkstücke kann mit speziellen Maßnahmen, z.B. durch Ankoppeln erschlossen werden. Die Geräte eignen sich hervorragend für allerart Metalle, sogar die Prüfung gekrümmter Oberflächen und schwer zugänglicher Prüfstellen ist möglich. Die Eignung des jeweiligen Prüfgerätes für die spezifische Anwendung ermittelt man anhand folgender Kriterien, wobei Richtlinien wie DGZfP MC1 und VDI/ VDE 2616 Blatt 1 [2.63, 2.2] Hilfestellung geben: - Material (Klasse, Struktur, physikalische Eigenschaften) - Masse und Dicke der Probe und Unterbauung bei der Prüfstelle - Oberflächenbeschaffenheit (Rauheit, Krümmung, Prüffläche) - Zugänglichkeit der Prüfstelle - Eindruckgröße Jede einzelne Härteprüfung ist eine lokale Prüfung, weshalb auch das Ergebnis nur für einen bestimmten Bereich aussagekräftig ist. Zur Ermittlung einer aussagekräftigen, mittleren Härte des Prüfstückes sind statistische Hilfsmittel empfehlenswert, z.B. durch Mittelwertbildung unter Angabe der Standardabweichung und des Streubereichs bei fünf bis zehn Einzelmessungen. <?page no="105"?> 94 2.3 Berührungslose und die Oberfläche nicht beschädigende Prüfverfahren T. Polzin Die meisten Härteprüfverfahren bleiben nur geringfügige Eindrücke, die im Allgemeinen nicht den weiteren Einsatz der untersuchten Werkstücke beeinflussen. Die Eindrücke sind jedoch immer dann nicht akzeptierbar, wenn die Erzeugung der Eindrücke schon aus Gründen des Arbeitsablaufes nicht möglich ist, oder wenn schon geringfügige Eindrücke den Einsatz der geprüften Werkstücke unmöglich macht. Als Abhilfe wird hier bei Werkstücken gelegentlich nur eine Stichprobe geprüft, wobei jeweils die geprüften Werkstücke ausgesondert werden. Eine solche Prüfung wir z.B. bei der Kalibrierung von Prüfkugeln nach dem Brinell- und den Rockwell-Verfahren angewendet. Wenn aber eine 100%-Prüfung angestrebt wird, oder wenn an sich bewegenden Bauteilen geprüft wird, ist nur der Einsatz berührungsloser Messverfahren möglich. 2.3.1 Verfahren mit elektromagnetischen Impulsen Das KEMAG-Verfahren ist ein zerstörungsfreies Verfahren zur Ermittlung von verschiedenen werkstoffspezifischen Kennwerten wie Härte und Einhärtetiefe, die sich in andere Werkstoffkennwerte umwerten lassen, wie die Zugfestigkeit. Das Verfahren beruht auf der Emission von elektromagnetischen Impulsen bei gleichzeitiger Aufnahme der charakteristisch veränderten Signale. Es ist ausschließlich für ferritische Stähle anwendbar. Die Zuordnung der Werte ist nur über den empirischen Vergleich möglich, der an Werkstücken gleicher oder sehr ähnlicher chemischer Zusammensetzung ermittelt wurden. Das Gerät ist softwaregestützt und kann direkt in den Produktionsprozess integriert werden. Das Gerät wird zum Beispiel an Walzstraßen zur Bestimmung der Härte eingesetzt, ohne dass der Stahl in der Bewegung unterbrochen wird. Bild 2. 56: Härteprüfung mit dem Wirbelstrom-Verfahren Induktionsgehärtete Nockenwelle 100 Cr 6 (Fa. Stiefelmayer) <?page no="106"?> 95 Ein weiterer Einsatz ist die Prüfung an Kurbelwellen, Nockenwellen (Bild 2.56 ) und ähnlichen Bauteilen aus der Automobilindustrie, die nur durch ein zerstörungsfreies Prüfverfahren zu 100% in Bezug auf die Einsatzhärtetiefe geprüft werden können. Die notwendigen Referenzmaterialien, bei denen die Einsatzhärtetiefen mit herkömmlichen Methoden nach dem Vickers-Verfahren kalibriert werden, werden mit DKD Kalibrierschein angeboten. Vorteile: • Zerstörungsfreie Prüfung • Härte auch an sich bewegenden Teilen bestimmbar • Einhärttiefe messbar Nachteile: • Verfahren nicht genormt, nur in VDI-VDE Merkblatt 2616-1 beschrieben • Härtewert nur für ferritische Werkstoffe ermittelbar • Härtewert nur für bekannte Werkstoffe mit Referenzmaterial quantifizierbar 2.3.2 Fotothermisches Verfahren Das fotothermische Verfahren ist ein berührungsloses Prüfverfahren [2.29-2.30]. Es kann bei Eisenwerkstoffen angewendet werden, um die Härte und das Härtetiefenprofil zu ermitteln. Es beruht auf der Korrelation zwischen der Härte und der lokalen Wärmeleitfähigkeit. Laserlicht wird über einen mechanischen Pulser auf die zu messende Probe aufgebracht. Über ein radiometrisches Erfassungssystem wird das Signal auf einen Verstärker weitergeleitet, der es mit dem ursprünglichen Signal ins Verhältnis setzt. Vorteile: • Berührungsloses Verfahren • Härte auch an sich bewegenden Teilen bestimmbar • Einsatzhärtetiefe messbar Nachteile: • Verfahren nicht genormt • Verfahren bisher im Laborstadium • Härtewert nur für bekannte Werkstoffe mit Referenzmaterial quantifizierbar <?page no="107"?> 96 Bild 2.57: Prinzipskizze Fotothermisches Verfahren (Institut für Lasertechnologien (ILM), Ulm) Computer IR Strahlung ZnSe Linse HgC Detektor AO Modulator Cassegrain Objektiv Motoren Vergleichsverstärker Probe <?page no="108"?> 97 2.3.3 Verfahren mit Ultraschall zur Bestimmung der Einhärtetiefe Das System nutzt den Effekt aus, dass die gehärtete Schicht für Ultraschall nahezu transparent ist, während das ungehärtete Material verstärkt Ultraschall-Wellen streut (Bild 2.58). Bild 2.58: Prinzipbild der Härtemessung mit Ultraschall (Q NET Engineering) Das Rückstreusignal wird vom Prüfkopfsystem aufgenommen, mit einer Messelektronik weiterverarbeitet und vollautomatisch ausgewertet. Der Ultraschall wird über ein Koppelmittel (z.B. Öl) eingeleitet. Die Laufzeit des Schalls im gehärteten Gefüge wird gemessen und in Millimeter Einhärtetiefe umgerechnet. Dabei werden als Parameter der Einschallwinkel und die Schallgeschwindigkeit benötigt, die beide bekannt sind. Als Ergebnis wird die Tiefe des gehärteten Materials CHD (früher Rht) angezeigt. Vergleiche mit den Ergebnissen üblicher zerstörender Verfahren [2.8] haben eine sehr gute Übereinstimmung gezeigt. Das Verfahren eignet sich zur Messung von Einhärtungstiefen (Bild 2.59) größer/ gleich 1,5 mm. Vorteile: • Keine Beschädigung der Oberfläche • Einsatzhärtetiefe direkt messbar Nachteile: • Verfahren nicht genormt • Härtewerte nicht direkt messbar <?page no="109"?> 98 Bild 2.59: Messung der Einsatzhärtetiefe an einer Welle (Q NET Engineering) 2.4 Abgewandelte Vickers-Verfahren: UCI-Verfahren und TIV-Verfahren K. Herrmann Bei dem in DIN 50159-1,-2 und ASTM A 1038 genormten Ultrasonic Contact Impedance (UCI)-Messverfahren [2.60][2.61] wird ein mit einer Ultraschallfrequenz schwingender Schwingstab, an dessen unterem Ende sich ein Vickers- Eindringkörper befindet, mit einer definierten Prüfkraft auf die Probe gedrückt. Seine Resonanzfrequenz erhöht sich, sobald er bei der Erzeugung des Eindrucks mit der Probe in Kontakt gebracht wird. Die Resonanzfrequenzverschiebung f wird unter Prüfkraft bestimmt. Sie ist abhängig von der Größe der Kontaktfläche sowie dem effektiven Elastizitätsmodul E eff . Mit Hilfe von Proben bekannter Härte (z. B. Härtevergleichsplatten) wird über eine entsprechende Gerätejustierung die Resonanzfrequenzverschiebung f der entsprechenden Vickershärte zugeordnet. Der UCI-Härtewert basiert auf einer Frequenzverschiebung und wird typischerweise in der Härteskale Vickers unter Berücksichtigung der verwendeten Prüfkraft angegeben. Beispiel: 240 HV 10 (UCI) Härtewert nach UCI-Verfahren ermittelt Vickersskale, Prüfkraft 98 N Härtewert <?page no="110"?> 99 Das Prüfgerät für die UCI-Härteprüfung besteht aus einer Sonde (siehe Bild 2.58) und einer elektronischen Mess- und Anzeigeeinheit zur Bestimmung der Frequenzverschiebung. Bild 2.60: Aufbau einer UCI-Sonde (GE Inspection Technologies) Im Wesentlichen besteht eine UCI-Sonde aus einem Schwingstab, der zu einer Longitudinalschwingung angeregt wird. Dieser Schwingstab besteht aus einem Metallstab, an dessen unterem Ende der Eindringkörper befestigt ist. Als Eindringkörper dient ein Diamant in Form einer Pyramide mit quadratischer Grundfläche mit einem festgelegten Winkel zwischen gegenüberliegenden Flächen von 136°. Wirkt eine definierte und über eine Metallfeder aufgebrachte Prüfkraft der verwendeten UCI-Sonde auf die Probe, so kommt es zu einer entsprechenden Verschiebung der Resonanzfrequenz. Grundlage für die UCI-Härteprüfung ist die Beziehung zwischen der Frequenzverschiebung und der Härte des geprüften Materials. Die mit der UCI-Sonde ermittelte Frequenzverschiebung f ist abhängig vom effektiven Elastizitätsmodul E eff und der Kontaktfläche A des Vickers-Eindringkörpers mit dem Probenmaterial (siehe Bild 2.61). f = f (E eff , A) (2.37) Der effektive Elastizitätsmodul E eff gibt den E-Modul des Gesamtsystems, bestehend aus Probe und Schwingstab, wieder. Bild 2.61: Frequenzverschiebung einer UCI-Sonde in Abhängigkeit von der Härte <?page no="111"?> 100 Auf der Grundlage der Justierung mit kalibrierten Härtevergleichsplatten ergibt sich die Härte des Probenmaterials aus HV (UCI) = f (1/ f) (2.38) Eine große Kontaktfläche führt bei relativ weichem Material und konstanter Prüfkraft zu einer hohen Frequenzverschiebung. Für den Härtewert werden nicht wie bei der herkömmlichen Vickers-Prüfung die Diagonalen des Prüfeindrucks nach Entlastung optisch ermittelt, sondern die Kontaktfläche wird durch Messen der Frequenzverschiebung unter Prüfkraft elektronisch erfasst. Die Prüfkräfte von UCI-Sonden liegen im Bereich von 1 N bis 98 N, wobei verschiedene Sondentypen zur Verfügung stehen, bei welchen die Prüfkraft manuell oder über Motoren aufgebracht wird. In Tabelle 2.18 sind typische Einsatzfälle in Abhängigkeit von den unterschiedlichen Prüfkräften angegeben. [2.61] Tabelle 2.18 — Typische Anwendungen des UCI-Verfahrens in Abhängigkeit von der Prüfkraft Prüfkraft Typische Anwendungen 98 N Kleine Schmiedeteile, Schweißnahtprüfung, Prüfung der Wärmeeinflusszone 50 N Induktionsbzw. einsatzgehärtete Maschinenteile, z. B. Nockenwellen, Turbinen, Schweißnähte, Prüfung der Wärmeeinflusszone 10 N Ionennitrierte Prägewerkzeuge und Matrizen, Formen, Pressen, dünnwandige Teile 8 N Fertig bearbeitete Präzisionsteile, Getriebe, Lagerlaufringe 3 N Schichten, z. B. Kupfer- und Chromschichten auf Stahlzylindern (t 0,040 mm), Kupfertiefdruckzylinder, Beschichtungen, gehärtete Schichten (t 0,020 mm) 1 N Dünne Schichten mit polierter Oberfläche Bild 2.62 zeigt die Härteprüfung mit einem UCI-Härteprüfgerät bei der Bestimmung des Härteverlaufs an einer Schweissnaht. <?page no="112"?> 101 Bild 2.62 Bestimmung des Härteverlaufs an der Wärmeeinflusszone einer Schweißnaht mit einem UCI-Härteprüfgerät (GE Inspection Technologies) Die UCI-Härteprüfung ist auf Proben unterschiedlicher Form möglich, solange die Sonde senkrecht zur Prüfoberfläche positioniert werden kann und der Prüfbereich eben ist. Es ist auch möglich, die Härte von Schichten zu messen. Eigenschwingungen der Probe können die UCI-Härteprüfung beeinflussen, so dass ohne zusätzliche Maßnahmen wie Ankopplung oder Unterbauung der Probe eine Mindestwanddicke und Masse entsprechend Herstellerangaben zu berücksichtigen ist. Typische Werte hierfür sind eine Mindestwanddicke von 3 mm und eine Mindestmasse von 300 g. Proben mit Massen kleiner als die angegebene Mindestmasse oder Proben mit ausreichender Masse, aber mit Bereichen dünner als die angegebene Mindestdicke, erfordern eine starke Unterbauung und/ oder Ankopplung an einen massiven Körper entsprechend Herstellerangaben. Eine unzureichende Unterbauung bzw. Ankopplung kann die Ursache für falsche Prüfergebnisse sein. Ebenso ist die Qualität der Oberfläche wichtig, um zuverlässige Prüfergebnisse zu erzielen. In DIN 50159-1 sind maximal zulässige Oberflächenrauheiten Ra in Abhängigkeit von der Prüfkraft angegeben. Generell wird empfohlen, dass der Prüfbereich spanend bearbeitet und fein geschliffen wird, um die geforderten Rauheiten zu erreichen. Bei Messungen an dünnen Schichten oder Beschichtungen ist die Eindringtiefe h des Vickers-Eindringkörpers zu berücksichtigen. Diese ist abhängig von der Prüfkraft und der Härte der Probe: HV 062 , 0 F h = (2.39) Die Mindestschichtdicke t sollte hierbei einen Wert von 10 h nicht unterschreiten. Üblicherweise werden UCI-Härteprüfgeräte mit einem Satz von Härtevergleichsplatten aus unlegiertem Stahl justiert. Bei der Prüfung eines Werkstoffs mit einem anderen E-Modul wird ein Referenzmaterial dieses Werkstoffs mit bekannter Härte benötigt, mit dem das Gerät vor der Messung zu justieren ist. Die Härte des Referenzmaterials sollte im Bereich des zu erwartenden Messwerts liegen. <?page no="113"?> 102 Die Kalibrierung von UCI-Härteprüfgeräten umfasst die direkte und die indirekte Kalibrierung. Im Rahmen der direkten Kalibrierung ist die Unversehrtheit des Vickers- Eindringkörpers mit einem Vergrößerungsglas zu überprüfen. Ferner ist die Prüfkraft zu kalibrieren. Bei Härteprüfgeräten, bei denen die Prüfkraft durch kontinuierliche Spannung einer Feder erreicht und getriggert wird, muss das Trigger- oder Schaltsignal der Prüfkraft angezeigt werden, um den Zeitpunkt des Erreichens der Sollprüfkraft darzustellen. Schließlich ist zu kontrollieren, ob die Anzeigeauflösung mindestens 1 HV(UCI) beträgt. Alle übrigen direkten Kalibrierungen muss der Hersteller des Geräts durchführen. Für die indirekte Kalibrierung müssen drei nach DIN EN ISO 6707-3 kalibrierte Härtevergleichsplatten verwendet werden, je eine aus jedem der nachfolgend angeführten Bereiche: 250 HV 400 HV bis 600 HV > 700 HV Ausgewertet werden die Wiederholpräzision des Härteprüfgeräts bei jeweils 5 Messungen auf jeder Härtevergleichsplatte und die Härteabweichung des Prüfgeräts von der Härte der verwendeten Härtevergleichsplatte. Diese Werte werden dann mit den zulässigen Wiederholpräzisionen und den Grenzabweichungen des Härteprüfgeräts nach DIN 50159-2 verglichen. Ein weiteres Verfahren, das mobil eingesetzt wird, ist das Through Indenter Viewing (TIV)-Verfahren. Der Hauptunterschied zum traditionellen Vickers-Verfahren nach DIN EN ISO 6507 ist die automatische Messung der Eindruckdiagonale noch unter Prüfkraft. Dies wird durch einen speziell präparierten Diamanten ermöglicht, durch den mit Hilfe eines optischen Systems und CCD-Kamera hindurchgeblickt wird. 2.5 Erforderliche Überprüfung der Härteprüfmaschinen und Eindringkörper T. Polzin In den Normen sind drei verschiedene Vorgaben für die Notwendigkeit und den zeitlichen Abstand der Prüfung und Kalibrierung von Härteprüfmaschinen angegeben. Nach den derzeit gültigen Normen der Härteprüfung metallischer Werkstoffe [2.3 bis 2.6] ist die Prüfung und Kalibrierung der Härteprüfmaschinen und die Kalibrierung der Eindringkörper nur in einem gegenüber den früheren Normen verringerten Umfang vorgesehen (Tabelle 2.19). Die gleichen Normen für die Härteprüfung metallischer Werkstoffe machen darauf aufmerksam, dass die angegebene Bestimmung der Messunsicherheit auf der Basis von Härtevergleichsplatten nur eine Näherung ist. Die Einzelkomponenten der Härteprüfmaschine werden nicht einzeln in die Berechnung einbezogen. Die Normen empfehlen daher, dass die letzte direkte Kalibrierung und damit die Überprüfung, ob die einzelnen Komponenten der Härteprüfmaschine normgerecht sind, nicht mehr als 12 Monate zurückliegt. Die allgemeinen Anforderungen an Werkstoffprüfmaschinen [2.31] sehen eine Prüfung und Kalibrierung von Prüfmaschinen vor, wenn diese für maßgebliche Untersuchungen eingesetzt werden: <?page no="114"?> 103 • vor Inbetriebnahme • nach jeder Neuaufstellung • nach wesentlichen Veränderungen, Ergänzungen oder Überholungen • mindestens aber in Abständen von einem Jahr. Zusammenfassend ist festzustellen, dass eine Härteprüfmaschine zumindest dann jährlich einer direkten und indirekten Prüfung zu unterziehen ist, wenn sie für maßgebliche Untersuchungen eingesetzt wird und/ oder Messunsicherheiten mit der in den Normen vorgegebenen Verfahren und den damit verbundenen Näherungen berechnet werden. Die Prüfung und Kalibrierung besteht aus • Ermittlung des Allgemeinzustandes der Prüfmaschine • direkter Prüfung der Prüfmaschine • indirekter Prüfung der Härteprüfmaschine mit Härtevergleichsplatten Bei der direkten Prüfung werden • die Kraftaufbringung • das Wegmesssystem und • der Prüfzyklus • die Eindringkörpergeometrie [2.3-2.6] kalibriert und die Werte mit den in den Normen vorgegebenen Toleranzen verglichen. Bei der indirekten Prüfung werden auf Härtevergleichsplatten je 5 Eindrücke erzeugt. Es werden der Mittelwert und die Einzelwerte mit den normativen Werten verglichen und damit festgestellt, ob der Mittelwert innerhalb der Grenzabweichung liegt und ob die Einzelwerte die normative Wiederholpräzision einhalten. Tabelle 2.19: Direkte Prüfung von Härteprüfmaschinen Prüfanforderungen Kraft Messsystem Prüfzyklus Eindringkörpera vor der ersten Inbetriebnahme x x x x nach Aus- und Wiedereinbau von Maschinenteilen, die Einfluss auf die Prüfkraft, das Messsystem oder den Prüfzyklus haben x x x Versagen bei der indirekten Prüfungb x x x sofern indirekte Prüfung >14 Monate zurückliegt x x x a Darüber hinaus wird empfohlen, dass der Eindringkörper nach zwei Jahren Einsatzdauer direkt geprüft wird. b Diese Parameter sind nacheinander zu prüfen, bis die Maschine die indirekte Prüfung besteht und brauchen nicht geprüft zu werden, wenn durch Einsatz eines kalibrierten Eindringkörpers nachgewiesen werden kann, dass der Eindringkörper die Ursache der nicht bestandenen indirekten Prüfung war. Eindringkörper unterliegen dem Verschleiß und bei jedem Eindruck - insbesondere bei nicht parallel zur Auflagefläche befindlichen Oberflächen - der Gefahr der Scher- <?page no="115"?> 104 beanspruchung und damit ihrer Zerstörung. Die Eindringkörper sollten daher regelmäßig kontrolliert werden. Die derzeitigen Normen empfehlen, die Kalibrierung 2 Jahre nach der ersten Benutzung zu wiederholen. Um den Anwendern der Eindringkörper die Einhaltung der Zweijahresfrist zu erleichtern, besteht auf vielen Kalibrierscheinen die Möglichkeit, das Datum der ersten Benutzung einzutragen und mit Unterschrift zu bestätigen. 2.6 Härtevergleichsplatten und ihre Kalibrierung Härtevergleichsplatten [2.31] werden seit 1937 für die Prüfung und Kalibrierung von Härteprüfmaschinen [2.33] eingesetzt. In den ISO-Normen [2.3 bis 2.6] ist ihr Einsatz für die Prüfung und Kalibrierung von Härteprüfmaschinen in den jeweiligen Teilen zwei und ihre Kalibrierung in den Teilen drei beschrieben. Mit den Härtevergleichsplatten kann bestimmt werden, ob der Mittelwert der Härtewerte innerhalb der Grenzabweichung liegt und die Einzelwerte die zulässige Wiederholpräzision einhalten. Zwischen den Labors dienen die Härtevergleichsplatten zum Vergleich und ggf. der Anpassung der Skalen. Optimal wäre es, wenn die Härtevergleichsplatten nach weltweit vereinheitlichten Skalen kalibriert wären, damit die Unterschiede in den Kalibrierwerten der Härtevergleichsplatten vernachlässigbar klein wären. Bei den Verfahren nach Vickers und Brinell sind die Unterschiede zwischen den Kalibrierlaboratorien nicht so groß. Die größten Unterschiede treten bei den Verfahren nach Rockwell mit dem konischen Diamanteindringkörper (Kapitel 2.1.1 Tabelle 2.1) auf, da hier die Eindringkörper grundsätzlich voneinander abweichen und verschiedene Ergebnisse liefern. 1989 wurde in Europa nach Ringversuchen, an denen aus verschiedenen europäischen Ländern mehrere Laboratorien teilnahmen, eine vereinheitlichte Skale HRC festgelegt [2.32]. Nach dieser Skale kalibrierten ab 1992 mehrere europäische Laboratorien. 1995 bis 2000 wurde weltweit ein Ringversuch mit allen Skalen, die mit dem konischen Eindringkörper den Eindruck erzeugen, durchgeführt. Der Ringversuch führte zu der Feststellung der Abweichungen und zu Anregungen für die weltweite Vereinheitlichung der Skale HRC und der anderen Skalen [2.33 bis 2.35]. Bis heute sind keine vereinheitlichten Skalen festgelegt. Die Härtevergleichsplatten werden nach den nationalen Skalen kalibriert (Kapitel 1). In den letzten Jahren wurden weitere Anwendungsmöglichkeiten der Härtevergleichsplatten in den Normen [2.3 bis 2.6] aufgenommen: • 1999 die periodische Prüfung der Härteprüfmaschinen [2.36] • 2006 die Bestimmung der Messunsicherheit von Härtewerten, die mit Härteprüfmaschinen unter Verwendung von Härtevergleichsplatten ermittelt wurden [2.36]. 2.6.1 Verfügbare Härtevergleichsplatten Härtevergleichsplatten wurden bis 1992 in Deutschland nur aus Stahl hergestellt. Die Härten der Härtevergleichsplatten aus Stahl liegen im Bereich von 100 HV bis 920 HV bzw. von 20 bis 67 HRC. Die DIN EN ISO Normen [2.3 bis 2.6] beziehen sich in den Verfahrensnormen (jeweils Teil 1), wie in den Normen über die Kalibrierung von Härtevergleichsplatten, auf metallische Werkstoffe. Darin sind auch Härtevergleichsplatten aus Leichtmetalllegierungen und aus Hartmetall in diese Normen eingeschlossen. Mit diesen Platten ist es möglich, die Skalen nach oben und unten zu erweitern. <?page no="116"?> 105 Vor 1990 erfolgten umfangreiche Untersuchungen zur Herstellung von Härtevergleichsplatten auch aus Aluminium und seinen Legierungen, um den Bereich unterhalb der angegebenen Härten, die durch Stahl erreicht werden können, und aus Hartmetall, um den entsprechenden Bereich oberhalb abzudecken. Bei Hartmetall erbrachten die Untersuchungen in früheren Jahren, dass die Härtewerte bimodal verteilt und die Spannweiten zu groß waren. Beim Sintern entstandene Poren machten die Kalibrierung und den Einsatz dieser Härtevergleichsplatten unmöglich. Somit konnten keine Platten hergestellt werden, die die Anforderungen der Normen an Härtevergleichsplatten erfüllen. Heute können bei Hartmetall • die Pulver feinkörniger gemahlen werden. • die Pulver / Bindemittel gleichmäßiger eingebracht werden. • und der Sinterprozess kann so ablaufen, dass nahezu keine Poren entstehen. Diese Härtevergleichsplatten aus Hartmetall weisen die gleichen Spannweiten und zum Teil noch kleinere Spannweiten auf, als die aus Stahl. Härtevergleichsplatten aus Hartmetall werden normalerweise nach den Prüfbedingungen HRA, HV 10 und/ oder HV 30 kalibriert. Bei Aluminium und seinen Legierungen sind werkstoffwissenschaftliche Gründe dafür ausschlaggebend, dass vor 1990 keine Härtevergleichsplatten aus diesen Werkstoffen hergestellt werden konnten. Wenn wir ein einzelnes Aluminiumkristall betrachten, so kann aufgrund seiner Anisotropie bei der Messung von verschiedenen Seiten ein bis zu einem Faktor 1,287 unterschiedlicher Härtewert ermittelt werden. Wegen der großen Kristalle ist mit ausreichend kleinen Werten der Spannweiten nicht zu rechnen. Seit 1992 werden. Härtevergleichsplatten aus Aluminium hergestellt. Wie bei den Hartmetallen ist es auch wieder die Pulvermetallurgie, die es erlaubt, Werkstoffe mit solcher Gleichmäßigkeit herzustellen, dass die Spannweiten in den von den Normen vorgeschriebenen Bereichen liegen. Als Resümee von Versuchsmessungen, die weltweit in mehreren Instituten durchgeführt wurden, empfiehlt die Norm DIN EN ISO 6508-3 [2.5] seit 1999 eine Mindestdicke der Härtevergleichsplatte von 12 mm, mit der eine Drift der Härtewerte mit zunehmender Eindruckzahl wenig wahrscheinlich ist. Die Drift ist dargestellt an einer dünnen weichen Härtevergleichsplatte und an einer dicken weichen Härtevergleichsplatte, die beide nach HRC kalibriert sind. Die Verringerung der Drift bei dickeren Platten ist zu erkennen aus dem Vergleich von Bild 2.63 mit einer Drift von 0, 5 HR <?page no="117"?> 106 Einheiten bei 80 Eindrücken und Bild 2.64 mit einer Drift von nur 0,2 HR Einheiten nach 150 Eindrücken. In Deutschland werden für Rockwell daher im Wesentlichen nur Härtevergleichsplatten mit einer Dicke von 16 mm kalibriert. 2.6.2 Periodische Prüfungen von Härteprüfmaschinen Für das Qualitätsmanagement empfehlen die Normen [2.3 bis 2.6] für Härteprüfmaschinen mindestens eine periodische Prüfung an jedem Tag, an dem die Maschine benutzt wird, als Ergänzung zur jährlichen Prüfung und Kalibrierung der Prüfmaschine, wie sie in den nationalen Normen wie DIN 51220 [2.31], vorgeschrieben ist. Nach der nächsten Revision wird die periodische Prüfung auch in allen Härteprüfnormen normativ, dass bedeutet vorgeschrieben, sein. Entsprechend der DIN EN ISO/ IEC 17025 [2.37] ist eine Dokumentation der Ergebnisse der Qualitätssicherung zum späteren Nachweis der erhaltenen Messwerte und damit der Erfüllung der normativen Anforderungen notwendig. Für eine Routineprüfung, die durch den Anwender täglich durchzuführen ist, ist die komplette indirekte Prüfung, wie sie im Teil 2 der Normen dargestellt wird, zu kosten- und zeitaufwendig. Daher wird in den Normen ein einfacheres Verfahren vorgeschlagen: • Die Härteprüfmaschine soll an den Tagen, an denen sie zum Einsatz kommt, mindestens einmal periodisch geprüft werden, • Vor der Prüfung sollen mindestens 2 Vorversuche erfolgen (um ein Setzen der Maschine zu gewährleisten ), wobei die Ergebnisse der Vorversuche unberücksichtigt bleiben, • Es sollen mindestens drei Härteversuche auf einer Härtevergleichsplatte der entsprechenden Skale durchgeführt werden. Die Härte der Härtevergleichsplatten soll nur geringfügig von der des untersuchten Materials abweichen. Anzahl der Prüfeindrücke: 80 Bild 2.63: Härtedrift in Abhängigkeit von der Eindruckzahl 21,3 HRC Härtevergleichsplatte 6 mm dick Anzahl der Prüfeindrücke: 150 Bild 2.64: Härtedrift in Abhängigkeit von der Eindruckzahl 21,1 HRC Härtevergleichsplatte 16 mm dick <?page no="118"?> 107 Betrachtet werden die Mittelwerte der ermittelten Härten. Diese Mittelwerte werden mit der Kalibrierhärte der Härtevergleichsplatten verglichen. In Teil 2 der jeweiligen Normen sind die zulässigen Grenzabweichungen aufgeführt. Im Weiteren wird untersucht, ob die Spannweite der einzelnen Härtewerte innerhalb der zulässigen Wiederholpräzision liegt. Wenn die Werte innerhalb der Grenzabweichungen liegen und die geforderte Wiederholpräzision eingehalten wird, kann der Zustand der Prüfmaschine als zufriedenstellend angesehen werden. Anderenfalls: • sollte die Härteprüfmaschine nach Norm indirekt geprüft werden, • sollte der Anwender überlegen, ob er eine Instandhaltungsmaßnahme an der Maschine veranlasst • und anschließend eine akkreditierte Institution mit einer Prüfung und Kalibrierung beauftragt werden. Es gibt mittlerweile EXCEL-Files im Lieferumfang von Härtevergleichsplatten [2.36], in denen die Ergebnisse der periodischen Prüfungen eingetragen werden können. Mit dem File erfolgt die Dokumentation, und es wird berechnet, ob die Härteprüfmaschine in Bezug auf die Grenzabweichung und Wiederholpräzision die Norm erfüllt. Das File liefert auch eine Bestimmung der Messunsicherheit, wie sie in den Normen in Teil 1 vorgestellt und im Kapitel 1 dieser Veröffentlichung beschrieben wurde. 2.6.3 Kalibrierung der Härtevergleichsplatten Die Kalibrierung von Härtevergleichsplatten ist in den DIN EN ISO Normen [2.3 bis 2.6] bzw. der DIN-Norn [2.11] jeweils in den Teilen 3 festgelegt. Die Härtevergleichsplatten werden nach den Normen in akkreditierten Institutionen auf Härte-Bezugsnormalmesseinrichtungen kalibriert. Die Normen [2.3 bis 2.6] und [2.11] empfehlen, die Gültigkeit der Kalibrierung auf fünf Jahre zu beschränken. Härtevergleichsplatten können nicht nachgearbeitet werden. Der Grund ist aus den Bildern 2.6, 2.15 und 2.36 abzulesen. Die kaltverformte Zone ist unter dem Eindruck um ein Vielfaches tiefer als der Eindruck selbst. Das heißt, auch wenn der Eindruck abgearbeitet wurde und die Oberfläche wieder in ihrer Rauheit der Norm entspricht, ist die Platte Ausschuss, weil durch die Kaltverfestigung die Härte unter den Eindrücken verändert wurde und somit die Gleichmäßigkeit der Härte an der Oberfläche der Härtevergleichsplatte nicht gegeben ist. Die Normen schließen daher eine Nacharbeit ausdrücklich aus. 2.6.4 Referenzeindrücke auf Härtevergleichsplatten Die Normen für die Verfahren Brinell, Vickers und Knoop empfehlen für die indirekte Prüfung der Messeinrichtung die Vermessung eines Referenzeindruckes auf jeder Härtevergleichsplatte. <?page no="119"?> 108 Bild 2.65: Referenzeindruck Brinell mit Kreis Bild 2.66: Referenzeindruck Vickers mit Kreis Der Referenzeindruck ermöglicht dem Anwender eine Überprüfung der optischen Messeinrichtung seiner Härteprüfmaschine durch die Bestimmung eines Messpunktes auf der Messskale des Längensystems. Dies ist besonders bei automatisch messenden Systemen, z.B. mit Bildanalyse, von besonderer Bedeutung. Die Referenzeindrücke befinden sich in einem durch einen Kreis gekennzeichneten Bereich (Bild 2.65 und Bild 2.66) auf der Härtevergleichsplatte. Auf dem Kalibrierschein sind beim Referenzeindruck zusätzlich zu der mittleren Eindruckdiagonale bzw. dem mittleren Eindruckdurchmesser die zwei Einzelmesswerte angegeben. Die optischen Reflexionsverhältnisse und der Einstrahlwinkel des Lichtes sind beim Referenzeindruck und den vom Anwender erzeugten Prüfeindrücken sehr ähnlich. Es ist jedoch darauf zu achten, dass am Referenzeindruck keine mechanischen Verformungen z. B. durch einen Niederhalter oder ähnliche Vorrichtungen hervorgerufen werden. Bei den Härtevergleichsplatten der meisten Kalibrierlaboratorien sind die Referenzeindrücke so vermessen, dass die Kennnummer der Härtevergleichsplatte vom Benutzer sichtbar ins Gerät positioniert wird, um die richtige Zuordnung der Werte zu erreichen. Danach müssen: • die Achsen beim Referenzeindruck nach Vickers genau im 90° Winkel zu den Messmarken ausgerichtet werden Messwert 1: Richtung waagerecht; Messwert 2: Richtung senkrecht • beim Referenzeindruck nach Brinell in Bezug auf die Schleifrichtung der Prüffläche ausgerichtet werden Messwert 1: Richtung in Messrichtung 45°; Messwert 2: in Messrichtung -45°. • beim Referenzeindruck nach Knoop die lange Diagonale 2mal gemessen werden. Messwert 1: Wert der ersten Messung; Messwert 2: Wert der zweiten Messung. Unterschiede in der optischen Vergrößerung, der numerischen Apertur und der Art der Objektausleuchtung und Verschmutzung der Prüffläche, besonders der Ecken der Prüfeindrücke nach Vickers und Knoop können, zu Abweichungen führen. <?page no="120"?> 109 2.6.5 Kalibrierung von Eindringkörpern Verfahren Vickers Die Eindringkörper für das Verfahren nach Vickers, wie es in Kapitel 2.1.2 beschrieben ist, sind geschliffene und polierte Diamanten. Die Form ist eine Pyramide mit quadratischer Grundfläche und einem Flächenwinkel von 136 0 . Bild 2.67: Lichtinterferenzbild eines Vickers-Eindringkörpers aus Diamant Um die normgerechte Funktionsfähigkeit des Eindringkörpers nachzuweisen, muss eine direkte Kalibrierung durchgeführt werden. Bei der direkten Kalibrierung wird die Form des Diamanten und dessen Halter geometrisch vermessen. Bild 2.68: Prinzipbild einer Messeinrichtung mittels Lichtinterferenz Interfero-meter Systeme für die Winkelmessung Eindringkörper (Ansicht von der Seite) <?page no="121"?> 110 Bild 2.69: Ansicht einer Messeinrichtung mittels Lichtinterferenz (Ansicht von vorne) für Vickers-Eindringkörper (MPA NRW) Die Ausführung der Kalibrierung und die Anforderungen sind in Teil 2 und 3 der Norm [2.4] beschrieben. Durchgeführt werden die Kalibrierungen [2.38], soweit die geforderten Messunsicherheiten und Toleranzen eingehalten werden, mittels Messmikroskopen, Projektionsschirmen, Tastschnittgeräten, differentiellen konfokalen Mikroskopen, Nanomessmaschinen oder über Lichtinterferenz. Beim interferentiellen Verfahren wird eine Seitenfläche der Pyramide so eingestellt, dass keine Interferenzringe mehr zu sehen sind. Danach wird auf die nächste Fläche gedreht und wieder so eingestellt. Die Kalibrierwerte für die Winkel werden über Systeme der Winkelmessung direkt erfasst (Bild 2.68 und 2.69). Ein Nebeneffekt: Eventuelle Fehler in den Kanten, Fehler in den Flächen und insbesondere Abweichungen in der Ebenheit größer als 0,3 μm werden direkt sichtbar (Bild 2.67) und können anhand der Anzahl der Interferenzlinien quantifiziert werden. Der Herstellprozess von Eindringkörpern aus Diamant kann nicht derart durchgeführt werden, dass die vier Seitenkanten an der Spitze genau in einem Punkt zusammenlaufen, und/ oder es werden die Kanten nicht vollständig als Gerade bis in die Spitze ausgeführt sein. Die Norm DIN EN ISO 6507 [2.4] gibt daher an, wieweit die Spitze des Eindringkörpers von der Sollform abweichen darf. Angegeben wird zu diesem Zweck die maximale zulässige Länge der Schnittlinien zwischen den Seitenflächen (in früheren Veröffentlichungen auch als Firstkante bezeichnet), wie sie in der Tabelle 2.20 dargestellt ist. <?page no="122"?> 111 Tabelle 2.20 Maximale zulässige Länge der Schnittlinie a von Vickers Eindringkörpern Bereiche der Prüfkraft F N Maximale zulässige Länge der Schnittlinie a mm Angabe im Kalibrierschein F 49,03 0,002 HV 5 1,961 F < 49,03 0,001 HV 0,2 0,098 07 F < 1,961 0,000 5 >HV 0,2 Da es sich um die maximal zulässige Länge handelt, sind selbstverständlich kleinere Längen zulässig d.h. ein Eindringkörper, der für Prüfkräfte kleiner/ gleich 1,961 N, also für die Härteprüfverfahren kleiner/ gleich HV0,2 zugelassen ist, ist auch für z.B. HV10 zugelassen. Im Kalibrierschein wird daher ggf. nur die untere Grenze des Bereiches der Prüfkräfte angegeben. Diese Angabe ist in Tabelle 2.19 in der dritten Spalte aufgeführt. Diese Kantenlängen können bei lichtmikroskopischer Betrachtung nicht festgestellt bzw. vermessen werden. Eine Verwendung des Raster-Elektronen- Mikroskops entfällt wegen der auftretenden elektrischen Störungen und weil gleichmäßige Facetten nicht abgebildet werden können. Die sicherste Möglichkeit quantitative Aussagen über eine Eindringkörper-Spitze zu erhalten, die in bezug auf die Messunsicherheit den Anforderungen der Normen entsprechen, ist die Kalibrierung (Bild 2.70) in einem Raster-Kraft-Mikroskop (auch bezeichnet als Atomkraft- Mikroskop / Atomic Force Microscope, AFM). Bild 2.70: Kalibrierung der Schnittlinie zwischen den Seitenflächen mit einem Raster-Kraft-Mikroskop (MPA NRW) <?page no="123"?> 112 Dieses Verfahren wird auch angewendet bei der Kalibrierung der Spitzen von Eindringkörpern der Martenshärte (Kapitel 4 [2.39]), der Härteprüfung nach Knoop (Kapitel 2.1.4 [2.6]) und von Berkovich-Eindringkörpern (Pyramide mit dreieckiger Grundfläche [2.39]). 2.6.6 Kalibrierung von Eindringkörpern Verfahren Rockwell Die Eindringkörper für die Skalen A, C, D und N, wie sie in Bild 2.2 dargestellt und in Tabelle 2.1 aufgeführt werden, sind polierte Diamanten in Kegelform mit einer Kugelkalotte an der Spitze. Bild 2.71: Bestimmung von Kegelwinkel und Kalottenradius mittels Laserinterferenz Pseudo-3D- Darstellung eines Eindringkörpers (MPA NRW) Um die normgerechte Funktionsfähigkeit des kegeligen Eindringkörpers nachzuweisen, müssen eine direkte und eine indirekte Kalibrierung durchgeführt werden. Bei der direkten Kalibrierung werden die Form des Diamanten und dessen Halter geometrisch vermessen. Die Ausführung der Kalibrierung und die Anforderungen sind in Teil 2 und 3 von [2.5] beschrieben. Durchgeführt werden die Kalibrierungen, soweit die geforderten Messunsicherheiten und Toleranzen eingehalten werden, mittels Messmikroskopen, Projektionsschirmen, Tastschnittgeräten, differentiellen konfokalen Mikroskopen, Nanomessmaschinen oder über laserinterferentielles Mikroskop. [2.38] Mit dem laserinterferentiellen Mikroskop ist es möglich, die gesamte Oberfläche eines Eindringkörpers in einem einzigen Messvorgang zu erfassen und die für den Kalibrierschein benötigten Parameter und weitere Parameter mit höherer Genauigkeit zu ermitteln, als es in den Normen gefordert wird [2.40]. Bestimmt werden unter anderem der Kegelwinkel (Bild 2.71), der Kalottenradius, die Formabweichung des Kegels und der Kalotte insgesamt oder in jeder beliebigen Schnittebene, die Rundheitsabweichungen bei Kalotte oder Kegel in jeder beliebigen Schnittebene, die tangentiale Einpassung der Kalotte an den Kegel als Winkeldifferenz und der Abstand zwischen der Achse des Kegels und der Achse der Halterung. Für die Produktionskontrolle und Optimierung der Fertigung von Eindringkörpern können aus den Messergebnissen zusätzliche Informationen abgeleitet werden. Bei Vergleich von Bildern nach der Herstellung und nach längerer Benutzung ist es möglich, den Verschleiß quantitativ darzustellen. Die zusätzlichen Informationen können auch für Bildung von Korrelationen zwischen geometrischen Größen und gemessenen Härtewerten verwendet werden. Angegebene Längen in m <?page no="124"?> 113 Messungen haben ergeben, dass auch Eindringkörper, die bei der direkten Kalibrierung die Anforderungen der in Teil 2 von [2,5] angegebenen Parameter erfüllen ggf. weit abweichende Messergebnisse bei Härtewerten liefern. Als Ursachen werden vermutet: die Oberflächenrauheit, die Lage der kristallographischen Achsen des Diamanten und/ oder der Sitz desselben in seinem Halter. Die Oberflächenrauheit, die mit dem Laserinterferometer bestimmt werden kann, ist mit anderen Einrichtungen z.T. nicht bestimmbar und ist daher in den derzeitigen Normen nicht mit quantifizierbaren Anforderungen belegt. Zur Prüfung, ob ein Eindringkörper abweichende Messergebnisse zu einem Referenzeindringkörper erbringt, ist die indirekte Kalibrierung vorgesehen und in den Normen als Bestandteil der Kalibrierung beschrieben. Es werden dazu auf vier Härtevergleichsplatten für die in Tabelle 2.21 angegebenen Härteniveaus Vergleichsmessungen durchgeführt. Tabelle 2.21: Härteniveau der Funktionsprüfung für die unterschiedlichen Skalen [2.5] Skale Härtebereich HRC 23 ± 3 HRC 55 ± 3 HR45N 43 ± 3 HR15N 91 ± 3 Die Werte in Tabelle 2.21 sind so ausgelegt, dass die weichste Härtevergleichsplatte (23 HRC± 3) mit dem Verfahren der höchsten Prüfkraft (HRC Prüfgesamtkraft 1471 N) die höchste Eindringtiefe des Eindringkörpers in das Material erreicht und die härtesten Platte (91 ± 3 HR15N entspricht 65 HRC) mit dem Verfahren der geringsten Prüfkraft (HR15N Prüfgesamtkraft 147,1 N), bei der praktisch nur noch die Kugelkalotte an der Spitze des Eindringkörpers in das Material eindringt. Die anderen beiden Bereiche liegen dazwischen. Es sind in Bild 2.72 je Bereich zwei Linien eingezeichnet. Die erste Linie, die nahe der Spitze liegt, entspricht der Eindringtiefe unter Prüfvorkraft vor Aufbringung der Prüfzusatzkraft; die andere der Eindringtiefe unter Prüfvorkraft nach Rücknahme der Prüfzusatzkraft. Aus Bild 2.72 ist ersichtlich, dass von der Kugelkalotte bis zur Linie des tiefsten Eindringens des Kegels die dargestellten Bereiche den ganzen Eindringkörper abdecken. Bild 2.72: Bereiche des Rockwelleindringkörpers, die bei der Funktionsprüfung überprüft werden 23 HRC 55 HRC 43 HR 45N 91 HR 15 N jeweils: ±3 <?page no="125"?> 114 2.7 Härteumwertung nach DIN EN ISO 18265 Aus verschiedenen Gründen werden in der Praxis Härtewerte, die mit einem Verfahren gemessen wurden, in ein anderes Verfahren umgewertet [2.41, 2.42] (siehe auch Kapitel 5.3.4). Es werden auch die Härtewerte und die Zugfestigkeit eines Werkstoffes in Beziehung zu einander gesetzt, um damit eine Umwertung zu ermöglichen. Härteumwertungen für Leeb-Härtewerte für nichtaustenitische Stahllegierungen sind kürzlich in die ASTM E 140 [2.64] aufgenommen worden, jedoch noch nicht in die DIN EN ISO 18265 eingeführt worden. 2.7.1 Einschränkungen der Umwertung Das elastisch-plastische Verhalten der Werkstoffe geht in die Härtewerte bei den verschiedenen Prüfverfahren nicht vergleichbar ein. Daher ist eine direkte Umrechnung von den Werten eines Verfahrens in die eines anderen Verfahrens im Allgemeinen nicht möglich. Härtewerte lassen sich in den Härtewert eines anderen Verfahrens reproduzierbar umwerten, wenn die Vergleichszahlen am gleichen Werkstoff bei gleichem Bearbeitungszustand ermittelt werden wenn bei der Umwertung und bei der Ermittlung der Zusammenhänge der Umwertung die gleichen Prüfbedingungen verwendet werden. Da der Aufwand für das Messen der Härte sehr viel geringer ist als für die Ermittlung der Zugfestigkeit im Zugversuch, wird auch hier die Möglichkeit des Umwertens in der Praxis oft genutzt, obwohl die Umwertung der Härte in Zugfestigkeit als am wenigsten gesichert angesehen werden muss. Im Jahr 2004 trat die neue, international gültige DIN EN IS0 18265 [2.41] in Kraft. Die Norm basiert auf der bis dahin gültigen DIN 50150 [2.42], die jedoch um Tabellen der nichtmetallischen Werkstoffe ergänzt wurde [2.43]. Es gibt zahlreiche Veröffentlichungen, die sich mit Anwendungsmöglichkeiten und deren Grenzen befassen [2.43 bis 2.45]. Die Umwertungen sind in Form von Tabellen oder Graphiken vorhanden. Alle Tabellen sind als informative Anhänge ausgeführt: Im Einzelnen sind in der DIN EN IS0 18265 Tabellen vorhanden für: 1. unlegierte und niedriglegierte Stähle und Stahlguss 2. Vergütungsstähle und Stähle im vergüteten Zustand 3. Vergütungsstähle im unbehandelten, weichgeglühten und normalgeglühten Zustand 4. Vergütungsstähle im gehärteten Zustand 5. Kaltarbeitsstähle 6. Schnellarbeitsstähle ( wie die Stahlsorte X110MoCo9.8 ) 2.7.2 Parameterfestlegung bei der Umwertung Beim Vergleich von Tabellenwerten der Umwertung mit in der Praxis ermittelten Messwerten wurden Abweichungen festgestellt. Die Hintergründe der Abweichungen können nicht vollständig im Detail ermittelt werden [2.41 bis 2.56]. Ein wichtiger Grund für die Abweichungen, der bekannt und quantifizierbar ist, beruht auf der unterschiedlichen Parameterfestlegung. Bei den Ermittlungen der Werte für die Normen der Umwertung wurde auf eine hohe Wiederholpräzision Wert gelegt. <?page no="126"?> 115 Die Parameterfestlegung der Umwertenormen [2.41] beruht auf den Festlegungen der mittlerweile zurückgezogenen • TGL (TGL ursprünglich für Technische Normen, Gütevorschriften und Lieferbedingungen) [2.46 bis 2.54] und • der früheren DIN-Normen [2.55 und 2.56], wohingegen die Parameterfestlegung der Messungen in der Praxis den heute gültigen ISO-Normen entspricht, die als DIN EN ISO Normen im deutschsprachigen Raum veröffentlicht sind [2.3 bis 2.6]. Es treten folgende Unterschiede (Bild 2.71-2.74) auf: • Brinell: Für die Messungen nach der früheren DIN 50351 [2.55] und TGL [2.46 bis 2.54] wurde bis zu einer Härte von 450 HB die Stahlkugel als Eindringkörper verwendet. Die heute gültige DIN EN ISO 6506 [2.3] schreibt generell die Hartmetallkugel (HBW) vor. • Rockwell: Gemäss TGL und DIN 50103 [2.56] wurden für Rockwellprüfungen mit kugelförmigen Eindringkörpern Eindringkörper aus Stahl eingesetzt. Die DIN EN ISO 6508 [2.5] sieht Eindringkörper aus Hartmetall vor. Der Einsatz einer Stahlkugel wird auf seltene Sonderfälle beschränkt. • Rockwell: Gemäss TGL [2.46 bis 2.54] wurde bei Rockwellprüfungen eine Einwirkdauer der Prüfgesamtkraft von 30 s angewendet. Die DIN EN ISO 6508 [2.5] schreibt eine Einwirkdauer von 2 bis 6 s vor. 2.7.3 Anwendungen der Norm DIN EN IS0 18265 [2.41] Härtedifferenzen HBS - HBW bedingt durch den Werkstoff der Prüfkugel beim Verfahren HB5/ 750 -40 -20 0 20 100 300 500 HBW 5/ 750 dHärte (HBS- HBW) Bild 2.73: Empirisch ermittelter Zusammenhang der Differenzen HBS - HBW in Abhängigkeit von der Probenhärte bei unlegierten und niedriglegierten Stählen <?page no="127"?> 116 -2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 55 65 75 85 95 105 dHärte(HRBS-HRBW) HRBS Härtedifferenzen HRBS - HRBW bedingt durch dem Werkstoff der Prüfkugel Bild 2.74: Empirisch ermittelter Zusammenhang der Differenzen HRBS - HRBW in Abhängigkeit von der Probenhärte bei unlegierten und niedriglegierten Stählen Härtedifferenzen HRBS bei Einwirkdauern der Prüfkraft von t =30 s und t =2 s bezogen auf eine Einwirkdauer von 30 s 0 0,5 1 1,5 2 2,5 55 65 75 85 95 105 HRBS dHärte (HRBS(2s)- HRBS(30s)) Bild 2.75: Empirisch ermittelte Härtedifferenzen bei HRBS in Abhängigkeit der Einwirkdauer der Prüfkraft (zwischen t = 30 s und t = 2 s) bei unlegierten und niedriglegierten Stählen <?page no="128"?> 117 Härtedifferenzen HRC bei Einwirkdauern der Prüfkraft von t = 2 s und t = 30 s bezogen auf eine Einwirkdauer von 30 s 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 HRC dHärte (HRC(2s)-HRC(30s)) Bild 2.76: Empirisch ermittelte Härtedifferenzen bei HRC in Abhängigkeit der Einwirkdauer der Prüfkraft (t = 30 s und t = 2 s) bei unlegierten und niedriglegierten Stählen In der Praxis werden die Tabellen, obwohl sie nur informativ sind, d.h. den Charakter einer Näherung haben, als direkte Umwertung in Rechner eingegeben, so dass im Extremfall eine Härteprüfmaschine direkt einen Messwert in einem Verfahren anzeigt, obwohl mit einem ganz anderen Verfahren gemessen wurde. Für eine derartige Anwendung sind die Tabellen weder gedacht noch ausgelegt worden. 2.7.4 Zusammenfassung der ermittelten Abweichungen Die an Stützpunkten ermittelten maximalen Abweichungen sind in Tabelle 2.22 zusammengefasst [2.57]. Tabelle 2.22: Abweichungen der Werte durch unterschiedliche Parameterfestlegung Verfahren Parameter HB5/ 750 HRC HRB Eindringkörperwerkstoff 40 HBW- Einheiten Bild 2.73 - 2,25 HR- Einheiten Bild 2.74 Einwirkdauer der Prüfkraft - 0,8 HR-Einheiten Bild 2.75 2,4 HR-Einheiten Bild 2.76 <?page no="129"?> 118 2.8 Prüfmittelfähigkeit und Prüfprozesseignung Das früher übliche Toleranzverständnis besagt, dass das Messergebnis innerhalb der Grenzwerte der Zeichnung liegen soll, um ein Werkstück als gut zu beurteilen [2.58]. Wenn der Messwert nahe der Toleranzgrenze liegt, besteht somit ein gewisses Risiko, dass der wahre Wert gerade auf der anderen Seite der Grenze liegt. Seit 1998 wird eine VDE/ VDI-Richtlinie [2.59] über die Fähigkeit und Prüfprozesseignung von Härteprüfmaschinen erarbeitet. Unter Eignung wird die Qualität des Prüfprozesses, bezogen auf die Qualitätsforderung, verstanden. eichung tandardabw Wiederhols ses Prüfprozes des Qualität Eignung = (2.39) Während die Qualitätskriterien durch die geforderte Toleranz des zu untersuchenden Fertigungsprozesses gegeben sind, ist die Qualität des Prüfprozesses durch seine Messunsicherheit festgelegt. Bei der Härte wird die Eignung auf die Toleranz und statt der Messunsicherheit auf die Wiederholstandardabweichung bezogen. Aufgabe einer Eignungsuntersuchung ist somit die Bestimmung der Wiederholstandardabweichung des Prüfprozesses und ihre Beurteilung an Hand der Eignungskriterien. Wesentliche Qualitätsfaktoren einer Härteprüfmaschine oder eines Härteprüfverfahrens sind neben anwendungsspezifischen Eigenschaften die Richtigkeit und die Präzision. Je höher die Präzision einer Prüfmaschine ist, desto besser können Schwankungen oder Trends innerhalb eines Fertigungsprozesses aufgezeigt werden. Neben der Eignung müssen daher Linearität und Stabilität mittels statistischer Verfahren abgeschätzt werden. Aus all dem ergibt sich für die Eignung: ses Prüfprozes des eichung tandardabw Wiederhols Bauteiles des Toleranz Eignung = (2.40) Die spezifischen Einflüsse der Härteprüfung müssen bei der Bewertung, die sich von denen für andere Prüfmittel unterscheiden, bei der Bewertung berücksichtigt werden. Aus diesem Grunde wurde eine spezielle Richtlinie zur Bestimmung der Prüfmittelfähigkeit und Prüfprozesseignung von Härteprüfmaschinen bzw. Härteprüfprozessen erarbeitet. Unter Prüfmittelfähigkeit wird die Fähigkeit einer Härteprüfmaschine verstanden, unter Laborbedingungen hinreichend genaue Messergebnisse im Verhältnis zu einer vorgegebenen Toleranz zu liefern. Die Richtlinien für Fähigkeitsuntersuchungen gehen davon aus, dass die Wiederholstandardabweichung s W nicht mehr als 20 % der von außen vorgegebenen Toleranz T betragen darf: s W 0,2 · T (2.41) Die Messmittelfähigkeit wird durch den Messmittelfähigkeitsindex ausgedrückt. Allgemein wird der Messmittelfähigkeitsindex bei K = 0,2 dargestellt durch: W g s T , C ⋅ ⋅ = 6 2 0 (2.42) bzw. <?page no="130"?> 119 b s T , C W gk + ⋅ ⋅ = 6 2 0 (2.43) wenn die Abweichung der Prüfmaschine b mit in die Betrachtung einbezogen wird und somit eine Korrektur um b erfolgen muss. Ein Messmittel gilt als fähig, wenn C g und C gk größer oder gleich 1,33 sind. Für die Härteprüfung mussten die Formeln verändert werden, da sonst keine Messmittel zur Verfügung stehen, die die Fähigkeitskriterien erfüllen. Eine der Möglichkeiten ist die Reduzierung von 6 s auf 4 s. Dies bedeutet, dass die Grenze für die Messmittelfähigkeit von 99,9 % auf 95 % Sicherheit reduziert wird. Die Irrtumswahrscheinlichkeit steigt damit von 0,1 % auf 5 % an. Für Härteprüfmaschinen werden folgende Gleichungen verwendet: W g s T , C ⋅ ⋅ = 4 2 0 (2.44) bzw. b s T , C W gk + ⋅ = 4 2 0 (2.45) Als Beispiel wird in der Richtlinie [2.59] mit einem Härtewert von 400 HBW gerechnet, für den eine Toleranz von ± 40 HBW vorgegeben wird. Der Prozess soll mit einer Härteprüfmaschine überwacht werden, für die eine Wiederholstandardabweichung s W von 2,5 HBW ermittelt wurde. Die systematische Messabweichung soll b = 0 (2.46) sein. Setzt man diese Werte in Formel (2.44) ein und geht davon aus, dass die Toleranz von ± 40 HBW einen einzusetzenden Wert von 40 2 ⋅ = T ergibt, folgt daraus 33 1 6 1 5 2 4 40 2 2 0 , , , , C g = ⋅ ⋅ = (2.47) Das Beispiel zeigt, dass die Härteprüfmaschine für die vorgegebene Messaufgaben geeignet ist, weil der Fähigkeitsindex C g größer als 1,33 ist. 2.9 Kurzfassung Kapitel 2 Bei metallischen Werkstoffen ist die Härteprüfung das am häufigsten verwendete Werkstoffprüfverfahren. Die Prüfung erfolgt bei den Verfahren mit Eindrücken weitgehend zerstörungsfrei; bei den berührungslosen Verfahren vollkommen ohne Zerstörung der Oberfläche. Da bei den meisten Prüfverfahren und Anwendungen kein oder nur ein geringer Präparationsaufwand notwendig ist, ist die Härteprüfung ein preiswertes Verfahren zur Durchführung der Qualitätskontrolle und liefert dokumentierbare Ergebnisse. Die Verfahren Vickers, Knoop und die Martenshärte [2.39] - siehe Kapitel 4 - sind über den gesamten Härtebereich und somit bei allen Werkstoffen einsetzbar. Die anderen Verfahren sind jeweils nur für Bereiche und/ oder einzelne Werkstoffgruppen anwendbar [2.2]. Die Verfahren werden mit ihren Vor- und Nachteilen dargestellt. Beispiele von ortsgebundenen Härteprüfmaschinen für Labors und transportablen Geräten werden beschrieben. Die Umwertung zwischen Härtewerten, die mit verschiedenen Verfahren ermittelt wurden, wird angesprochen. Über den Stand der Erarbeitung einer Richtlinie für Prüfmittelfähigkeit und Prüfprozesseignung der Härteprüfung wird berichtet. <?page no="131"?> 120 2.10 Literatur [2.1] Weiler, W. W. et. al, Härteprüfung an Metallen, und Kunststoffen, expert Verlag, 2. Auflage, 1990 [2.2] VDI/ VDE Richtlinie 2616, Blatt 1, Härteprüfung an metallischen Werkstoffen [2.3] DIN EN ISO 6506 (2006-03): Metallische Werkstoffe; Härteprüfung nach Brinell Teil 1: Prüfverfahren Teil 2: Prüfung und Kalibrierung von Härteprüfmaschinen Teil 3: Kalibrierung von Härtevergleichsplatten Teil 4: Tabellen zur Bestimmung der Härte [2.4] DIN EN ISO 6507(2006-03): Metallische Werkstoffe; Härteprüfung nach Vickers Teil 1: Prüfverfahren Teil 2: Prüfung und Kalibrierung von Härteprüfmaschinen Teil 3: Kalibrierung von Härtevergleichsplatten Teil 4: Tabellen zur Bestimmung der Härte [2.5] DIN EN ISO 6508 (2006-03): Metallische Werkstoffe; Härteprüfung nach Rockwell (Skalen A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T) Teil 1: Prüfverfahren Teil 2: Prüfung und Kalibrierung von Härteprüfmaschinen Teil 3: Kalibrierung von Härtevergleichsplatten [2.6] DIN EN ISO 4545 (2006-03): Metallische Werkstoffe; Härteprüfung nach Knoop Teil 1: Prüfverfahren Teil 2: Prüfung und Kalibrierung von Härteprüfmaschinen Teil 3: Kalibrierung von Härtevergleichsplatten Teil 4: Tabellen zur Bestimmung der Härte [2.7] DIN 50103-3 (1995) Prüfung metallischer Werkstoffe, Härteprüfung nach Rockwell, Teil 3: Modifizierte Rockwell-Verfahren Bm und Fm für Feinblech aus Stahl [2.8] DIN EN ISO 2639 (2003-04): Stahl, Bestimmung der Einsatzhärtungstiefe [2.9] Leeb, D: “Dynamische Härteprüfung”, in „Härteprüfung an Metallen und Kunststoffen”, eds. Weiler, W.W., Leeb, D.H., Müller, K und Rupp, D.M., 2. Auflage, Expert Verlag, Ehningen bei Böblingen, 1990. [2.10] Chandler, H. „Hardness Testing“, 2 nd edition, ASM International, Materials Park, OH, 1999. [2.11] DIN 50156 Metallische Werkstoffe - Härteprüfung nach Leeb Teil 1 Prüfverfahren Teil 2 Prüfung und Kalibrierung der Härteprüfgeräte Teil 3 Prüfung von Härtevergleichsplatten [2.12] DIN 50157 Metallische Werkstoffe - Härteprüfung mit tragbaren Härteprüfgeräten, die mit mechanischer Eindringtiefenmessung arbeiten Teil 1 Prüfverfahren Teil 2 Prüfung und Kalibrierung der Härteprüfgeräte [2.13] DIN 50158 Metallische Werkstoffe - Härteprüfung mit tragbaren Härteprüfgeräten, die mit elektrischer Eindringtiefenmessung arbeiten Teil 1 Prüfverfahren Teil 2 Prüfung und Kalibrierung der Härteprüfgeräte <?page no="132"?> 121 [2.14] Subhash, G.: „Dynamic Indentation Testing”, in „Mechanical Testing and Evaluation“,eds. H. Kuhn und D. Medlin, ASM Handbook Vol. 8, Materials Park, Ohio, 2000. [2.15] Martel, R.: Commission des Méthodes D’Essai des Matériaux de Construction, vol. 3, p. 261, 1895. [2.16] Tabor, D.: “The Hardness of Metals”, Oxford University Press, London, 1951. [2.17] Leeb, D.: “Dynamische Messung der Härte, bzw. Festigkeit bei Werkstoffen“, unpublished. [2.18] „Standard Practice for Scleroscope Hardness Testing of Metallic Materials”, ASTM E 448-82 (Reapproved 1997), Annual Book of ASTM Standards, ASTM, Vol. 03.01, 2000. [2.19] Leeb, D.H.: “New dynamic method for Hardness testing of metallic materials”, VDI-Report No. 308, pp. 123-128, 1978. [2.20] Leeb, D.: „Definition of the hardness value „L” in the EQUOTIP dynamic measuring method”, VDI-Report No. 583, pp. 109-133, 1986. [2.21] Kompatscher, M.: “Dynamic Hardness Measurements“, M PAN-Journal of Metrology Society of India, Vol. 20/ 1, pp. 25-36, 2005. 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VDI-Tagung „Härteprüfung“ (2006) [2.39] DIN EN ISO 14577: Instrumentierte Eindringprüfung zur Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter Teil 1: Prüfverfahren Teil 2: Prüfung und Kalibrierung von Härteprüfmaschinen Teil 3: Kalibrierung von Referenzmaterial Teil 4: Messung von Beschichtungen (Entwurf) [2.40] Polzin T., Schwenk, D.: Vermessung von Rockwell-Eindringkörpern mittels Laserinterferenz, VDI-Tagungsband 1194, 1995, S. 265-274 [2.41] DIN EN ISO 18265: Metallische Werkstoffe - Umwertung von Härtewerten [2.42] DIN 50150 (Veröffentlicht 1976, Revision 2000, Zurückgezogen 2003), Prüfung metallischer Werkstoffe- Umwertung von Härtewerten, Allgemeine Festlegung [2.43] Otto, M.: Härteumwertung nach DIN EN ISO 18265 - Richtig angewendet, 2005, DIN-Tagungsband, Neue Verfahren bei der Härteprüfung, Bamberg, S. 57-70 [2.44] Schmidt, W.: Vorsicht bei der Bewertung des Werkstoffverhaltens mit Hilfe nichtgenormter Härteprüfverfahren“ VDI-Bericht Nr. 804, 1990, S. 29. [2.45] Schmidt, W.: „Betrachtungen zur Umwertung von Härtewerten“, VDI-Berichte Nr. 1194,1995. [2.46] TGL 4393, Kaltarbeitsstähle, legiert, gewalzt, geschmiedet, gezogen. [2.47] TGL 7571, Schnellarbeitsstähle, geschmiedet, warm gewalzt, gezogen. [2.48] TGL 6547, Vergütungsstähle, Technische Bedingungen für Stabstahl, warmgewalzt und Freiformschmiedestücke. [2.49] TGL 7975, Bandstahl. [2.50] TGL 7965/ 021997-06, Gesinterte Hartmetalle, Sorten, Anwendung. [2.51] TGL 43212/ 01, Metalle, Härtevergleichswerte, Allgemeine Festlegungen. [2.52] TGL 43212/ 02, Metalle, Härtevergleichswerte, Hartmetalle. [2.53] TGL 43212/ 03, Metalle, Härtevergleichswerte, Kaltarbeitsstähle. [2.54] TGL 43212/ 04, Metalle, Härtevergleichswerte, Schnellarbeitsstähle. [2.55] DIN 50351 (zurückgezogen 1995) Prüfung metallischer Werkstoffe, Härteprüfung nach Brinell [2.56] DIN 50103 (zurückgezogen 1995) Prüfung metallischer Werkstoffe, Härteprüfung nach Rockwell [2.57] Polzin, T.,Beisel, D., Schwenk D., Umwertung von Härtewerten, Bemerkungen zur Anwendung der DIN EN ISO 18265 in der Praxis, Tagungsband Werkstoffprüfung, 2006, Hrsg. VDEh <?page no="134"?> 123 [2.58] Hernla, M.: Messunsicherheit und Fähigkeit, QZ 41(1996), S. 156-162 [2.59] Entwurf VDI/ VDE 2625 (2005-08), Prüfmittelüberwachung, Fähigkeit, Linearität und Stabilität sowie Prüfprozesseignung von Härteprüfmaschinen, Grundlagen und Anwendungen [2.60] DIN 50159: Metallische Werkstoffe - Härteprüfung nach dem UCI-Verfahren - Teil 1: Prüfverfahren, Teil 2: Prüfung und Kalibrierung der Härteprüfgeräte [2.61] ASTM A1038-08: Standard Practice for Portable Hardness Testing by the Ultrasonic Contact Impedance Method [2.62] ISO/ DIS 16859-1, Metallische Werkstoffe - Härteprüfung nach Leeb - Teil 1: Prüfverfahren, ISO/ DIS 16589-2, Metallische Werkstoffe - Härteprüfung nach Leeb - Teil 2: Prüfung und Kalibrierung der Härteprüfgeräte, ISO/ DIS 16589-3, Metallische Werkstoffe - Härteprüfung nach Leeb - Teil 3: Kalibrierung von Härtevergleichsplatten [2.63] DGZfP Richtlinie MC1 “Kriterien zur Auswahl von Härteprüfverfahren mit mobilen Geräten” (April 2008) [2.64] ASTM E 140: ASTM International Standard, Hardness Coversion Tables for Metals, Relationship Among Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Superficial Hardness, Knoop Hardness and Scleroscope Hardness, West Conshohocken, PA (2007) <?page no="135"?> 124 3 Härteprüfung von Kunststoffen und Elastomeren K. Herrmann Von der Härteprüfung von Metallen mit den konventionellen Prüfverfahren Rockwell, Vickers, Brinell und Knoop hat sich die Vorstellung eingebürgert, dass Härte den Widerstand gegen die bleibende Verformung des zu prüfenden Werkstoffs und demzufolge eine Werkstoffeigenschaft der plastischen Verformung darstellt. Das ist auch gerechtfertigt, weil die Härteprüfung von Metallen nur zu einem sehr kleinen Teil im Bereich der elastischen Verformung abläuft. Demgegenüber muss man bei der Härteprüfung von Elastomeren, wie Gummi und Silikonen, den hohen Anteil der elastischen Verformung des Werkstoffs berücksichtigen. Deshalb erfolgt die Messung der Eindruckgröße, die in der Regel die Eindringtiefe des Eindringkörpers ist, unter wirkender Prüfkraft. Wie schon im Kap. 1 erwähnt, ist die Härte H von Kunststoffen wie folgt definiert: A F H = (3.1) wobei F - Prüfkraft in N A - Eindruckfläche in mm 2 Somit ergibt sich als Einheit für die Kunststoffhärte N/ mm 2 . 0 20 40 60 80 100 0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 H = 2,8 Y Härte H, MPa Fließspannung Y, MPa Bild 3.1: Zusammenhang zwischen Härte H und Fließspannung Y für ausgewählte Kunststoffe (PE und PET) langsam abgekühltes PE - bei -84 °C abgeschrecktes PE - angelassenes PE - glasiges PET - kristallisiertes PET <?page no="136"?> 125 Ein wichtiger Grund für die Härteprüfung ist die Tatsache, dass von der Härte auf die Fließspannung geschlossen werden kann. Bild 3.1 stellt für eine Reihe von Polyethylenen (PE) und Polyethylentherephthalat (PET) den Zusammenhang zwischen der Härte H und der Fließspannung Y dar. [3.1] Weiler ermittelte für eine große Gruppe von Thermoplasten (ABS, CA, PA, PC, PE, PMMA, POM, PP, PPO, PS, PTFE, PVC) die empirische Beziehung HV2 2,33 Y. [3.2]. Diese Beziehung gilt für die Fließspannung bei Zugbeanspruchung. Bei elastisch-plastischer Deformation geht in die von Tabor aufgestellte Beziehung H = f(Y) (s. Gl. (1.4) in Kap. 1) zusätzlich der Elastizitätsmodul ein. Studman entwickelte für diesen Fall folgende Beziehung zwischen der Härte, der Fließspannung und dem E-Modul bei Druckbeanspruchung: [3.3] + + = Y 3 ß E 1 3 2 5 0 Y H tan ln , (3.2) Darin ist ß der Kontaktwinkel zwischen Probe und Eindringkörper (ß = 19,7° für den Vickers-Eindringkörper). Bild 3.2: Beziehung zwischen Härte Shore D und Elastizitätsmodul E [3.5] Zwischen der Martenshärte und der Fließspannung wurde für die Thermoplaste PE- HD, PMMA, PP, PS, PVC eine Beziehung HM = 2,5 Y ermittelt.[3.4] <?page no="137"?> 126 Besonders bei hochelastischen Gummiwerkstoffen besteht ein enger Zusammenhang zwischen der Härte und dem Elastizitätsmodul. Deshalb ist auch die Gummihärte IRHD über den Elastizitätsmodul definiert (siehe Kapitel 3.1.2). Bild 3.2 zeigt, dass auch für Hartgummi und Kunststoffe noch eine recht enge Beziehung zwischen der Härte Shore D und dem Elastizitätsmodul besteht. Einen Überblick über die zu erwartenden Härtewerte für typische Kunststoffe auch im Zusammenhang mit den entsprechenden Härtewerten von Metallen gibt Bild 3.3. [3.6] 10 100 1000 10000 Ni Kunststoffe Metalle PE mit gestreckten Ketten PET β -PEN α -PEN Au Pb Sn Pb-Sb Al Ag Cu Pt Zn Sb Co Stahl Pb-Sn Paraffin LDPE HDPE PA PS POM Gelatine CF-Komposit Vickershärte H, MPa Bild 3.3: Typische Härtewerte von Kunststoffen, verglichen mit den Härtewerten von Metallen HDPE - hochdichtes Polyethylen PA - Polyamide POM - Polyoxymethylen CEPE - Polyethylen mit gestreckten Ketten CF - Komposit, kohlenfaserverstärkter Komposit PS - Polystyren PEN - Polyethylennaphthalen-2,6-dicarboxylat Während die Härte von Kunststoffen in der Regel mit mehreren Prüfverfahren bestimmt werden kann (die anwendbaren Prüfverfahren werden im Kapitel 3.1.4 besprochen), existieren für die einzelnen Werkstoffgruppen der Elastomere jeweils eigene Prüfverfahren. In Tabelle 3.1 sind diese Werkstoffgruppen der Elastomere den entsprechenden Prüfverfahren zugeordnet. <?page no="138"?> 127 Tabelle 3.1. Anwendungsbereiche der Prüfverfahren für Elastomere Härteprüfverfahren Anwendungsbereich Shore A nach DIN ISO 7619-1, DIN EN ISO 868, ASTM D 2240, JIS K 6301 Weichgummi, Elastomere, Naturkautschukprodukte, Neoprene, Thiokol, flexible, polyacryle Ester, Polyester, Weich-PVC, Leder, Silikon, Nitrile Andere: Wachs, Fell, Leder, Holz, Tierklauen Shore A0 nach ISO 7619-1 bzw. Shore E nach ASTM D 2240 Gummis im Bereich niedriger Härte und Zellgummi Shore AM nach ISO 7619-1 bzw. Shore M nach ASTM D 2240 Dünne Gummiproben im normalen Härtebereich Shore B nach ASTM D 2240 Mittelharter Gummi, Schreibmaschinenrollen, Plattenware Shore C nach ASTM D 2240, JIS K 6301 Kunststoffe und mittelharte Gummiwerkstoffe Shore D nach DIN ISO 7619-1, DIN EN ISO 868, ASTM D 2240 Hartgummi, harte Kunststoffmaterialien, Acrylglas, Polystyrol, steife Thermoplaste, Resopal, Vinyl-Platten Shore D0 nach ASTM D 2240 Mittelharte bis harte Gummibzw. Kunststoffmaterialien, textile Gewebe Shore 0 nach ASTM D 2240 Weichelastische Werkstoffe, Druckrollen, mittelfeste textile Gewebe, Nylon, Orlon, Perlon, Rayon Shore 00 nach ASTM D 2240 Textile Wicklungen geringer Dichte, Schaumgummi, Schaumkunststoff Shore 000 Moos- und Zellgummi, Schaumgummi, Silikon Shore 000-S nach ASTM D 2240 Moos- und Zellgummi, Schaumgummi, Silikone Shore M nach ASTM D 2240 Dünne, unregelmäßig geformte Teile aus Gummi, thermoplastischen Elastomeren und Plasten IRHD-N nach DIN ISO 48 Weicher und mittelharter Gummi ab 30 IRHD (wie Shore A) IRHD-L nach DIN ISO 48 Weicher Gummi und Hartschaum bis 35 IRHD IRHD-H nach DIN ISO 48 Hartgummi und Kunststoffe von 85 bis 100 IRHD IRHD-M nach DIN ISO 48, ASTM D 1415 Kleine dünne Teile und O-Ringe aus weichem und mittelhartem Gummi VLRH DIN ISO 27588 Silikone <?page no="139"?> 128 3.1 Prüfverfahren 3.1.1 Durometer- (Shore-) Prüfverfahren Die technischen Daten der in Tabelle 3.1 aufgeführten Shore-Prüfverfahren sind in Tabelle 3.2 zusammengefasst. [3.7][3.8] Tabelle 3.2. Technische Daten der Shore-Prüfverfahren Verfahren Federkraft F, N Anpresskraft F A , N Eindringkörper Messweg t, mm Probendicke, mm Messbereich Shore A 8,050 N 9,81 N (1 kg) Kegelstumpf, Kegelwinkel 35° 2,5 6 10…90 <20 Shore D Shore A0 bzw. Shore E 8,050 N 9,81 N Kugel, Durchm. 2,5 mm 2,5 6 <20 Shore A Shore AM bzw. Shore M 0,764 N 2,45 N (250 g) Kegel mit Winkel 30° 1,25 1,25 10…90 Shore B 8,065 N 9,81 N (1 kg) Kegel mit Winkel 30° 2,5 6 10…90 Shore C 44,5 N 49,0 N (5 kg) Kegelstumpf, Kegelwinkel 35° Kegelstumpfdurchm.0,79 mm 2,5 6 10…90 Shore D 44,5 N 49,0 N Kegel mit Winkel 30° 2,5 6 30…90 >90 Shore A Shore D0 44,5 N 49,0 N Kugel, Durchm. 3/ 32“ 2,5 6 10…90 Shore 0 8,05 N 9,81 N (1 kg) Kugel, Durchm. 3/ 32“ 2,5 6 10…90 Shore 00 1,111 N 3,924 N (400 g) Kugel, Durchm. 3/ 32“ 2,5 10…90 Shore 000 1,111 N Kugel, Radius 6,36 mm 2,5 1,25 10…90 Shore 000-S 1,932 N Kugel, Radius 10,7 mm 5,0 1,25 Aus der Tabelle geht hervor, dass mit der überarbeiteten ISO 7619-1 die Prüfverfahren A0 und AM neu genormt wurden. <?page no="140"?> 129 Bild 3.4: Eindringkörper und Andruckplatte beim Prüfverfahren Shore A Bild 3.5 gibt den Prüfablauf beim Verfahren Shore wieder. Bild 3.5: Prüfablauf beim Verfahren Shore A. Quelle: VDI/ VDE 2616-2 [3.10] In der Berührstellung berührt der Eindringkörper, der 2,5 mm über die Auflagefläche hinausragt, die Probe. Hierbei übt die Feder im Prüfgerät eine Kraft von 0,55 N aus. Dann wird das Prüfgerät mit einer Anpresskraft von 9,81 N 3 s lang auf die Probe gedrückt, wobei die Auflagefläche (der Andruckplatte) des Geräts die Probe berührt. In Abhängigkeit von der Härte der Probe übt die Feder eine Kraft zwischen 0,55 N und 8,1 N aus. Die Eindringtiefe des Eindringkörpers, die sich innerhalb von 0 bis 2,5 mm befindet, wird dann mit dem Härteprüfgerät gemessen. Wenn die Einwirkdauer der Prüfkraft von 3 s abweicht, so ist sie in der Darstellung des Prüfergebnisses anzugeben. Zum Beispiel bedeutet 75 Shore 15, dass der Härtewert 75 und die Einwirkdauer der Prüfkraft 15 s beträgt. <?page no="141"?> 130 Die Verkürzung der Einwirkdauer der Prüfkraft von 3 s auf 1 s führt zu deutlich höheren Härtewerten, die 2 bis 4 Shore A betragen können. Umgekehrt ist bei der Verlängerung der Einwirkdauer der Prüfkraft von 3 s auf 15 s mit einer Verringerung der Härtewerte zu rechnen. Wie in Tabelle 2 für die bei normalen Prüflingen angewendeten Shore-Verfahren angegeben, soll die Probendicke 6 mm betragen. Die Proben müssen auch lateral eine Mindestabmessung von 30 mm Durchmesser oder 30 mm x 30 mm haben. Bei dünnerem Material können mehrere Lagen, aber höchstens nur 3 Lagen übereinander geschichtet werden, wobei keine Lage dünner als 2 mm sein darf. Bei der Messung in Lagen werden die Prüf- und die Auflagefläche hauchfein mit Talkum bestäubt. Jedoch sollte man beachten, dass Messungen an derartigen Proben nicht mit denen übereinstimmen müssen, die mit einer Probe aus einem Stück durchgeführt werden. Die Prüfeindrücke müssen Mindestabstände untereinander und vom Probenrand einhalten. Der Mittenabstand der Eindrücke soll 5 mm und der Randabstand 12 mm betragen. Bild 3.6 zeigt die Geometrie des Eindringkörpers und der Andruckplatte beim Prüfverfahren Shore D. Der Eindringkörper besteht aus gehärtetem Stahl mit polierter Oberfläche. Wegen der gegenüber Shore A größeren Härte der mit dem Verfahren Shore D zu prüfenden Werkstoffe (Hartgummi und Kunststoffe) wird im nationalen Beiblatt zu DIN ISO 7619-1 jedoch empfohlen, einen Eindringkörper aus Hartmetall zu verwenden. Durch Abnutzung bedingte Änderungen des Spitzenradius des Eindringkörperkegels wirken sich deutlich auf das Messergebnis aus. Bild 3.6: Eindringkörper und Andruckplatte beim Prüfverfahren Shore D. Im Bild 3.7 ist der Prüfablauf beim Verfahren Shore D dargestellt. <?page no="142"?> 131 Bild 3.7: Prüfablauf beim Verfahren Shore D (VDI/ VDE 2616-2) Der Prüfablauf ist der gleiche wie beim Verfahren Shore A. Bild 3.8 zeigt den Eindringkörper und die Andruckplatte beim Verfahren Shore A0. Wegen des gegenüber den Verfahren Shore A und D größeren Eindringkörpers soll der Randabstand beim Verfahren Shore A0 15 mm betragen. Bild 3.9 gibt die Geometrie des Eindringkörpers und der Andruckplatte für das Verfahren Shore AM wieder. Die Prüfkraft folgt der Gleichung F = 324 + 4,4 H AM , in mN (3.3) wobei H AM die am Durometer Typ AM abgelesene Härte. Der Randabstand der Prüfeindrücke soll 4,5 mm betragen. Bild 3.8: Eindringkörper und Andruckplatte beim Verfahren Shore A0 Bild 3.9: Eindringkörper und Andruckplatte für das Verfahren Shore AM <?page no="143"?> 132 Die Beziehung zwischen den am häufigsten angewendeten Shore-Verfahren Shore A und Shore D geht aus Bild 3.13 hervor. Bild 3.13: Beziehung zwischen den Prüfverfahren Shore A und Shore D (VDI/ VDE 2616-2) Das Bild verdeutlicht, dass die Auflösung der Prüfverfahren Shore A und Shore D unterschiedlich ist. Demzufolge sollte man Proben mit > 80 Shore A zweckmäßigerweise mit dem Verfahren Shore D und Proben mit < 30 Shore D mit dem Verfahren Shore A messen. 3.1.2 IRHD-Prüfverfahren Das Härteprüfverfahren IRHD (International Rubber Hardness Degree = Internationaler Gummihärtegrad) ist auf der Grundlage folgender empirischer Gleichung der Kontaktmechanik für einen vollkommen elastischen isotropen Werkstoff definiert [3.11]: − ⋅ = − 74 , 0 74 , 0 48 , 0 5 , 61 E f E F R D (3.4) Es bedeuten: F - Gesamtkraft, N f - Kontaktkraft, N E - Elastizitätsmodul, MPa R - Radius der Eindringkugel, mm D - Eindringtiefe der Eindringkugel, in 0,01 mm <?page no="144"?> 133 Zwischen der Härte IRHD und dem Elastizitätsmodul wird ein funktionaler Zusammenhang in Form einer „Schwanenhalskurve“ zugrunde gelegt. Diese Funktion wird mit Hilfe der Wahrscheinlichkeitsdichtefunktion der Normalverteilung beschrieben: (3.5) Mit den charakteristischen Werten für den maximalen Anstieg der Kurve IRHD = f(T) bei 50 IRHD: T = log 10 E a = 0,364 = 0,7 ist diese Funktion im Bild 3.14 dargestellt. Bild 3.14: Definitionskurve für die Härte IRHD X - IRHD Y - Elastizitätsmodul E, MPa (ISO 48) Die Beziehung zwischen IRHD und der Eindringtiefe ist auf der Grundlage der Gleichungen (3.4) und (3.5) in DIN ISO 48 tabelliert [3.11]. Der Kraft-Zeit-Verlauf der IRHD-Verfahrens IRHD-N ist im Bild 3.15 dargestellt. Aus Bild 3.15 geht hervor, dass der Verfahrensablauf dem des Rockwell- Härteprüfverfahren mit einer Vor- und einer Gesamtkraft ähnelt. Unter der Wirkung der Kontaktkraft mit einer Einwirkdauer von 5 s wird das Tiefenmesssystem genullt. Daraufhin wird als Zusatzkraft eine konstante Eindringkraft aufgebracht; die Summe aus Kontakt- und Eindringkraft ergibt die Gesamtkraft. Nach Ablauf einer Einwirkdauer der Gesamtkraft von 30 s wird die Eindringtiefe gemessen und aus ihr die Härte IRHD berechnet. Die Kontakt- und die Eindringkraft werden in der Regel durch Gewichte erzeugt. Bei den verschiedenen IRHD-Verfahren verwendet man als Eindringkörper Kugeln unterschiedlicher Durchmesser. dt e T f IRHD T a t ∞ − − − = = 2 2 2 ) ( 2 100 ) ( σ π σ <?page no="145"?> 134 Bild 3.15: Kraft-Zeit-Verlauf des Verfahrens IRHD-N In DIN ISO 48 sind die Prüfverfahren IRHD-N (normal), IRHD-L (low = niedrige Härte), IRHD-H (high = hohe Härte) und IRHD-M (mikro) genormt. Weiterhin ist in einem ISO-Entwurf [3.12] das Verfahren VLRH (very low rubber hardness = sehr geringe Gummihärte) für die Prüfung von Silikonen festgelegt. Im Bild 3.16 sind die Anwendbarkeitsgrenzen der IRHD-Verfahren dargestellt. Bild 3.16: Anwendbarkeitsgrenzen der IRHD-Verfahren nach DIN ISO 48 Der Vorsatz C bei den im Bild 3.16 dargestellten Verfahren bedeutet die Messung der scheinbaren Härte gekrümmter Probenoberflächen. Tabelle 3.3 fasst die wichtigsten technischen Daten dieser Verfahren zusammen. 0 5 10 15 20 25 30 35 40 0 1 2 3 4 5 6 Prüfgesamtkraft 30 s Kontaktkraft 5 s Prüfkraft, N Einwirkdauer der Prüfkraft, s <?page no="146"?> 135 Tabelle 3.3: Technische Daten der IRHD-Prüfverfahren Verfahren Durchmesser, mm Auf die Eindringkugel wirkende Kraft, N Kontaktkr. Eindringkr. Gesamtkr. Andruckkr. IRHD-N Kugel 2,50±0,01 Fuß 20±1 Bohrung 6±1 0,30±0,02 5,40±0,01 5,70±0,03 8,3±1,5 IRHD-H Kugel 1,00±0,01 Fuß 20±1 Bohrung 6±1 0,30±0,02 5,40±0,01 5,70±0,03 8,3±1,5 IRHD-L Kugel 5,00±0,01 Fuß 22±1 Bohrung 10±1 0,30±0,02 5,40±0,01 5,70±0,03 8,3±1,5 mm mN IRHD-M Kugel 0,395±0,005 Fuß 3,35±0,15 Bohrung 1,00±0,15 8,3±0,5 145±0,5 153,3±1,0 235±30 VLRH Kugel 2,5±0,01 Fuß 6,0±0,5 Bohrung 3,0±0,1 8,3±0,5 91,7±0,5 100,0±1,0 235±30 Die Eindringtiefen der IRHD-Prüfverfahren gehen aus Bild 3.17 hervor. Bild 3.17: Eindringtiefen der IRHD-Prüfverfahren (VDI/ VDE 2616-2) Das Verfahren IRHD-M wird im gleichen Härtebereich wie IRHD-N, allerdings für kleine und dünne Proben, wie z. B. O-Ringe, Schläuche und kleine Formteile angewendet. Die Eindringtiefe t beim Verfahren IRHD-M beträgt ein Sechstel der Eindringtiefe bei IRHD-N, d. h. N IRHD M IRHD t t − − = 6 1 (3.6) <?page no="147"?> 136 Bild 3.18 veranschaulicht den Ablauf des Prüfverfahrens IRHD-N. Bild 3.18: Ablauf des Prüfverfahrens IRHD-N (VDI/ VDE 2616-2) Die Probendicke beträgt beim Verfahren IRHD-N 6 bis 10 mm und beim Verfahren IRHD-L 10 bis 12 mm. Die Prüfeindrücke sollen beim Verfahren IRHD-N einen Mittenabstand von 6 mm und bei IRHD-L einen Mittenabstand von 10 mm aufweisen. Die Randabstände haben die gleichen Werte. Beim Verfahren IRHD-M betragen die Mittenabstände und der Randabstand der Prüfeindrücke 2 mm. Die Probendicke soll 1 mm sein. Bild 3.19 zeigt ein automatisiertes IRHD-Mikro-Härteprüfgerät und Bild 3.20 den Aufbau dieses Geräts. Bild 3.20: Mechanischer Aufbau des Härteprüfgeräts im Bild 3.19 (Hildebrand GmbH) Bild 3.19: Automatisiertes IRHD-Mikro-Härteprüfgerät bei der Prüfung eines O-Rings (Hildebrand GmbH) <?page no="148"?> 137 Bild 3.20 verdeutlicht, dass nach der Eingabe des Schnurdurchmessers des zu prüfenden O-Rings 13 der Anschlag 28 automatisch in die Position fährt, in der die Eindringkugel 73 auf die höchste Stelle des O-Rings trifft. Das Verfahren VLRH (Very Low Rubber Hardness) [3.12] dient zur Messung der Härte weicher Elastomere, z. B. von Silikonen, die mit den Verfahren Shore A und Shore 00 oder auch mit den Verfahren IRHD-N, -H, -L und -M nicht oder nur mit unzureichender Auflösung gemessen werden können. Als Eindringkörper wird eine Kugel mit 2,5 mm Durchmesser verwendet. Mit dem Verfahren VLRH können insbesondere Proben mit einer Dicke ab 6 mm geprüft werden. Das Verfahren entspricht in seinem Ablauf den IRHD-Verfahren, d. h. der Anfangspunkt der Tiefenmessung wird bei einer Kontaktkraft bestimmt, und am Ende der Einwirkdauer der Gesamtkraft wird die Eindringtiefe gemessen, aus der die Härte berechnet wird. Die Einordnung der Härteskale VLRH in die IRHD-Skalen ist im Bild 3.21 dargestellt. VLRH Bild 3.21: Anwendungsgrenzen und Beziehung zwischen den Härteskalen IRHD-N und VLRH Die Nennwerte und Toleranzen der Kräfte und der Eindringkugel für das Verfahren VLRH gehen aus Tabelle 3.3 hervor. Die Härtezahl VLRH ist wie folgt mit der Eindringtiefe D verknüpft: D 1 0 100 VLRH ⋅ − = , (3.7) D - Eindringtiefe, in μm Die Beziehung zwischen der Härtezahl VLRH und der Eindringtiefe D verläuft linear, wobei VLRH Werte zwischen 0 und 100 annehmen kann. Aufgrund des linearen Verlaufs der Härteskale und des Wertebereichs von 0 bis 100 Einheiten leitet sich die Skale VLRH nicht von der IRHD-Skale ab, sie ähnelt ihr aber in Bezug auf das Prüfkraft-Zeit-Schema. Das IRHD-Handprüfgerät nach DIN ISO 7619-2 bedient sich anstelle von Gewichten einer Feder zur Kraftaufbringung. Die Feder muss im Bereich einer Eindringtiefe von 2,50 mm (entspricht 30 IRHD) bis 0 mm (entspricht 100 IRHD) eine konstante Kraft von 2,65 N ± 0,15 N aufbringen. Der Eindringkörper ist eine Kugel mit einem Durchmesser von 1,575 mm. Die Einwirkdauer der Prüfkraft beträgt bei der Prüfung von vulkanisiertem Gummi 3 s und bei der Prüfung von thermoplastischem Gummi 15 s. Hinsichtlich des Zusammenhangs zwischen den Härtewerten, die man mit den Verfahren Shore A und IRHD-N erhält, wurde festgestellt, dass für viele Gummisorten gilt: Shore A IRHD-N. [3.13][3.14][3.15] Diese Beziehung kann für überschlägliche Kontrollen der Härtewerte benutzt werden. <?page no="149"?> 138 3.1.3 Sonderverfahren In den beiden vorangegangenen Kapiteln wurden die für die Härteprüfung von Elastomeren und Kunststoffen universellen und spezifischen Prüfverfahren nach Shore und IRHD vorgestellt. Darüber hinaus gibt es noch Härteprüfverfahren, die für spezielle Anwendungen entwickelt wurden, und die bekannten Härteprüfverfahren für Metalle, die für die Härteprüfung von Elastomeren und Kunststoffen adaptiert wurden. Als Härteprüfverfahren für spezielle Anwendungen werden im Folgenden die Verfahren nach Barcol, Pusey und Jones sowie der Eindruckwiderstand nach Buchholz vorgestellt. Das Barcol-Verfahren [3.16][3.17] wird bei Kunststoffen angewendet, für die das Verfahren Shore D zu hohe Werte liefert, z. B. glasfaserverstärkte Duroplaste und harte Thermoplaste. Glasfaserverstärkte Plaste werden z. B. für die Rotorblätter von Windrädern, im Kraftfahrzeugbau oder in Segelyachten eingesetzt. Der Eindringkörper, der aus gehärtetem Stahl besteht, ist ein Kegelstumpf mit einem Kegelwinkel von 26° (siehe Bild 3.22). Der Verfahrensablauf beginnt mit der Ausgangsstellung, in der der Eindringkörper die Probe noch nicht berührt. Bei einer manuell aufgebrachten Anpresskraft > 15 N berührt der Führungsring des Eindringkörpers die Probe. Dann wird die Anpresskraft auf > 80 N gesteigert. In dieser Messstellung dringt der Eindringkörper unter der Wirkung der Messfeder, die Kräfte zwischen 61,1 N und 71,3 N mit linearem Verlauf bei einem Eindringtiefenbereich von 0 mm bis 0,76 mm erzeugt (siehe Bild 3.24), in die Probe ein. Die Eindringtiefe h wird gemessen und aus ihr die Barcol-Härte errechnet: 0076 , 0 100 h H Barcol − = , h in mm (3.8) Bild 3.23 zeigt ein in einen Ständer eingespanntes Barcol-Härteprüfgerät. Bild 3.22: Eindringkörper und Andruckplatte beim Barcol-Verfahren (VDI/ VDE 2616-2) Bild 3.23: Härteprüfgerät nach Barcol (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) <?page no="150"?> 139 Bild 3.24: Messvorgang beim Barcol-Verfahren (VDI/ VDE 2616-2) Das Prüfverfahren nach Pusey und Jones [3.18][3.42] dient zur Härteprüfung von Gummi und gummiähnlichen Materialien, wie zum Beispiel Gummirollen in Druckmaschinen. Sein Einsatz ist auf spezielle Branchen beschränkt. Auf einen kugelförmigen Eindringkörper (aus poliertem Hartmetall, Durchmesser 3,175 mm) wirkt eine Kraft von 9,81 N ein, und es wird die dabei auftretende Eindringtiefe in der Probe gemessen. Die Ablesung erfolgt 1 min nach Aufbringung der Prüfkraft. Die Kraft wird durch ein Gewicht mit einer Masse von 1000 g realisiert, das vertikal zum Eingriff mit dem Eindringkörper verschoben werden kann. Bei diesem Verfahren wird keine Andruckplatte verwendet, sondern die Probe mit ebener, paralleler Mess- und Auflagefläche wird zwischen zwei Platten gespannt, wobei die obere Platte eine Bohrung enthält, durch die der Eindringkörper auf die Probe gelangt (siehe Bild 3.25). Die Pusey und Jones-Härtezahl ist eine ganze Zahl, die die Hundertstelmillimeter der Eindringtiefe angibt. Im Gegensatz zu den Härtezahlen anderer Skalen bedeutet somit eine kleine Pusey und Jones-Härtezahl eine hohe Härte und eine große Pusey und Jones-Härtezahl eine geringe Härte. Untere Platte Obere Platte Bild 3.25: Spannvorrichtung für die Probe nach ASTM D 531 <?page no="151"?> 140 Bild 3.26 zeigt die Ausführung eines Gummihärteprüfgeräts nach Pusey und Jones und Bild 3.27 eine von der Fa. Bareiss ermittelte Beziehung zwischen der Härte Shore A und der Härte nach Pusey und Jones. 30 40 50 60 70 80 90 100 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 H PJ = 394,69 - 6,829H SA + 0,0316H SA 2 B = 0,9985 Härtezahl Pusey & Jones Härtezahl Shore A Der Eindruckversuch nach Buchholz [3.19] dient zur Härtebestimmung von Lackschichten mit einer Dicke von 15 μm bis 35 μm. Dabei erzeugt ein Schneidenrad in Form eines Doppelkegels unter der Wirkung einer Prüfkraft einen Eindruck (siehe Bild 3.28). Die Prüfkraft wird 30 s lang aufgebracht. 35 s nach dem Abheben des Geräts wird die verbleibende Eindrucklänge gemessen. Die Prüfkraft von 5 N ergibt sich aus dem Gewicht des Geräts. Das Schneidenrad besteht aus gehärtetem Stahl. Die Schichtdicke des Lackes muss so gewählt sein, dass unter dem Eindruck noch eine Restdicke von > 10 μm vorhanden ist. Der Härtewert kann als Eindrucklänge, Eindrucktiefe oder als Eindruckwiderstand ausgedrückt werden. Letzterer ist wie folgt definiert: Eindruckwiderstand nach Buchholz l S = (3.9) Mit S = 100 mm l = Eindrucklänge in mm Bild 3.26: Gummihärteprüfgerät nach Pusey und Jones (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) Bild 3.27: Beziehung zwischen der Härte Shore A und der Härte nach Pusey und Jones <?page no="152"?> 141 Bild 3.28: Eindringkörper und Eindruck beim Verfahren nach Buchholz (VDI/ VDE 2616-2) Der Zusammenhang zwischen Eindrucklänge, Eindringtiefe und Eindruckwiderstand nach Buchholz entsprechend DIN EN ISO 2815 [3.19] ist im Bild 3.29 dargestellt. Bild 3.30 zeigt ein Prüfgerät zur Bestimmung der Lackhärte nach Buchholz, bei dem die Tiefe gemessen wird. Mit diesem Prüfgerät wird die Eindrucktiefe unter wirkender Prüfkraft gemessen. Dadurch werden Messprobleme bei stark elastisch reagierenden Lacken vermieden, bei denen sich der Prüfeindruck nach der Rücknahme des Eindringkörpers zusammenzieht. Bild 3.29: Eindrucklänge, Eindringtiefe und Eindruckwiderstand beim Prüfverfahren nach Buchholz (VDI/ VDE 2616-2) Bild 3.30: Prüfgerät zur Bestimmung der Lackhärte nach Buchholz (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) <?page no="153"?> 142 Das Mikro-Shore-Verfahren [3.9] ermöglicht eine universelle Prüfung im gesamten Anwendungsbereich der Shore A-Skale. Die modifizierte Mikro-Shore-Skale ergibt sich aus der Skale Shore A, indem die Prüfkraft durch 100 und die Durchmesser am Eindringkörper durch 10 dividiert werden. Unter dieser Bedingung erhält man unter dem Eindringkörper des Typs Mikro-Shore den gleichen Druck wie unter dem Eindringkörper der Skale Shore A. Das Verfahren kann universell für alle Proben im Bereich von 0 bis 90 Shore A eingesetzt werden, es ist aber besonders für kleine und dünne Proben geeignet. Bild 3.31 zeigt die Geometrie des Eindringkörpers und der Andruckplatte beim Mikro- Shore-Verfahren. [3.9] Aufgrund der Verkleinerung der Prüfkraft und die unabhängige Bewegung der Andruckplatte zum Eindringkörper ist mit dieser Skale die Messung von sehr weichen Elastomeren, wie z. B. Silikonen, und von weichem und hartem Gummi mit einer einzigen Härteskale möglich. Weiterhin erlaubt der kleine Eindringkörper auch die Messung sehr kleiner Proben weitgehend unabhängig von der Prüfkörpergeometrie. Bild 3.32 veranschaulicht diesen Fall für die Härteprüfung einer Gummimembran. Bild 3.32: Härteprüfung einer Gummimembran mit dem Härteprüfverfahren Mikro-Shore (Fa. Q-tec) Bild 3.31: Geometrie des Eindringkörpers für das Mikro-Shore-Verfahren (Maße in mm) 1 Eindringkörper 2 Andruckplatte (Fa. Q-tec) <?page no="154"?> 143 Die Prüfkraft F (in mN) ist in Abhängigkeit von der angezeigten Härte H Amikro wie folgt festgelegt: F = 5,5 + 0,75 H Amikro (3.10) Die Eindringtiefe berechnet sich wie folgt: h = 0,0025(100 - H Amikro ), in mm (3.11) Auf dem nachfolgenden Foto ist ein Härteprüfgerät für die Mikro-Shore-Skale abgebildet. Bild 3.33: Härteprüfgerät für die Skale Shore A-mikro (Fa. Q-tec) Die Kugeldruckhärte H nach DIN EN ISO 2039-1 [3.20] dient der Härtebestimmung an Kunststoffen. Das Verfahren ist an das von der Metallhärteprüfung bekannte Rockwell-Verfahren angelehnt. Das Kugeldruckhärteverfahren sieht eine Vorkraft F 0 = 9,8 N vor. Dazu wird eine der folgenden Prüfzusatzkräfte F m : 49 N, 132 N, 358 N und 961 N gewählt, so dass die Eindringtiefe unter wirkender Prüfkraft im Bereich von 0,15 mm bis 0,35 mm liegt. Bild 3.34 gibt den Zusammenhang zwischen den aufgeführten Prüfzusatzkräften, den Eindringtiefen und den entsprechenden Härtebereichen wieder. <?page no="155"?> 144 Bild 3.34: Zusammenhang zwischen den Prüfzusatzkräften, der Eindringtiefe und den zugeordneten Härtebereichen bei der Kugeldruckhärte (VDI/ VDE 2616-2) Von den genormten Prüfkräften F m ist diejenige zu wählen, die eine Eindringtiefe im zulässigen Bereich von 0,15 mm bis 0,35 mm liefert. Die Kugeldruckhärte H ist für eine feste Eindringtiefe h r = 0,25 mm definiert, die man mit der reduzierten Prüfkraft F r erhält. r r dh F H π = (3.12) mit d = Durchmesser der Eindringkugel (5 mm) Für den zulässigen Eindringtiefenbereich von 0,15 mm bis 0,35 mm wird der Verlauf der Funktion h = f(F m ) als linear angenommen (siehe Bild 3.35): m r A m F F h F h α + = ) ( (3.13) Mit h A = Achsenabschnitt bei F m = 0 ) ( m r F f h Funktion der Anstieg F h F = ⋅ ⋅ ⋅ = ∂ ∂ = α Bild 3.36 stellt ein Prüfgerät für das Kugeldruck-Härteprüfverfahren dar. <?page no="156"?> 145 Aus Gl. (3.13) erhält man für F r : ) ( A r m h h dh F H − = π α (3.14) In [3.21] wurde der Wert für die Konstante für verschiedene Kunststoffe zu = 0,21 bestimmt. Mit h r = 0,25 mm, d = 5 mm und = 0,21 ergibt Gl.(3.14): ) 04 , 0 ( 0535 , 0 − ⋅ = h F H m , in N/ mm 2 (3.15) Man muss aber darauf hinweisen, dass die materialabhängige Konstante gegebenenfalls durch Untersuchungen des jeweiligen zu prüfenden Kunststoffs neu bestimmt werden muss. Diese wichtige Einschränkung der Gültigkeit der Konstanten ist in der gegenwärtig vorliegenden Norm DIN EN ISO 2039-1 nicht explizit angeben. Neben den zuvor besprochenen spezifischen Härteprüfverfahren für Elastomere und Kunststoffe können in diesem Bereich auch die aus der Metallhärteprüfung bekannten Verfahren Rockwell, Vickers und Knoop sowie der instrumentierte Eindringversuch (Martenshärte) angewendet werden. Dabei sind folgende Besonderheiten zu beachten. Die Verfahren Rockwell, Vickers und Knoop charakterisieren die plastischen Werkstoffeigenschaften. Demgegenüber widerspiegelt die beim instrumentierten Eindringversuch ermittelte Martenshärte die elastisch-plastischen Werkstoffeigenschaften. Beim Rockwell-Verfahren werden für Kunststoffe die Skalen R, L, M, E und K angewendet. Es wird die bleibende Eindringtiefe unter wirkender Prüfvorkraft gemessen. Die Skalen E und K sind in DIN EN ISO 6508-1 [3.22] und die Skalen R, L und M in ASTM D 785 [3.23] festgelegt. In Tabelle 3.4 sind die Durchmesser der Eindringkugeln und die Prüfkräfte für diese Rockwellskalen angegeben. Bild 3.35: Linearisierung der Funktion h = f(F m ) (VDI/ VDE 2616-2) Bild 3.36: Kugeldruck-Härteprüfgerät (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) <?page no="157"?> 146 Tabelle 3.4: Durchmesser der Eindringkugeln und Prüfkräfte für die Rockwellskalen R, L, M, E und K Rockwell- Skale Durchmesser der Eindringkugel, mm Prüfvorkraft F 0 , N Prüfzusatzkraft F 1 , N Prüfgesamtkraft F, N R 12,7 98,07 490,3 588,4 L 6,35 490,3 588,4 M 6,35 882,6 980,7 E 3,175 882,6 980,7 K 3,175 1372,9 1471,0 Für die Prüfvorkraft ist eine Einwirkdauer von 10 s und für die Prüfgesamtkraft von 15 s festgelegt. Der Messwert wird nach einer Einwirkdauer der Prüfvorkraft, nachdem die Prüfzusatzkraft zurückgenommen wurde, von weiteren 15 s abgelesen. Der Härtewert wird nach der Formel: 002 , 0 130 h H − = (3.16) mit h - Eindringtiefe in mm bestimmt. Auftretende negative Härtewerte (bei h > 0,26 mm) sind zulässig. Die -Rockwellhärte nach ASTM D 785 [3.23] entspricht hinsichtlich des Durchmessers der Eindringkugel und der Prüfkräfte der Rockwell-Skale R, jedoch wird die Eindringtiefe unter wirkender Prüfgesamtkraft ermittelt. Somit charakterisiert die - Rockwellhärte die elastisch-plastischen Werkstoffeigenschaften. Der Härtewert wird aus 002 , 0 150 h HR − = α (3.17) berechnet, wobei h - Eindringtiefe in mm. Bei h > 0,3 mm ergeben sich negative Härtewerte. Für die Vickers-Härteprüfung von Kunststoffen nach VDI/ VDE 2616-2 sind Prüfkräfte im Bereich von 0,05 N bis 5,0 N empfohlen. Die Prüfkraft ist innerhalb von 2 s bis 10 s aufzubringen, und ihre Einwirkdauer soll 60 s betragen. Aufgrund der Relaxation von Kunststoffen kann der ermittelte Härtewert erheblich durch die Zeit zwischen der Rücknahme der Prüfkraft und der Messung der Eindruckdiagonalenlängen beeinflusst werden. Ebenso können die Messwerte von der Umgebungstemperatur und der Luftfeuchte abhängen. Bei Kunststoffen mit Füll- und Verstärkungsstoffen ist darauf zu achten, dass der Prüfeindruck ein Mehrfaches größer als die Größe dieser Partikel ist. Als minimale Diagonalenlänge wird ein Wert von 50 μm empfohlen. Der Härtewert wird nach der Gleichung 2 8544 , 1 d F A F HV ⋅ = = , in N/ mm 2 (3.18) mit F - Prüfkraft, in N d - Mittelwert der Eindruckdiagonalen, in mm berechnet. Im Gegensatz zum Vickers-Härtewert von Metallen enthält Gl. (3.18) nicht den Faktor 0,102. <?page no="158"?> 147 Für die Knoop-Härteprüfung von Kunststoffen nach VDI/ VDE 2616-2 wird eine Prüfkraft von 0,05 N bis 1,0 N empfohlen. Für die Aufbringzeit der Prüfkraft und ihre Einwirkdauer werden ebenso wie bei der Vickers-Härteprüfung von Kunststoffen 2 s bis 10 s bzw. 60 s empfohlen. Aufgrund der länglichen Form des Prüfeindrucks eignet sich die Knoop-Härteprüfung sehr gut dazu, eine eventuell vorliegende Anisotropie des Werkstoffs zu untersuchen. Im Vergleich zur Diagonalenlänge beim Vickers- Verfahren weist der Prüfeindruck bei einer gleich langen Knoop-Diagonale eine um einen Faktor 4 geringere Eindringtiefe auf. Das kann von Bedeutung sein, wenn ein Prüfverfahren mit möglichst geringer Beschädigung der Probenoberfläche gefordert wird. Allerdings ist auch zu berücksichtigen, dass die Messung der Diagonalenlänge bei schlechtem optischem Kontrast schwierig ist. Als minimale Diagonalenlänge wird ein Wert von 50 μm empfohlen. Die Probenoberfläche muss hinreichend horizontal ausgerichtet werden, weil der Prüfeindruck sonst nicht symmetrisch wird. Der Härtewert wird nach der Gleichung 2 23 , 14 groß l F A F HK ⋅ = = , in N/ mm 2 (3.19) mit F - Prüfkraft, in N l groß - große Eindruckdiagonale, in mm berechnet. Weitergehende Informationen zu den Härteprüfverfahren Rockwell, Vickers und Knoop enthält das Kapitel 2. VDI/ VDE 2616-2 liefert eine normative Grundlage für die Anwendung des Vickers- und des Knoop-Verfahren im Bereich der Kunststoffe. Die Martenshärte HM wird beim instrumentierten Eindringversuch nach DIN EN ISO 14577-1 [3.24] unter wirkender Prüfkraft bestimmt. Zur Kunststoffprüfung können alle drei Bereiche des instrumentierten Eindringversuch, Makro-, Mikro- und Nano-Bereich angewendet werden. Der Nanobereich ist besonders für die Härteprüfung dünner Kunststoffschichten geeignet. Für die Festlegung der maximalen Eindringtiefe h max muss berücksichtigt werden, dass h max t/ 10 (t - Schichtdicke) eingehalten ist, damit die Schichthärte möglichst unbeeinflusst von der Substrathärte bestimmt wird. Detailliert wird die instrumentierte Eindringprüfung im Kapitel 4 behandelt. Zur Bestimmung der Härte weichelastischer polymerer Schaumstoffe wird ein dynamisches Rückprall-Härteprüfverfahren angewendet. Nach der Norm DIN EN ISO 8307 [3.25] wird eine Stahlkugel mit 16 mm Durchmesser aus 500 mm Höhe auf die Probe fallen gelassen, und es wird die Höhe gemessen, bis zu der die Kugel zurückprallt. Weil es die einfachste Handhabung ist, beim Rückprall den Ort des höchsten Punkts der Kugel zu ermitteln, ist die Kugel so anzubringen, dass sich ihr höchster Punkt 516 mm über der Probenoberfläche befindet. Der Fall der Kugel wird mit einem Magneten ausgelöst; die Kugel fällt in einem durchsichtigen Rohr mit 40 mm Innendurchmesser. Deshalb ist der Wert „null“ der Kugeldurchmesser über der Probenoberfläche. Die Dicke der Probe sollte nicht geringer als 50 mm sein; ebenso sollte die Probenfläche nicht kleiner als 100 mm x 100 mm sein. Für jede Härteprüfung werden drei Messungen durchgeführt, und der Median der drei Rückprallhöhen wird ermittelt. Die Rückprallhöhe wird in % der Fallhöhe angegeben. Wenn die Kugel beim Fall oder beim Rückprall das Rohr berührt, ist der erhaltene Wert ungültig. Dieser Fall tritt meistens auf, wenn das Rohr nicht vertikal steht oder wenn die Probenoberfläche Unregelmäßigkeiten aufweist. Bild 3.37 zeigt ein Rückprall-Härteprüfgerät für weichelastische Schaumstoffe nach dem beschriebenen Prinzip. <?page no="159"?> 148 Bild 3.37: Kugel-Rückprall-Tester für weichelastische Schaumstoffe, z. B. in Matratzen (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) 3.1.4 Auswahl eines Härteprüfverfahrens Aufgrund der Vielzahl existierender Härteprüfverfahren für Elastomere und Kunststoffe werden nachfolgend einige Kriterien aufgestellt, die zur Auswahl eines geeigneten Härteprüfverfahrens heranzuziehen sind: - Werkstoff und Härte der Probe; es ist immer zweckmäßig, mit Hilfe einer Vormessung die Größenordnung der Härte festzustellen bzw. sich anhand von Tabellen der Werkstoffhärte zu orientieren. Eine zusammenfassende Tabelle über Härtebereiche von Kunststoffen ist in VDI/ VDE 2616-2, Tab. 19 angegeben. - Art der Messaufgabe; dabei ist zu unterscheiden zwischen Routinemessungen, bei denen z. B. die Einhaltung einer Toleranz zu überprüfen ist, und Werkstoffuntersuchungen - Geometrie, Masse und Aufbau der Probe; dabei spielen die Größe der Probe, und die Zugänglichkeit des Messorts eine wichtige Rolle. Hinsichtlich des Aufbaus der Probe ist die Prüfung von Beschichtungen bedeutsam; dabei sind die Dicke der Schicht und der Werkstoff des Substrats zu berücksichtigen - Zulässige Beschädigung der Probe - Zulässige Messunsicherheit - Prüfkosten - Verfügbare Prüfgeräte In Tabelle 3.1 ist bereits detailliert dargestellt, welche Elastomerwerkstoffe mit welchen Gummihärteprüfverfahren geprüft werden können. Tabelle 3.5 liefert einen Überblick über den Einsatz der besprochenen Härteprüfverfahren für Elastomere und Kunststoffe. <?page no="160"?> 149 Tabelle 3.5: Auswahl von Härteprüfverfahren für Elastomere und Kunststoffe Verfahren Silikone Gummi Hartgummi Thermoplaste Duroplaste Kleine, dünne Teile Schichten, Anstriche Shore A X Shore D X X X Shore AM X Mikro- Shore X X X IRHD-N X IRHD-M X X VLRH X X Barcol X Kugeldruck X X X Rockwell X X -Rockwell X X Vickers X X X X X Knoop X X X X X Martens X X X X X X Buchholz X 3.1.5 Probenvorbereitung Eine Probenbearbeitung ist nicht erforderlich, wenn die Probe planparallele Flächen für die Auflage- und die Messfläche aufweist. Beim Einsatz von Standprüfgeräten können zu große Proben problematisch werden. Dann ist es erforderlich, aus der Probe ein Stück geeigneter Größe herauszuschneiden oder mit einem spanenden Verfahren abzutrennen. Wenn es die Messgenauigkeit zulässt, sollte man bei großen Proben ein Handprüfgerät verwenden. Aufgrund der Formenvielfalt von Proben, die keine planparallelen Flächen besitzen, macht es sich oft erforderlich, Stahlstützkörper herzustellen, die eine formsteife Auflage der Probe ermöglichen. Besonders bei Prüfverfahren nach dem Prinzip der direkten Messung der Eindringtiefe führen bereits geringfügig hohl liegende Proben zu erheblichen Messfehlern. Bei der direkten Messung der Eindringtiefe ist auch eine Nachgiebigkeit von Klemmeinrichtungen zu vermeiden. Ebenso dürfen die Klemmkräfte nicht zu groß sein, weil sie zu Verformungen und unkontrollierten Zug- und Druckspannungen in der Probe führen können. Beim Fixieren der Proben unterscheidet man die freie Auflage, das Klemmen, Kleben, Heften, Eingießen und die Saughalterung. Zum Heften verwendet man vorzugsweise Plastilin. Bei eingegossenen Proben ist zu prüfen, ob sich der Gießkörper bei der Prüfung verformen und Messfehler verursachen kann. Bei der Saughalterung mittels Vakuum ist zu beachten, dass keine Schwingungen von der Vakuumpumpe auf den Probentisch übertragen werden. <?page no="161"?> 150 Tabelle 3.6: Konditionierdauer nach unterschiedlichen Normen Norm Verfahren Konditionierdauer in h bei (23 ± 2)°C und (50 ± 5) % Luftfeuchte DIN EN ISO 2039-1 DIN EN 59 DIN EN ISO 2815 Kugeldruck Kunststoffe Barcol Buchholz 16 DIN EN ISO 6507-1*) DIN ISO 7619-1 DIN ISO 7619-2 DIN ISO 48 Vickers Durometer-Verfahren IRHD-Taschenprüfgeräte IRHD Keine Angabe >1 >1 16 ASTM D 1474*) Knoop 24 ASTM D 2240 ASTM D 785 ASTM D 2583 Shore Rockwell Barcol 40 ISO 868 ISO 2039-1 Shore Kugeldruck 88 ASTM D 1415 Kugeldruck Gummi 3 *) Prüfverfahren für Kunststoffe nicht genormt Um reproduzierbare Härtemessergebnisse zu erhalten, muss sich der zu prüfende Werkstoff in einem definierten Zustand befinden. Ein definierter Werkstoffzustand wird durch eine sorgfältige Konditionierung erreicht. Allgemein ist als Umgebungsmedium während der Konditionierung eine Lufttemperatur von (23 ± 2)°C und eine relative Luftfeuchte von (50 ± 5) % vorgeschrieben. Die Angaben zur Konditionierdauer schwanken in den einzelnen Normen erheblich, jedoch ist eine Konditionierdauer von 16 h für viele Arten von Gummi und Kunststoffen ausreichend. In Tabelle 3.6 ist die Konditionierdauer entsprechend den Angaben in verschiedenen Normen zusammengestellt. Man muss darauf hinweisen, dass die Einstellung des Feuchtegleichgewichts bei bestimmten Kunststoffen sogar mehrere Wochen dauern kann. In solchen Fällen muss die Konditionierdauer besonders vereinbart werden. 3.1.6 Umwelteinflüsse Im Gegensatz zur Härteprüfung von Metallen ist der Einfluss der Temperatur auf die Härtewerte von Elastomeren und Kunststoffen stärker ausgeprägt. In Tabelle 3.7 sind Sensitivitätskoeffizienten der Abhängigkeit der Härte von der Temperatur für verschiedener Elastomere und Kunststoffe zusammengestellt. <?page no="162"?> 151 Tabelle 3.7: Sensitivitätskoeffizienten der Abhängigkeit der Härte von der Temperatur für verschiedener Elastomere und Kunststoffe Werkstoff Sensitivitätskoeffizient H/ T, Härteeinheit/ °C Härteprüfverfahren Quelle Weichgummi -0,3 Shore A Verfasser POM (Acetalcopolymerisat) -0,88 Kugeldruckhärte [3.26] Polystyrol -0,83 Vickers [3.27] Polyacetal -1,08 Vickers [3.27] Epoxidharz -0,83 Vickers [3.27] PKW-Reifen Lauffläche -0,06 Shore A [3.27] PKW-Reifen Seitenwand -0,02 Shore A [3.27] Die Abhängigkeit der Härte vom Feuchtegehalt von Elastomeren und Kunststoffen kann gravierend sein. Der Feuchtegehalt eines Werkstoffs darf nicht mit der relativen Luftfeuchte gleichgesetzt werden, sondern zwischen diesen beiden Parametern stellt sich erst nach einer längeren Konditionierdauer ein Gleichgewicht ein. Generell besteht der Trend, dass die Härte mit zunehmendem Feuchtegehalt sinkt. Bild 3.38 stellt für den Kunststoff Polyamid 6 die Abhängigkeit der Vickershärte vom Feuchtegehalt dar. Bild 3.38: Abhängigkeit der Vickershärte vom Feuchtegehalt für Polyamid 6 [3.29] Der Feuchtegehalt spielt eine große Rolle bei der Härte und somit der Oberflächenfestigkeit von Karosserielacken. Weitere Umgebungseinflüsse auf die Härte von Gummi und Kunststoffen sind Witterungseinflüsse, wie saurer Regen und UV-Strahlung. Der Einfluss von Säure auf Kunststoffe führt im Allgemeinen zu einer Verringerung der Härte. Bei Gummi kommt es durch den Säureangriff zum Abbau vorhandener Weichmacher und folglich zu einer Erhöhung der Härte. Lang einwirkende UV-Strahlung resultiert in einer Erhöhung der Härte und letztlich Versprödung von Kunststoffen. <?page no="163"?> 152 3.2 Prüftechnik 3.2.1 Übersicht über Prüfgeräte Bei den Härteprüfgeräten unterscheidet man im Hinblick auf die Art der Anzeige des Härtewerts analoge und digitale Geräte. Der Einfluss einer Parallaxe bei der Ablesung eines analogen Geräts ist bei einer digitalen Anzeige ausgeschlossen. Der entscheidende Vorteil der digitalen Prüfgeräte besteht darin, dass die Messwerte für die Qualitätssicherung mit Hilfe der Informationstechnik weiter verarbeitet werden können. Eine typische Aufgabe der Qualitätssicherung ist die Führung von statistischen Regelkarten, z. B. x -R-Karten. Aus diesem Grunde haben digitale Prüfgeräte in der Regel einen Datenausgang als Interface zu einem Rechner oder zum Anschluss eines Datenspeichers (engl.: data logger). Für die Datenübertragung wird auch die Funktechnik genutzt, indem die Messdaten per Funk zu einem Datenerfassungsgerät oder Rechner übertragen werden. Weiterhin gibt es Handhärteprüfer und Tischgeräte. Handhärteprüfer können, in einem Ständer befestigt, auch als Tischgerät benutzt werden. Aufgrund der Vielfalt der Härteprüfverfahren für Gummi und Kunststoffe werden Tischgeräte häufig mit austauschbaren Messköpfen für die einzelnen Prüfverfahren entwickelt. Bei einem Austausch eines Messkopfes erkennt das Tischgerät automatisch den angeschlossenen Messkopf, so dass keinerlei zusätzliche Einstellungen erforderlich sind. Für Aufgaben der Massenprüfung und der 100%-Prüfung von Erzeugnissen werden Prüfautomaten eingesetzt, die über eine automatische Zuführung der Prüfteile, z. B. O-Ringe und eine automatische Messung und Sortierung der Teile verfügen. Eine besonders hohe Zuverlässigkeit der Messergebnisse wird durch redundante Messsysteme erreicht. Bei einem entsprechenden Shore A-Prüfgerät messen drei Shore A-Messsysteme gleichzeitig. [3.30] Dieses Prüfgerät erkennt alle Messsystemabweichungen, sofern sie nicht, was ein sehr unwahrscheinlicher Fall ist, an allen drei Messsystemen gleichzeitig auftreten. Laufend werden die Abweichungen der drei Messsysteme zu ihrem Mittelwert summiert, und über die Messreihe wird eine systematische Abweichung ermittelt. Die stochastischen Anteile, die in der Regel die Streuung des zu prüfenden Erzeugnisses darstellen, werden als Messergebnisse für die Beurteilung des Erzeugnisses verwendet. Bild 3.39: Analoger Shore A-Handhärteprüfer Bild 3.40: Digitaler Shore-Handhärteprüfer mit Funk-Datalogger (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) <?page no="164"?> 153 Bild 3.41: Modular aufgebautes digitales Gummihärteprüfgerät mit austauschbaren Messköpfen für die Messverfahren nach Shore (A, D, 00, Mikro) und IRHD (N, H, L, M) und VLRH) (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) Bild 3.42: IRHD-Mikro- Prüfautomat für O-Ringe (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) 3.2.2 Kalibrierung der Prüfgeräte Bei der Kalibrierung von Härteprüfgeräten für Gummi und Kunststoffe stehen die direkten Kalibrierverfahren im Vordergrund. Mit direkten Kalibrierverfahren werden die Prüfkraft, das Längenmesssystem (in der Regel ein Tiefenmesssystem) und die Eindringkörpergeometrie kalibriert. Außerdem muss die Geometrie spezifischer Komponenten in Abhängigkeit von den Besonderheiten der Härteprüfverfahren, z. B. die Geometrie der Andruckplatte, kalibriert werden. Indirekte Kalibrierverfahren haben nicht die gleiche Bedeutung wie bei der Härteprüfung von Metallen, wo Härtevergleichsplatten hoher Qualität verfügbar sind. Die vorhandenen Härtevergleichsplatten aus Gummi und Kunststoffen weisen eine vergleichsweise höhere Inhomogenität der Härteverteilung und eine geringere zeitliche Stabilität auf. Der Grund hierfür besteht darin, dass die verwendeten Werkstoffe in der Regel aus mehreren Komponenten bestehen und sich diese Werkstoffe relativ <?page no="165"?> 154 schnell verändern. Dessen ungeachtet haben Härtevergleichsplatten aus Gummi und Kunststoffen eine große Bedeutung für die tägliche Kontrolle der entsprechenden Härteprüfgeräte. In Tabelle 3.8 sind die messtechnischen Anforderungen an die Kalibrierung der Parameter bei den Durometer-Verfahren (DIN ISO 7619-1) zusammengefasst (vergleiche hierzu auch die Bilder 3.4, 3.6, 3.8 und 3.9). Tabelle 3.8: Messgrößen an Shore-Durometern der Typen A, D, AO und AM Messgröße Einheit Metrologische Anforderung an das Verfahren A D AO AM Schaftdurchmesser des Eindringkörpers b mm 1,25±0,15 1,25±0,15 0,79±0,025 Eindringkörperradius r mm - 0,1±0,01 2,5±0,02 0,1±0,01 Kegelstumpfdurchmesser d mm 0,79±0,01 - - - Kegelwinkel des Eindringkörpers ° 35±0,25 30±0,25 - 30±0,25 Durchmesser der Andruckplatte f mm 18±0,5 18±0,5 - 9±0,3 Fläche der Andruckplatte mm 2 500 Bohrungsdurchmesser der Andruckplatte a mm 3±0,1 3±0,1 5,4±0,2 1,19±0,03 Zentrische Lage der Andruckplatte Zentral Zentral Zentral Zentral Kraft auf die Andruckplatte kgf 1 -0/ +0,5 5 -0/ +0,5 1 -0/ +0,1 0,25 -0/ +0,05 Eindringtiefe t mm 0 bis 2,50 t=±0,02 0 bis 2,50 t=±0,02 0 bis 2,50 t=±0,02 0 bis 1,25 t=±0,01 Federkraft auf Eindringkörper F mN F=550+75H A F=±37,5 F=445H D F=±222,5 F=550+75H A F=±37,5 F=324+4,4H AM F=±8,8 Einwirkdauer der Kraft T s 3 oder 15 3 oder 15 3 oder 15 3 oder 15 Die Anforderungen an die Messgrößen des Eindringkörpers und der Andruckplatte für Shore-Durometer, die in ISO 868 [3.31] genormt sind, unterscheiden sich von den in der obigen Tabelle gegebenen Werten. Einige Toleranzen der Messgrößen sind größer. Der Kegelstumpfdurchmesser bei Shore A beträgt d = 0,79 mm ± 0,03 mm; der Bohrungsdurchmesser der Andruckplatte bei Shore A und D ist a = 3 mm ± 0,5 mm; die Eindringtiefe bei Shore A und D ist t = 2,5 mm ± 0,04 mm ( t = ±0,04 mm) und der Kegelwinkel des Shore D-Eindringkörpers ist = 30° ± 1°. Aufgrund dieser Unterschiede kann die Qualität der nach ISO 868 hergestellten Härteprüfgeräte niedriger als jene der nach ISO 7619-1 hergestellten Prüfgeräte sein. Die Erfüllung der metrologischen Anforderungen wird während der Kalibrierung und Prüfung der Durometer festgestellt. <?page no="166"?> 155 Die Ergebnisse von Untersuchungen haben gezeigt, dass, wenn die metrologischen Anforderungen, d. h. die in ISO 7619-1 und in ISO 868 festgelegten Toleranzen eingehalten sind, die folgenden maximalen Unsicherheiten der Härteprüfgeräte erzielt werden können [3.31][3.32]: Tabelle 3.9: Mit den Durometer-Verfahren Shore A und Shore D auf der Grundlage von ISO-Normen erzielbare Messunsicherheiten Messverfahren Shore A Shore D Unsicherheit der Härteprüfgeräte (k=2) DIN ISO 7619-1 1,1 1,5 ISO 868 4,2 2,4 Die Anforderungen an die Messgrößen des Eindringkörpers und der Andruckplatte bei den IRHD-Messverfahren, die in ISO 48 und ISO 7619-2 genormt sind, sind in den Tabellen 3.10 und 3.11 aufgeführt. Tabelle 3.10: Messgrößen der IRHD-Härteprüfgeräte nach ISO 48 Messgröße Einheit Metrologische Anforderung an das Verfahren N H L M Kugeldurchmesser des Eindringkörpers d mm 2,5±0,01 1,00±0,01 5,00±0,005 0,395±0,005 Zentrische Lage der Andruckplatte Zentral zentral Zentral zentral Durchmesser der Andruckplatte f mm 20±1 20±1 22±1 3,35±0,15 Bohrungsdurchmesser der Andruckplatte h mm 6±1 6±1 10±1 1,00±0,15 Kraft auf Andruckplatte F f N 8,3±1,5 8,3±1,5 8,3±1,5 0,235±0,030 Inkrementale Eindringtiefe t mm t=f(IRHD) siehe ISO* Tabelle 14 t=±0,01 t=f(IRHD) siehe ISO* Tabelle 15 t=±0,01 t=f(IRHD) siehe ISO* Tabelle 16 t=±0,01 t=f(IRHD) siehe ISO* Tabelle 17 t=±0,01 Kontaktkraft auf Eindringkörper F C N 0,30±0,02 0,30±0,02 0,30±0,02 0,0083± 0,0005 Gesamtkraft auf Eindringkörper F T N 5,70±0,03 5,70±0,03 5,70±0,03 0,1533± 0,0010 Einwirkdauer der Gesamtkraft F T bzw. der Kontaktkraft F C s T T = 30; T C = 5 T T = 30; T C = 5 T T = 30; T C = 5 T T = 30; T C = 5 Siehe ISO* bedeutet: ISO 18898. <?page no="167"?> 156 Tabelle 3.11: Messgrößen von IRHD-Durometern entsprechend ISO 7619-2 Messgröße Einheit Metrologische Anforderung an IRHD-Taschenmessgeräte Kugeldurchmesser des Eindringkörpers d mm 1,575±0,025 Zentrische Lage der Andruckplatte Zentral Kantenlänge der Andruckplatte f mm 20±2,5; quadratisch! Bohrungsdurchmesser der Andruckplatte h mm 2,5±0,5 Eindringtiefe t mm t = f(IRHD) bis 1,65 mm siehe ISO*, Tabelle 18, t=±0,01 Federkraft auf Eindringkörper F N 2,65±0,15 Einwirkdauer der Kraft T s 3 oder 15 Die Ergebnisse von Untersuchungen haben gezeigt, dass, wenn die in DIN EN ISO 48 festgelegten Toleranzen eingehalten werden, die folgenden maximalen Unsicherheiten des Härteprüfgeräts erzielt werden können [3.33][3.34]: Tabelle 3.12: Erzielbare Messunsicherheiten für die IRHD-Verfahren nach DIN EN ISO 48 IRHD-Messverfahren N L M Maximale Unsicherheit des Härteprüfgeräts (k=2) 0,8 0,3 4,2 Das Verfahren für die Kalibrierung und Prüfung ist in ISO 18898 „Gummi - Kalibrierung und Prüfung von Härteprüfgeräten“ [3.35] festgelegt. Ein direktes Kalibrierverfahren ist anzuwenden, um festzustellen, ob das Messgerät die in den Tabellen 3.9, 3.10 und 3.11 angegebenen metrologischen Anforderungen erfüllt. Folgende Messgrößen sind während der Kalibrierung und Prüfung zu messen: • Eindringkörpergeometrie • Geometrie der Andruckplatte • Eindringtiefe • Kontaktkraft der Andruckplatte • Federkraft • Kontakt- und Gesamtkraft bei IRHD-Geräten mit Gewichten • Einwirkdauer der Kraft Die Analyse der Einflussgrößen auf die Messunsicherheit bei den Gummihärte- Messverfahren hat gezeigt, dass die Kalibrierung der Eindringtiefe, des Spitzenradius, der Kräfte und des Kegelstumpfdurchmessers besonders wichtig ist. Die Messunsicherheit der Messgeräte, die für die Kalibrierung und Prüfung eingesetzt werden, soll nicht größer als 1/ 5 der in den Tabellen 2, 4 und 5 spezifizierten Toleranzen sein. <?page no="168"?> 157 Typische Messgeräte, die für die Kalibrierung und Prüfung verwendet werden, sind: • Koordinatenmessgerät (zum Beispiel Messmikroskop) zur Messung der Eindringkörper • Messschieber zur Messung der Geometrie der Andruckplatte • Gerät mit einer Feinmessschraube zur Messung der Eindringtiefe des Eindringkörpers • Kraftkalibriergerät zur Messung der Kontaktkraft der Andruckplatte • Kraftmesswandler oder Waage mit einer Verschiebeeinrichtung zur Messung der Federkraft • Stoppuhr zur Messung der Ablesezeit des Härtewerts nach der Kraftaufbringung Tabelle 3.13 gibt als ein Beispiel für den Fall der Kalibrierung eines Durometer A- Härteprüfgeräts die Sollwerte der Eindringtiefe und der Prüfkraft für die Härtewerte von 0 bis 100 Shore A in Zehnerschritten an. Tabelle 3.13: Sollwerte der Eindringtiefe und der Prüfkraft für die Härtewerte von 0 bis 100 Shore A Wert Shore A Wert der Eindringtiefe t, mm; Toleranz t=±0,01 mm Wert der Prüfkraft F, mN; Toleranz F=±37,5 mN 0 2,500 550 10 2,250 1300 20 2,000 2050 30 1,750 2800 40 1,500 3550 50 1,250 4300 60 1,000 5050 70 0,750 5800 80 0,500 6550 90 0,250 7300 100 0,000 8050 Bei der Kalibrierung werden diese Sollwerte mit den Istwerten der Eindringtiefe und der Prüfkraft verglichen, die mit den oben aufgeführten als Normal verwendeten Messgeräten bestimmt werden. Wenn anstelle eines in der Krafteinheit N kalibrierten Kraftmesswandlers eine in der Masseeinheit g kalibrierte Waage benutzt wird, muss bei der Umrechnung der Masse in eine Kraft (F=m . g lokal ) die lokale Erdbeschleunigung g lokal eingesetzt werden. Weicht die lokale Erdbeschleunigung von der Standarderdbeschleunigung (g = 9,80665 ms -2 ) um mehr als 1 . 10 -3 ab, aber der Wert ist nicht hinreichend genau bekannt, kann sie mit der folgenden Näherungsgleichung berechnet werden: [3.36] ) 2 sin 0000058 , 0 sin 0053024 , 0 1 ( 780327 , 9 2 2 ϕ ϕ − + = lokal g , ms -2 (3.20) mit - geographische Breite <?page no="169"?> 158 In Deutschland sind vier Zonen mit einheitlichen Werten der Erdbeschleunigung festgelegt (siehe Tabelle 3.14). Tabelle 3.14: Zonen der g-Werte in Deutschland Zone Bundesländer Festgelegter g-Wert, m/ s 2 1 Südbayern 9,8070 2 Baden-Württemberg, Nordbayern 9,8081 3 Nordrhein-Westfalen, Rheinland-Pfalz, Hessen, Thüringen, Sachsen 9,8107 4 Niedersachsen, Schleswig-Holstein, Hamburg, Bremen, Mecklenburg-Vorpommern, Sachsen-Anhalt, Brandenburg, Berlin 9,8130 Bei der Kalibrierung müssen die Messachsen des Kraftmesswandlers und des Härteprüfgeräts fluchten und vertikal angeordnet sein. Berücksichtigt man die Unsicherheiten der Messung der Messgrößen bei Verwendung der oben erwähnten Geräte, können die folgenden Kalibrierunsicherheiten erzielt werden [3.37]-[3.39]: Tabelle 3.15: Erzielbare Kalibrierunsicherheiten für die Härteprüfverfahren Shore und IRHD Messverfahren Shore A Shore D IRHD N L M Kalibrier unsicherheit (k=2) 0,2 0,3 0,2 0,1 1,2 Ein indirektes Kalibrierverfahren unter Verwendung von Härtevergleichsplatten ist in den Normen nicht festgelegt. Auf dem Gebiet von Gummi und Kunststoffen sind auf dem Markt Sätze von kalibrierten Härteplatten, die von verschiedenen Herstellern angeboten werden, verfügbar. Härtevergleichsplatten für die Skalen Shore A, IRHD N und IRHD M können üblicherweise gekauft werden. Bild 3.43 zeigt einen Satz von Gummi-Härtevergleichsplatten für das Verfahren Shore A. <?page no="170"?> 159 Die Genauigkeit der Überprüfungsverfahren unter Verwendung von Härtevergleichsplatten ist nicht so hoch wie jene unter Verwendung von Härtevergleichsplatten aus Metall. Aufgrund der Mehrkomponenten-Zusammensetzung des Gummis ist mit größeren lokalen Inhomogenitäten zu rechnen. Weiterhin erfährt der Gummi eine merkliche Alterung, die sich als zeitliche Härteänderung auswirkt. Typische lokale Härteinhomogenitäten von Gummi-Härtevergleichsplatten verschiedener Hersteller liegen zwischen 0,1 bis 0,8 IRHD. Eine Untersuchung der zeitlichen Härteänderung eines Satzes von 6 Gummi-Härtevergleichsplatten im Verlauf von zwei Jahren ist im Bild 3.45 dargestellt. Bild 3.45: Zeitliche Härteänderung eines Satzes von Gummi- Härtevergleichsplatten [3.33] Bild 3.43: Satz von Gummi-Härtevergleichsplatten für das Verfahren Shore A, vorgesehen für die tägliche Überprüfung von Durometern Shore A (Hildebrand GmbH) Bild 3.44: Stahleinsatz für die Aufnahme dünner Elastomerproben, z. B. für das Verfahren IRHD-M (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) 0 5 10 15 20 25 30 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 40 IRHD 50 IRHD 60 IRHD 70 IRHD 80 IRHD 90 IRHD Zeitabhängige Härteänderung Zeit, Monate <?page no="171"?> 160 Die zeitliche Härteänderung ist bei niedriger Gummihärte (40 bis 50 IRHD) mit Werten von bis zu 1,5 IRHD/ 2a relativ groß. Demgegenüber ist die zeitliche Härteänderung bei den Härtevergleichsplatten im Bereich von 60 bis 90 IRHD mit Werten von maximal 0,5 IRHD/ 2a auffallend kleiner. Aus diesem Ergebnis lässt sich folgern, dass Gummi-Härtevergleichsplatten für die tägliche Überprüfung von Gummi-Härteprüfgeräten, insbesondere der weit verbreiteten IRHD-Pocketmeter, geeignet sind. Die Kalibrierung der hier untersuchten Gummi-Härtevergleichsplatten kann aber - in Abhängigkeit von der Härte - nur ein halbes Jahr gültig sein. Bei täglichem Gebrauch dürften die Gummi-Härtevergleichsplatten dann auch verbraucht sein, so dass sie durch neue Härtevergleichsplatten ersetzt werden müssen. Bei Gummi-Härtevergleichsplatten anderer Hersteller muss mit noch größeren zeitlichen Härteänderungen gerechnet werden. Aber ungeachtet dieser Tatsache können die Ergebnisse von indirekten Kalibrierungen unter Verwendung von rückführbaren Härtevergleichsplatten den Anwendern der Messgeräte nützliche Zusatzinformationen liefern. 3.2.2.1 Bestimmung der Unsicherheit der Härtemessung mit den Shore-Verfahren In jüngerer Zeit führten Brown und Soekarnein [3.38] sowie Lin Lushan [3.39] Untersuchungen über die Einflussfaktoren auf die Messunsicherheit von Gummihärtemessungen durch. Aus der Untersuchung in [3.38][3.39] und den Festlegungen in DIN ISO 7619-1 lassen sich die in Tabelle 3.8 zusammengefassten messtechnischen Forderungen an die Kalibrierung von Härteprüfgeräten nach den Durometer- Verfahren Shore A und Shore D ableiten. Mit Hilfe der analysierten Fehlereinflüsse lässt sich aufbauend auf der Methodik des ISO GUM [3.40] die Unsicherheit der Gummi-Härtemessverfahren Shore A und Shore D abschätzen. Darin werden die Komponenten der Messunsicherheit in Form von Varianzen u 2 (x i ) aufsummiert. Da sich in unserem Fall als pessimistische Schätzung eine Gleichverteilung der Eingangsgrößen annehmen lässt, erhält man: 3 ) ( 2 2 i i a x u = (3.21) mit a - halbe Breite des Intervalls der Verteilung Die Standardunsicherheit u(y) ergibt sich dann aus den Standardunsicherheiten der Eingangsgrößen ( ) i n i i x u x H y u 2 2 1 2 ) ( = ∂ ∂ = (3.22) Die partielle Ableitung H/ x i wird als Sensitivitätskoeffizient bezeichnet. Unter Berücksichtigung des Erweiterungsfaktors k, der gleich 2 gesetzt wurde, erhält man die erweiterte Unsicherheit U: u k U ⋅ = (3.23) <?page no="172"?> 161 Für das Messverfahren Shore A wurden die Sensitivitätskoeffizienten H/ x i für die Einflussgrößen F und t aus der Messgleichung F = 0,55 + 0,075 H A (3.24) t = 2,50 - 0,025 H A (3.25) abgeleitet (H A = Härte Shore A). Die Sensitivitätskoeffizienten für die Einflussgrößen und d wurden experimentell mit Eindringkörpern ermittelt, deren Geometrie Kegelwinkel und Kegelstumpfdurchmesser d bewusst variiert wurde. Zur Bestimmung des Sensitivitätskoeffizienten H/ d wurden 5 verschiedene Eindringkörper untersucht, deren Kegelstumpfdurchmesser im Bereich zwischen 0,73 mm und 0,65 mm variiert wurden. Grundlage der folgenden Regressionsanalyse sind die Messergebnisse H = f(d). Durch Regressionsanalyse der so erhaltenen Steigungen H/ d wurde folgende Funktion ermittelt: 647 , 30 64264 , 1 0126181 , 0 2 − + − = ∂ ∂ A A H H d H (3.26) Die Beziehung zwischen dem Kegelwinkel des Eindringkörpers und dem Härtewert wurde auch durch Messungen erhalten. Es wurden 5 verschiedene Eindringkörper benutzt, deren Kegelwinkel zwischen 31° und 39° variiert wurde. Folgende lineare Funktion wurde durch Regressionsanalyse aus den Anstiegen H/ bestimmt: 199376 , 0 0025392 , 0 + − = ∂ ∂ A H H α (3.27) Der Einfluss der Einwirkdauer T der Prüfkraft wurde durch Messen der Härteänderung bei einer kontinuierlichen Einwirkdauer der Prüfkraft von 0 s bis 30 s auf verschiedenen Gummi-Härtevergleichsplatten bestimmt. Für T = 3 s ergab sich folgende Abhängigkeit des Sensitivitätskoeffizienten H/ T von der Härte H: 242 , 0 0012 , 0 + = ∂ ∂ A H T H (3.28) In Tabelle 3.16 (Anlage) wird die Messunsicherheit für das Verfahren Shore A für den Fall bestimmt, dass die messtechnischen Anforderungen an ein Durometer Shore A nach ISO 7619-1 erfüllt werden. Die in Tabelle 3.16 angegebenen erweiterten Messunsicherheiten U können als die Unsicherheiten interpretiert werden, mit denen das Verfahren Shore A in ISO 7619-1 definiert ist. Die Analyse der Varianzen in Tabelle 3.16 offenbart, dass die wesentlichen Einflüsse auf die Messunsicherheit von den Messabweichungen der Eindringtiefe t, der Federkraft F und des Kegelstumpfdurchmessers d herrühren. Die Messunsicherheit des Verfahrens Shore A lässt sich verringern, wenn vor allem diese drei Einflussfaktoren reduziert werden. Demgegenüber sind die Einflüsse des Kegelwinkels und der Einwirkdauer der Prüfkraft klein. Für das Messverfahren Shore D wurden die Sensitivitätskoeffizienten H/ x i für die Einflussgrößen F und t aus der Messgleichung F = 0,445 H D (3.29) t = 2,50 - 0,025 H D (3.30) <?page no="173"?> 162 abgeleitet (H D = Härte Shore D). Die Sensitivitätskoeffizienten für die Einflussgrößen und r wurden experimentell mit Eindringkörpern ermittelt, deren Geometrie bewusst variiert wurde. Durch die Untersuchung der Beziehung zwischen dem Spitzenradius eines Shore D- Eindringkörpers, der im Bereich von 0,04 mm bis 0,16 mm variiert wurde, und der Härte H D wurde die lineare Funktion 7016 , 70 1646 , 0 + = ∂ ∂ D H r H (3.31) durch eine Regressionsanalyse der Steigungen H/ r der Kurven H D = f(r) bestimmt. In analoger Weise wurde für die Beziehung H/ = f(H D ) die Regressionsfunktion 0663 , 1 0615 , 0 00052 , 0 2 − + − = ∂ ∂ D D H H H α (3.32) ermittelt. Bei den experimentellen Untersuchungen wurde der Kegelwinkel des Eindringkörpers im Bereich von 26° bis 34° variiert. Der Einfluss, den die Einwirkdauer T der Prüfkraft auf die Härte ausübt, wurde bestimmt, indem die Härteänderung auf verschiedenen Gummi-Härtevergleichsplatten für eine kontinuierliche Einwirkdauer der Prüfkraft von 0 s bis 30 s gemessen wurde. Die Einflussgrößen der Messunsicherheit sind in Tabelle 3.17 (Anlage) zusammengestellt. Die Grenzwerte sind die in ISO 7619-1 angegebenen Werte. Die in Tabelle 3.17 berechnete erweiterte Messunsicherheit, die von der Härte abhängt und im Bereich von U = (1,49 … 1,50) Shore D liegt, kann als die Unsicherheit aufgrund der Definition des Verfahrens interpretiert werden, wenn die messtechnischen Forderungen der Norm ISO 7619-1 erfüllt werden. Die Analyse der Varianzen zeigt, dass die Größen, die die Messunsicherheit wesentlich beeinflussen, die Messabweichungen der Eindringtiefe t und des Spitzenradius r sind. Der Einfluss der Prüfkraft und des Kegelwinkels ist vergleichsweise kleiner. Außerdem kann der Einfluss der Einwirkdauer T der Prüfkraft als sehr klein angesehen werden, wenn T 3 s ist. 3.2.2.2 Bestimmung der Unsicherheit der Härtemessung mit den IRHD-Verfahren Aus der Untersuchung in [3.39] und den Festlegungen in DIN ISO 48 lassen sich die in Tabelle 3.10 zusammengefassten messtechnischen Forderungen an die Kalibrierung von Härteprüfgeräten nach den Verfahren IRHD-N, -L, -M ableiten. Eine Abschätzung des Härtemessverfahrens IRHD-N enthält die Tabelle 3.17 (Anlage). Die Empfindlichkeitskoeffizienten H/ x i wurden für die Einflussgrößen Eindringtiefe t und Kontaktkraft F C aus einer Approximation der Messgleichung IRHD = f(t) und für die Größen Gesamtkraft F T , Kugeldurchmesser d und Einwirkdauer der Gesamtkraft T aus Experimenten unter Variation der Einflussgrößen gewonnen. Zur Untersuchung des Zusammenhangs IRHD = f(d) wurden Eindringkugeln mit den Durchmessern 1,50 mm, 2,00 mm, 2,50 mm, 3,00 mm und 3,50 mm verwendet. Analoge Unsicherheitsbetrachtungen für die Verfahren IRHD-L und IRHD-M sind in den beiden folgenden Tabellen zusammengefasst. <?page no="174"?> 163 Bild 3.46: Kontrolleinrichtung zur Kalibrierung der Prüfkraft von Gummihärteprüfgeräten mit einem Schiebegewicht (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) Aus der Analyse des Fehlermodells folgt, dass bei der Kalibrierung von IRHD-Prüfgeräten, wie man aus der Spalte „Beiträge zur Varianz u 2 (H)“ ersehen kann, Kalibrierverfahren für die Eindringtiefe und die Prüfkraft von erstrangiger Bedeutung sind. In den nachfolgenden Abbildungen sind Kalibriereinrichtungen für Gummi-Härteprüfgeräte dargestellt. Bild 3.47: Einrichtung für die Kalibrierung der Prüfkraft (hier: Messkopf für Verfahren IRHD-M) auf der Grundlage einer elektronischen Waage. Die Krafteinleitung erfolgt mit Hilfe einer Pendelstütze. <?page no="175"?> 164 Bild 3.48: Kalibriereinrichtung für das Tiefenmesssystem eines Shore A-Härteprüfgeräts auf der Basis eines Längennormals mit einem inkrementalen hochauflösenden Maßstab Die Messachsen des Härteprüfgeräts und des Längennormals sind vertikal fluchtend angeordnet. Links befindet sich die Anzeige des Härteprüfgeräts und rechts die Anzeige des Längennormals. Bild 3.49: Kontrollring zur Überprüfung des Messweges bei 40 Shore in Form eines Stufenendmaßes (Kontrollringe für 60 und 80 Shore sind verfügbar) (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) 3.3 Applikationen Die Vielfalt der Werkstoffe und der Formen der Proben ist ein Grund für die große Zahl der eingesetzten Härteprüfverfahren. Typische Prüfaufgaben sind die Härteprüfung von O-Ringen, Kunststoffschläuchen, Gummireifen, Kabelummantelungen, Fensterdichtungen und Schaumstoffen, z. B. von Matratzen. Darüber hinaus wird mit diesen Verfahren auch die Festigkeit bzw. der Reifegrad von Früchten, wie Aprikosen, Pflaumen und Äpfeln, und von Gemüsesorten, wie Avocados, Tomaten, Zwiebeln und Gurken bestimmt. Ferner wird mit diesen Prüfverfahren die Härte von Gelatinekapseln, Knetmasse und Holz ermittelt. In der Tierhaltung lässt sich mit dem Verfahren Durometer A die Härte von Tierklauen prüfen. <?page no="176"?> 165 Nachfolgend sind einige dieser Prüfaufgaben mit Fotos illustriert. Bild 3.52: Zentriervorrichtung für O- Ringe Bild 3.53: Zentriervorrichtung mit V- Nutaufnahme zur Prüfung von Gummischläuchen und ähnlichen Prüfteilen Bild 3.50: Spektrum von Kleinformteilen Bild 3.51: Prüfung der Gummihärte eines Autoreifens mit einem digitalen Shore A-Handhärteprüfer und angeschlossenem Datalogger (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) <?page no="177"?> 166 3.4 Kurzfassung Die Härteprüfverfahren für Elastomere, wie Silikone und Gummi, beruhen auf der Ermittlung der Eindruckgröße unter wirkender Prüfkraft. Repräsentative, universelle Prüfverfahren sind das Shore- und das IRHD-Härteprüfverfahren, die sich wiederum jeweils in mehrere Teilbereiche mit unterschiedlichen Prüfkräften untergliedern. Daneben werden branchenspezifisch für bestimmte Erzeugnisklassen, wie gummibeschichtete Walzen, spezielle Gummihärteprüfverfahren angewendet, z. B. das Pusey und Jones-Verfahren. Da Kunststoffe beim Eindringen eines Eindringkörpers sowohl elastische als auch plastische Verformungen zeigen, werden bei den Härteprüfverfahren für Kunststoffe in der Regel die Abmessungen des bleibenden Härteeindrucks gemessen. Es werden spezifische Härteprüfverfahren für Kunststoffe angewendet und solche, die von den Härteprüfverfahren für Metallen abgeleitet sind, wie die Verfahren Vickers, Rockwell und Knoop. Der Unterschied bei letzteren besteht darin, dass die Härte der Kunststoffe in der Einheit N/ mm 2 angegeben wird. Bei den Härteprüfverfahren für Metalle, die die Eindruckfläche auswerten, leitete sich die Einheit ursprünglich von kp/ mm 2 ab, die nach der Einführung der Krafteinheit N als gesetzliche Einheit mit dem Faktor 0,102 in N/ mm 2 umgerechnet wurde. Die Relaxation bestimmter Kunststoffe kann es bedingen, dass spezielle Prüfzeiten festgelegt werden müssen, weil sich die auszumessenden Härteeindrücke zeitlich verändern. Die instrumentierte Eindringprüfung lässt sich vorteilhaft für viele Werkstoffe im Bereich der Kunststoffprüfung einsetzen. Das ist besonders dann der Fall, wenn außer der Härte noch weitere Kenngrößen der mechanischen Eigenschaften der Probe ermittelt werden müssen. Bild 3.54: Bestimmung des Reifegrads (Fruchtfleischfestigkeit) einer Tomate mit einem Handhärteprüfer Bild 3.55: Härteprüfgerät für weichelastische Stoffe wie Gelatine, Gelatinekapseln, Knetmasse usw. (Bareiss Prüfgerätebau GmbH) <?page no="178"?> 167 Die Ergebnisse von Härtemessungen an Elastomeren und Gummi hängen in starkem Maße von der Konditionierung des Probenwerkstoffs und von der Probenform ab. Die Konditionierung erfordert durchschnittlich eine Zeitspanne von 16 h, weil insbesondere bis zur Herstellung des Feuchtegleichgewichts der Probe mit der Umgebung eine längere Zeit benötigt wird. Bei komplizierten Formen müssen die Proben mit entsprechenden Vorrichtungen aufgenommen werden. Die Eindrücke müssen bestimmte Abstände vom Rand der Probe und untereinander einhalten. Da sich elastische Materialien beim Eindringvorgang des Eindringkörpers aufwölben, sehen die Härteprüfverfahren für Elastomere in der Regel eine Andruckplatte vor. Zur Kalibrierung von Gummihärteprüfgeräten werden direkte Kalibrierverfahren der Größen Prüfkraft, Längenmessung und Eindringkörpergeometrie angewendet. Für die tägliche Überprüfung vor allem von Handhärteprüfgeräten werden Härtevergleichsplatten aus Gummi und Kunststoffen eingesetzt. Derartige Härtevergleichsplatten weisen aber im Vergleich zu Härtevergleichsplatten aus Metall eine größere lokale Inhomogenität der Härteverteilung und eine geringere zeitliche Stabilität der Härte auf. Zur Bestimmung der Unsicherheit von Härtemessungen an Elastomeren und Kunststoffen werden Verfahren entwickelt, die sich methodisch an die Verfahren zur Bestimmung der Unsicherheit der Härtemessung von Metallen anlehnen. 3.5 Literatur [3.1] Balta Calleja, F.J., Fakirov, S.: Microhardness of polymers, Cambridge University Press (2000), S. 7 [3.2] Weiler, W. u.a.: Härteprüfung an Metallen und Kunststoffen, expert Verlag, 1984, S. [3.3] Studman, C.J., Moore, M.A., Jones, S.E.: On the correlation of indentation experiments. J. Phys. D: Appl. Phys. 10 (1977) 949-956 [3.4] May, M., Fröhlich, F., Grau, P., Grellmann, W.: Anwendung der Methode der registrierenden Mikrohärteprüfung für die Ermittlung von mechanischen Materialkennwerten an Polymerwerkstoffen. Plaste Kautschuk 30 (1983) 149-153 [3.5] Weiler, W. u.a.: Härteprüfung an Metallen und Kunststoffen, expert Verlag, 1984, S. 231 [3.6] Balta Calleja, F.J., Fakirov, S.: Microhardness of polymers, Cambridge University Press (2000), S. 8 [3.7] ISO 7619-1: Gummi, vulkanisiert oder thermoplastisch, Bestimmung der Eindringhärte, Teil 1: Durometer-Verfahren (Shore-Härte), Teil 2: IRHD- Taschenprüfgeräte [3.8] ASTM D 2240: Standard Test Method for Rubber Property - Durometer Hardness [3.9] Fa. Q-tec: Bedienungsanleitung für das Messgerät Nano-Shore [3.10] VDI/ VDE 2616-2: Härteprüfung an Kunststoffen und Gummi [3.11] ISO 48: Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and 100 IRHD) [3.12] DIN ISO 27588: Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of deadload hardness using the very low rubber hardness (VLRH) scale [3.13] Oberto, S., Rubber Chemical Technology, (1955), 28, S. 1054 [3.14] Juve, A. 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Edition 1993, corrected and reprinted 1995, International Organization for Standardization/ Geneva, Switzerland <?page no="180"?> 169 [3.41] DIN 53519-1: Prüfung von Elastomeren; Bestimmung der Kugeldruckhärte von Weichgummi, Internationaler Gummihärtegrad (IRHD); Härteprüfung an Normproben [3.42] ASTM D 531, Standard Test Method for Rubber Property - Pusey and Jones Indentation Anhang zu Kapitel 3: Bestimmung der Messunsicherheit Tabelle 3.16: Bestimmung der Messunsicherheit für das Verfahren Shore A für den Fall, dass die messtechnischen Anforderungen an ein Durometer Shore A nach ISO 7619-1 erfüllt werden Einflussgröße x i Grenzwert a i 3 ) ( 2 2 i i a x u = H/ x i bei verschiedenen Härteniveaus Shore A Beiträge zur Varianz u 2 (H A ) Härteniveaus Shore A 40 60 90 40 60 90 F, N 0,0375 N 0,000469 12,422 12,422 12,422 0,0724 0,0724 0,0724 t, mm 0,02 mm 0,00013 -40 -40 -40 0,2128 0,2128 0,2128 , ° 0,25° 0,020833 0,0978 0,0470 -0,029 0,0002 0,0000 0,0000 d, mm 0,01 mm 0,000033 14,870 22,487 14,985 0,0073 0,0167 0,0074 T, s 0,5 s 0,083 0,279 0,316 0,360 0,0065 0,0083 0,0108 Kombinierte Unsicherheit u 0,55 0,56 0,55 Erweiterte Unsicherheit U (k=2) 1,09 1,11 1,10 Tabelle 3.17: Bestimmung der Unsicherheit des Gummihärte-Messverfahrens Shore D Einflussgröße x i Grenzwert a i 3 ) ( 2 2 i i a x u = H/ x i bei verschiedenen Härteniveaus Shore D Beiträge zur Varianz u 2 (H D ) Härteniveaus Shore D 40 60 90 40 60 90 F, N 0,2225 N 0,0165 2,247 2,247 2,247 0,0833 0,0833 0,0833 t, mm 0,02 mm 0,00013 -40 -40 -40 0,2128 0,2128 0,2128 , ° 0,25° 0,020833 0,5612 0,7510 0,2554 0,0066 0,0117 0,0014 r, mm 0,01 mm 0,000033 77,286 80,578 85,516 0,1989 0,2162 0,2435 T, s 0,5 s 0,083 0,8 0,7 0,35 0,0533 0,0408 0,0102 Kombinierte Unsicherheit u 0,74 0,75 0,74 Erweiterte Unsicherheit U (k=2) 1,49 1,50 1,49 <?page no="181"?> 170 Tabelle 3.18: Bestimmung der Unsicherheit des Gummihärtemessverfahrens IRHD-N Einflussgröße x i Grenzwert a i 3 ) ( 2 2 i i a x u = H/ x i bei verschiedenen Härteniveaus IRHD Beiträge zur Varianz u 2 (H) Härteniveaus IRHD 40 60 80 40 60 80 F T , N 0,03 N 0,0003 -4,37 -4,52 -3,16 0,00573 0,00613 0,00299 F C , N 0,02 N 0,00013 10,25 9,94 5,90 0,01366 0,01284 0,00452 t, mm 0,01 mm 0,000033 -25,32 -45,86 -65,61 0,02116 0,06940 0,14205 d, mm 0,01 mm 0,000033 9,54 7,01 4,48 0,00300 0,00162 0,00066 T, s 0,5 s 0,083 -0,027 -0,023 -0,021 0,00006 0,00004 0,00004 Kombinierte Unsicherheit u 0,21 0,30 0,39 Erweiterte Unsicherheit U (k=2) 0,4 0,6 0,8 Tabelle 3.19: Bestimmung der Unsicherheit des Gummihärtemessverfahrens IRHD-L Einflussgröße x i Grenzwert a i 3 ) ( 2 2 i i a x u = H/ x i bei verschiedenen Härteniveaus IRHD Beiträge zur Varianz u 2 (H) Härteniveaus IRHD 40 60 80 40 60 80 F T , N 0,03 N 0,0003 -4,37 -4,52 -3,16 0,00573 0,00613 0,00299 F C , N 0,02 N 0,00013 10,25 9,94 5,90 0,01366 0,01284 0,00452 t, mm 0,01 mm 0,000033 -5,70 -12,71 -17,22 0,00107 0,00533 0,00979 d, mm 0,01 mm 0,000033 2,63 2,49 2,42 0,00023 0,00021 0,00019 T, s 0,5 s 0,083 -0,07 -0,06 -0,05 0,00041 0,00030 0,00021 Kombinierte Unsicherheit u 0,15 0,16 0,13 Erweiterte Unsicherheit U (k=2) 0,3 0,3 0,3 Tabelle 3.20: Bestimmung der Unsicherheit des Gummihärtemessverfahrens IRHD-M Einflussgröße x i Grenzwert a i 3 ) ( 2 2 i i a x u = H/ x i bei verschiedenen Härteniveaus IRHD Beiträge zur Varianz u 2 (H) Härteniveaus IRHD 40 60 80 40 60 80 F T , N 1,0 mN 0,0000003 3 -181,9 -181,9 -181,9 0,01102 0,01102 0,01102 F C , N 0,5 mN 0,0000000 83 378,3 378,3 378,3 0,01192 0,01192 0,01192 t, mm 0,01 mm 0,000033 -152,4 -276,1 -365,6 0,76655 2,51618 4,41186 d, mm 2,5 μm 2,08 -0,07 -0,07 -0,06 0,01019 0,01019 0,00755 T, s 0,5 s 0,083 -0,08 -0,07 -0,06 0,00053 0,00041 0,00030 Kombinierte Unsicherheit u 0,89 1,60 2,11 Erweiterte Unsicherheit U (k=2) 1,8 3,2 4,2 <?page no="182"?> 171 4 Instrumentierte Eindringprüfung Ch. Ullner 4.1 Einführung Die instrumentierte Eindringprüfung beruht auf einem einfachen Verfahrensprinzip: Ein Eindringkörper spezieller Geometrie wird in den zu prüfenden Werkstoff eingedrückt. Kraft und Weg werden simultan gemessen. Bereits Ende des 19. Jahrhunderts hat Martens ein Gerät vorgestellt, das Eindruckkraft und Eindringtiefe („Härtemessung unter Prüfkraft“) simultan zu messen gestattet [4.1]. Doch erst in den 70iger Jahren des 20. Jahrhunderts war ein Entwicklungsstand der Wegmessung erreicht, der eine beachtliche Aktivität zur Einführung einer neuen Härteskale in Deutschland auslöste. Hier sind vor allem die Arbeiten von Grau [4.2, 4.3], Weiler [4.4] und Dengel [4.5] zu nennen. Mit dem Verfahrensprinzip wird nicht nur die Grundlage für eine universelle Methode geschaffen, sondern es ermöglicht auch den direkten Zugang zu den Ergebnissen der Kontaktmechanik [4.6]. Sie befasst sich mit den Modellen zur Deformation von Festkörperoberflächen in Kontakt mit Eindringkörpern definierter Geometrie. Je nachdem wie spitz der Eindringkörper ist, treten bei wachsenden Kräften neben den elastischen Deformationen auch plastische Deformationen auf. Stets existieren elastische Anteile der Eindruckdeformation. Daher hat die Kontaktmechanik zur Separation der elastischen Anteile bei der instrumentierten Eindringprüfung eine große Bedeutung. Analytische Lösungen aus der phänomenologischen Deformationstheorie sind für ideal elastische Deformationen vorhanden und ermöglichen die allgemeine Anwendung einfacher Formeln im praktischen Gebrauch der instrumentierten Eindringprüfung [4.7]. Durch die rasante Entwicklung der Rechentechnik kann die Methode der finiten Elemente (FEM) detaillierter angewendet werden, um für eine spezielle Geometrie des Eindringkörpers und ein vorgegebenes Materialgesetz das zugehörige elastischplastische Deformationsfeld unter dem Eindringkörper und damit die gesuchte Eindringtiefe als Funktion der Kraft zu erhalten. Um die Aussagefähigkeit der sehr speziellen Ergebnisse zu erweitern, wird mit normierten Einflussgrößen gearbeitet, die sich aus der dimensionellen Analyse ergeben haben. Nach Darstellung der Elemente der Kontaktmechanik, die für die Anwendung der instrumentierten Eindringprüfung bedeutend sind, wird in den Kapiteln 4.3 bis 4.6 das Prüfverfahren entsprechend der internationalen Norm [4.7] behandelt. Ergänzt werden die Ausführungen durch Hinweise auf die angebotene Prüftechnik und zu einigen Anwendungen. Die erwarteten künftigen Erweiterungen der Norm (Abschätzung der Messunsicherheit und Verfahren zur Ermittlung von wahren Spannungs- Dehnungskurven) schließen das Kapitel über die instrumentierte Eindringprüfung ab. <?page no="183"?> 172 h c h a R h a 4.2 Kontaktmechanik 4.2.1 Phänomenologische Theorie Die Ausführungen in diesem Kapitel beruhen unter anderem auf den guten Überblicken von Fischer-Cripps [4.8] und Chudoba [4.9] und können dort vertieft studiert werden. Der klassische Fall der Kontaktmechanik wurde von Hertz 1881 veröffentlicht [4.10]. Es handelt sich um den Eindruck einer steifen Kugel mit dem Radius R, die mit einer Kraft F auf eine Probe mit ebener Oberfläche gedrückt wird (Bild 4.1). Der Kontaktradius beträgt 3 1 r E 4 FR 3 a = (4.1) wobei E r eine Kombination der elastischen Eigenschaften von Probe (Elastizitätsmodul E s , Poissonzahl ν s ) und Eindringkörper-Kugel (E i , ν i ) bedeutet und als reduzierter Elastizitätsmodul bezeichnet wird. i i s s r E E E 2 2 1 1 1 ν ν − + − = (4.2) Die Eindringtiefe der steifen Kugel lautet bei rein elastischer Verformung 3 2 2 1 r R E 4 F 3 h = (4.3) Nicht nur im Fall der steifen Kugel, sondern auch bei Berücksichtigung des endlichen Elastizitätsmoduls des Eindringkörpers ist diese Eindringtiefe h mit dem Weg des Kugelmittelpunktes nach Kontaktaufnahme identisch. Außerdem gilt 2 h h a = (4.4) das heißt, die Tiefe h a von der ursprünglichen, unbelasteten Oberfläche bis zum Kontakt zwischen Eindringkörper und Probe ist die Hälfte der maximalen Eindringtiefe h. Bild 4.1 Elastischer Kontakt eines kugelförmigen steifen Eindringkörpers mit der Kraft F in eine Probe mit ebener Oberfläche <?page no="184"?> 173 Als Normierungsgröße ist der mittlere Kontaktdruck P m unter dem kugelförmigen Eindringkörper nützlich. Er wird aus dem Quotienten von Kraft F und Eindruckfläche gebildet 2 m a / F P π = (4.5) Verwendet man den mittleren Kontaktdruck in Gl. (4.1), so erhält man R a 3 E 4 P r m π = (4.6) Diese Gleichung gibt einen phänomenologischen Hinweis auf eine Spannungs- Dehnungsbeziehung. Oft wird P m als „Eindruckspannung“ (mit der Dimension Spannung) und a/ R als „Eindruckdehnung“ (ohne Dimension) betrachtet. Dann drückt Gl. (4.6) die lineare Abhängigkeit im Hookeschen Bereich aus. Für den plastischen Bereich hat Tabor [4.11] Näherungsformeln aus Experimenten mit pyramidenförmigen Eindringkörpern unterschiedlicher Öffnungswinkel und einer detaillierten Spannungsanalyse entwickelt. Eindruckspannung und Eindruckdehnung lauten danach m P C σ = σ 3 C = σ (4.7) α = = ε ε ε tan C R a C 2 , 0 C = ε (4.8) FEM-Simulationen (Kapitel 4.2.2) haben ergeben [4.12], dass C σ = 2,8 für Werkstoffe mit kleinen Fließspannungen ( σ y « 0,1 E) und C σ = 1,7 für große ( σ y ≅ 0,1E) gilt. Wird anstelle der Kugel als Eindringkörper ein flacher Stempel (Zylinder) mit dem Radius a verwendet [4.13], beträgt die Eindringtiefe h bei rein elastischer Verformung r a E a 2 / F h h = = (4.9) Für elastischen Eindrücke unter Kegeln mit dem halben Öffnungswinkel α gilt 2 1 r E 2 tan F h α π = (4.10) und die Tiefe h a von der ursprünglichen, unbelasteten Oberfläche bis zum Kontakt zwischen Eindringkörper und Probe beträgt h 2 1 h a π − = (4.11) Aus den Gln. (4.3), (4.5) und (4.6) kann der Kraftabfall bei beginnender Rücknahme des kugelförmigen, des stumpfen und des kegelförmigen Eindringkörpers berechnet werden. c r r F A E 2 a E 2 h d F d S max π = = = − (4.12) Die Größe S wird als Anfangs-Entlastungsanstieg bezeichnet und spielt für die experimentelle Bestimmung des Eindringmoduls eine wesentliche Rolle (siehe Kapitel 4.3.6.2). Gleichung (4.12) gilt unabhängig von der Geometrie des axialsymmetrischen Eindringkörpers [4.14] (im Fall der Kugel für kleine Eindringtiefen h « R). Selbst bei Berücksichtigung der speziellen Eindruckformen von Eindruckkörpern mit 3 oder 4 Flächen weicht Gl. (4.12) nur um einige Prozente ab. Tabelle 4.1 fasst Literaturergebnisse zu den Korrekturen zusammen. <?page no="185"?> 174 -1.25 -1.00 -0.75 -0.50 -0.25 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 -4 -3 -2 -1 0 Zylinder Kegel Kugel Konstanter Druck p/ p m r/ a Das zentrale Interesse in der instrumentierten Eindringprüfung richtet sich auf die plastische Verformung unter dem Eindringkörper. Es erhebt sich daher die Frage, ob die bisher dargestellten Ergebnisse auch bei Berücksichtigung plastischer Deformation verwendet werden können. Eine erste Antwort ergibt sich aus Bild 4.2. Darin sind die Druckprofile unter den Kontaktflächen der Eindringkörper aufgetragen. Während für konische Eindringkörper in der Mitte der Druck über alle Grenzen ansteigt, geschieht dies an der Außenkante eines flachen Stempels. Es ist nahe liegend anzunehmen, dass von dort aus das Material zu fließen beginnt und als Folge die Druckverteilung ausgeglichener wird, ähnlich der Kurve für kugelförmige Eindringkörper in Bild 4.2. Tabelle 4.1: Fehlerprozente, um die der reduzierte Elastizitätsmudul E r bei Verwendung der Gl. (4.12) zu groß berechnet wird Eindringkörper Querschnitt des Eindringkörpers Gleichseitiges Dreieck Quadrat Flacher Stempel [4.15] 3,4% 1,2% Pyramide [4.16] 14,1% 5,1% Bild 4.2: Vergleich der Druckprofile unter den Kontaktflächen von stumpfen, konischen und kugeligen Eindringkörpern mit gleichem Kontaktradius a bei elastischem Eindruck [4.9]. Einen Hinweis auf den durch plastisches Fließen ausgeglichenen Druckverlauf kann man aus der Form der Entlastungskurve erhalten. Oliver und Pharr [4.19] zeigten, dass nach pyramidalem plastischem Eindruck die Entlastungskurven als Potenzfunktion ( ) m 0 h h K F − = (4.13) mit der Potenz m im Bereich 1,2 bis 1,6 dargestellt werden können. Bei rein elastischem Eindruck hätte man nach Gl. (4.10) m = 2 erwartet (Kegel als Näherung). Dagegen deutet das experimentelle Ergebnis des pyramidalen plastischen Eindruckes <?page no="186"?> 175 auf einen Entlastungsverlauf hin, der mit m = 1,5 ähnlich dem elastischen Kugeleindruck nach Gl. (4.3) ist. Am Beispiel des Kugeleindrucks wird im Folgenden die den Kontaktradius a bestimmende Eindringtiefe h c bei einem plastischen Eindruck unter Kraft F berechnet [4.17]. Wie in Bild 4.3 dargestellt, ist h die Eindringtiefe bei maximaler Kraft F. Nach Kraftrücknahme beträgt die Eindringtiefe h o , da sich infolge der plastischen Deformation ein verbleibender Eindruck in der Probe gebildet hat (entspricht dem Härteeindruck nach Brinell). Bei erneuter Krafteinleitung bis F wird eine rein elastische Deformation bis in eine Tiefe von h = h p + h w erfolgen, so dass nach Gl. (4.3) gilt 3 2 w 2 1 r r h R E 3 4 F = (4.14) R r ist der resultierende Radius aus dem Radius R des Eindringkörpers und dem Radius R p der plastisch verformten Oberfläche [4.10]. p r R 1 R 1 R 1 − = (4.15) Experimentelle Erfahrungen erlauben die Annahme, dass eine laterale, elastische Rückfederung innerhalb der Oberfläche vernachlässigbar ist. Daher ist der Radius des verbleibenden Eindrucks nach Kraftrücknahme gleich dem Kontaktradius a unter Kraft. Bild 4.3 Plastischer Kontakt eines kugelförmigen steifen Eindringkörpers (1) mit der Kraft F in eine Probe mit ebener Oberfläche sowie Lage des Eindringkörpers (2) und Verlauf der plastisch verformten Oberfläche nach Kraftrücknahme (3) Nach Gl. (4.4) ist h a = h w / 2, so dass die gesuchte plastische Tiefe h c lautet (wie aus Bild 4.3 zu ersehen ist) 1 3 2 R h h a = h w / 2 h c h w h p R p a <?page no="187"?> 176 2 h h h h h w a c − = − = (4.16) Der Anfangs-Entlastungsanstieg S wird durch Differentiation aus Gl. (4.14) wie folgt berechnet 2 1 w 2 1 r r w h R E 2 dh dF S = = (4.17) Daraus entsteht durch Einsetzen von F nach Gl. (4.14) w h S 3 2 F = (4.18) Als Ergebnis für die gesuchte plastische Tiefe h c ergibt sich nach den Gln. (4.16, 4.18) S F h S F 4 3 h 2 h h h w c ε − = − = − = (4.19) Die erhaltene Gleichung besitzt auch für stumpfe und konische Eindringkörper die gleiche Struktur [4.18, 4.19] und wird in DIN EN ISO 14577-1 zur Berechnung der Eindringhärte H IT verwendet (Kapitel 4.3.6.1). Die Konstante bildet sich allgemein aus dem Produkt m • n, wobei m der Exponent von h in der elastischen Kraft-Tiefen- Abhängigkeit ist (oder aus der Entlastungskurve, Gl. (4.13), geschlussfolgert wird) und entsprechend der Geometrie des Eindringkörpers n = h a / h gilt (Tabelle 4.2). Tabelle 4.2: Vergleich der Konstanten, die zur Berechung der projizierten Kontaktfläche erforderlich sind, für unterschiedliche Geometrien der Eindringkörper [4.9] Geometrie des Eindringkörpers n = h a / h m ε Flacher Stempel 1 1 1 Kugel (auch Rotationsparaboloid) 0.5 3/ 2 0.75 Kegel 1-2/ π = 0.363 2 0.727 Konstanter Druck auf Kreisfläche 2/ π = 0.637 1 0.637 Auf Grund der verbreiteten Anwendung der Gl. (4.19) werden im Folgenden nochmals die Annahmen zusammengefasst: 1. Bereiche plastischer und elastischer Deformation beeinflussen sich nicht gegeneinander (bei gleicher Kontaktfläche ist die elastische Deformation oberhalb der Kontaktfläche unabhängig davon, ob unterhalb der Kontaktfläche plastische oder elastische Deformation vorliegt). 2. Der plastisch deformierte Werkstoff besitzt den gleichen Elastizitätsmodul wie der undeformierte Werkstoff. 3. Die projizierte Kontaktfläche ändert sich nicht bei Kraftrücknahme (innerhalb der Oberfläche tritt keine laterale elastische Rückfederung auf). (Nach Revision der Norm [4.7] wird diese Voraussetzung entfallen.) 4. Die Probenoberfläche ist ideal eben (keine Rauheit) und wird durch die plastische Deformation unter dem Eindringkörper nicht aufgewölbt (pile-up, siehe Kapitel 4.2.2). <?page no="188"?> 177 4.2.2 FEM-Simulation und dimensionelle Analysis Um auch das plastische Werkstoffverhalten unter dem Eindringkörper zu berücksichtigen, bieten sich Simulationen auf der Basis der Verformung vieler einzelner Elemente an, deren Zusammenwirken mit numerischen Methoden behandelt wird (Methode der finiten Elemente, FEM). Auf diese Weise können die komplizierten Randbedingungen (spitze Pyramide und Formänderung der Oberfläche) auch dreidimensional gelöst werden. Entscheidend ist der einsetzbare Rechenaufwand. Die FEM-Simulation hat als geeignetes Werkszeug einen so hohen Entwicklungsstand erreicht, dass der Anwender in der Praxis durch die detaillierten Aussagen leicht dazu verleitet werden kann, die Simulation als realen Test anzusehen. Stets sollte jedoch das zu Grunde liegende Modell kritisch hinterfragt werden. Zunächst spielt ein der Aufgabe optimal angepasstes Netz eine wichtige Rolle. Als Beispiel ist in Bild 4.4 das Netz zur Simulation eines spitzen Eindruckes dargestellt [4.20]. In der Nähe der Spitze sind große Gradienten in Spannung und Dehnung zu erwarten, so dass kleinere Elemente erforderlich sind. Durch die Diskretisierung entsteht ein numerischer Fehler, der in der Regel durch einen Vergleich mit bekannten analytischen (kontinuierlichen) Lösungen abgeschätzt wird. Voraussetzung einer korrekten Simulation plastischer Vorgänge unter dem Eindringkörper ist überdies die Anwendung der Mechanik großer Deformationen [4.21]. Bild 4.4 Beispiel eines FEM-Netzes zur Berechnung des Spannungs- Dehnungsfeldes unter einem spitzen Eindringkörpers [4.20] Das elastisch-plastische Werkstoffverhalten kann unterschiedlich modelliert werden (Bild 4.5). Einfachstes Modell ist das ideal-plastische Verhalten. Es kann durch Annahme einer linearen Verfestigung erweitert werden. Verbreitete Anwendung in FEM- Simulationen findet die Potenzfunktion zur Beschreibung der Verfestigung (Bild 4.5). n K ε = σ σ > y σ (4.20) mit n als Verfestigungsexponent, σ y als Fließspannung und als Dehnung. Unter Berücksichtigung der Anteile elastischer und plastischer Dehnung = e + p lautet Gl. (4.20) <?page no="189"?> 178 n p y y E 1 ε σ + σ = σ σ > y σ (4.21) e E ε = σ σ ≤ y σ Bild 4.5: Elastisch-plastisches Werkstoffverhalten in der Darstellung einer einachsi gen Zugbelastung. Die Darstellung in Gl. (4.21) ist eindimensional, während das vorliegende Spannungs-Dehnungsfeld im Allgemeinen dreidimensional ist. Daher muss eines der bekannten Vergleichsspannungs-Kriterien angewendet werden, z.B. das Scherspannungs-Energiekriterium von von-Mises [4.6] ( ) ( ) ( ) [ ] 3 6 1 J 2 y 2 1 3 2 3 2 2 2 1 2 σ = σ − σ + σ − σ + σ − σ = (4.22) Für den pyramidalen Eindruck ist eine dreidimensionale FEM erforderlich. So werden von Giannakoupolus [4.22] die projizierten Kontaktflächen von Pyramideneindrücken im Vergleich zu Kegeleindrücken für den elastischen Fall berechnet. Sie stimmen mit den in Tabelle 4.1, Kapitel 4.2.1 angegebenen Werten überein. Zur Begrenzung der Rechenzeit wird in einer Reihe von Arbeiten der kegelförmige Eindringkörper behandelt. Meist wird ein halber Öffnungswinkel von 70,3° verwendet, um die gleiche Flächenfunktion A(h) zu realisieren, wie sie beim Eindruck der dreidimensionalen Vickerspyramide auftritt. Derartige Simulationen liefern Hinweise, ob der plastische Eindruck mit einem Einsinken (sink-in) oder Aufwölben (pile-up) der Oberfläche verbunden ist [4.23]. Die Effekte sink-in und pile-up sind in Bild 4.6 illustriert. Das Verhalten wird von dem Quotienten σ y / E (und teilweise von der Verfestigung) des Werkstoffes bestimmt. Ergebnisse der FEM-Simulationen sind in Bild 4.7 hinsichtlich der Kontakttiefe dargestellt, die auf den berechneten Wert A(h) (dem Niveau der ursprünglichen Oberfläche entsprechende Kontaktfläche) bezogen ist. Danach tritt pile-up wegen A FEM / A(h)>1 für ideal elastisch-plastische Werkstoffe mit h r / h max >0,85 auf. Die Abweichungen durch pile-up vermindern sich mit wachsender Stärke der Verfestigung. Dehnung Spannung p σ y y <?page no="190"?> 179 Bild 4.6: Illustration der Effekte sink-in und pile-up im Querschnitt (links) und in Draufsicht (rechts) am Beispiel Berkovich-Eindringkörper Bild 4.7 Die normierte Kontaktfläche A FEM / A(h) nach FEM-Simulation als Funktion des Verhältnisses von plastischer Resttiefe h p (nach Kraftrücknahme) und maximaler Eindringtiefe h max . Der graue Bereich repräsentiert die Abhängigkeit von der Stärke des Verfestigungsverhaltens [4.23]. Marx und Balke [4.24] hatten zuvor ähnliche FEM-Simulationen durchgeführt, die Ergebnisse jedoch als Funktion von H/ E angegeben. Danach tritt pile-up an Werkstoffen mit H/ E < 0,03 unabhängig von der Stärke des Verfestigungsverhaltens auf (oder unter Verwendung des in Kapitel 4.3.6.4 definierten Anteils der elastischen Eindringarbeit bei η < 0,17). Marx und Balke [4.24] erhielten auch Hinweise auf die Einhaltung der Voraussetzung, dass die laterale, elastische Rückverformung in der Oberfläche vernachlässigbar ist. Die Verkleinerung des Kontaktradius nach Entlastung sinkt mit abnehmendem Verhältnis H/ E. Sie beträgt 1% bis 2% im Bereich H/ E = 0,04 (Stahl) und H/ E = 0,08 (Glas). <?page no="191"?> 180 Eine FEM-Simulation besteht aus einer Vielzahl von Parametervariationen, da die Ergebnisse jeweils nur für einen Satz von Eingangsparametern gelten. Die Verwendung von Eingangsparametern mit geeigneter Normierung ist daher erforderlich. Sehr hilfreich kann hierzu die dimensionelle Analyse eingesetzt werden. Die folgende Einführung ist dem guten Überblick von Y.-T. Cheng und C.-M. Cheng [4.25] entnommen. Ausgangspunkt ist, dass die Dimension einer beliebigen physikalischen Größe als Produkt der Potenzen eines Systems unabhängiger Basis-Dimensionen darstellbar ist [4.26]. Z.B. ist die Dimension [z] einer physikalischen Größe z im Länge/ Zeit/ Masse-System (L/ T/ M-System) [ ] δ γ β = M T L z (4.22) wobei die Exponenten β , γ , δ reelle Zahlen entsprechend der Bedeutung von z sind. Am Beispiel der Kraftanstiegskurve der instrumentierten Eindringprüfung werden die drei Schritte zur erfolgreichen Anwendung der dimensionellen Analyse erläutert. Schritt 1: Zunächst werden die Einflussgrößen auf die Eindruckkraft ermittelt. Bei Verwendung eines steifen, konischen Eindringkörpers und eines elastischplastischen Werkstoffes mit Verfestigung (Bild 4.5) ohne Berücksichtigung von Oberflächenrauheit und Reibung hängt die Kraft von den elastischen Eigenschaften (E, ν ), den plastischen Eigenschaften ( σ y , n) sowie von der Eindringtiefe h und dem Öffnungswinkel des Kegels 2 α ab. ( ) α σ ν = , h , n , , , E f F y auf (4.23) Schritt 2: Unter den sechs Einflussgrößen in Gl. (4.23) sind diejenigen mit unabhängigen Dimensionen herauszufinden. Es sind die Dimensionen [ y ] und [h], mit denen alle übrigen gebildet werden können. [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] [ ][ ] 2 y 0 0 y 0 0 y 0 0 y y h F , h , h n , h v , E σ = σ = α σ = σ = σ = (4.24) Schritt 3: Das π -Theorem wird angewendet. Es besagt, dass jedes physikalische Gesetz durch eine Funktion aus dimensionslosen Größen dargestellt werden kann, d.h. es darf keine Abhängigkeit von der Wahl der Dimension geben. Die Kraftabhängigkeit nach Gl. (4.23) kann daher wie folgt formuliert werden. α ν σ π = σ = π α α , n , , E h F y 2 y (4.25) oder α ν σ π σ = α , n , , E h F y 2 y Aus Gl. (4.25) lässt sich eine Reihe von Schlussfolgerungen ziehen. Die quadratische Abhängigkeit von der Eindringtiefe (Prinzip der geometrischen Ähnlichkeit) gilt auch unabhängig von den plastischen Eigenschaften des Werkstoffes. Falls jedoch weitere Einflussfaktoren auftreten, wie die Spitzenverrundung des Eindringkörpers oder die Nachgiebigkeit der Maschine, ist die quadratische Abhängigkeit der Kraft von der Tiefe gestört. Gl. (4.25) verdeutlicht auch, dass allein aus der Kenntnis der Kraftabhängigkeit des Eindringvorgangs im Bereich der Krafteinleitung die plastischen Werkstoffeigenschaften ( σ y , n) nicht einzeln, sondern nur in Kombination ermittelt werden können. <?page no="192"?> 181 Analog zu Gl. (4.23) kann die Kraftabhängigkeit des Eindringvorgangs im Bereich der Kraftrücknahme dargestellt werden. α ν σ π = β , n , , E h h y c (4.26) Die Funktionen π α und π β können durch FEM-Simulationen ermittelt werden. Aus der Vielzahl von Veröffentlichungen werden stellvertretend die Arbeiten von Venkatesh u.a. [4.27] und Dao u.a. [4.28] genannt. Sie behandeln auch die für die Praxis so bedeutende Aufgabe, in Umkehrung der obigen Rechnung die Werkstoffeigenschaften aus der experimentellen Eindringkurve der instrumentierten Eindringprüfung zu bestimmen (Kapitel 4.9). Dao u.a. [4.28] fanden, dass bei Verwendung eines anderen Spannungs-Dehnungs-Punktes in Gl. (4.25) (nicht σ y am Endes des elastischen Bereiches) eine besondere Stelle σ r ( r ) gefunden wird, für die keine Abhängigkeit von n in Gl. (4.25) besteht, d.h. α ν σ π σ = α , , E h F r 2 r (4.27) Bucaille u.a. [4.29] erweiterten die Rechnungen von Dao u.a. [4.28] auf kegelförmige Eindringkörper mit halben Öffnungswinkeln α von 70,3°, 60°, 50° und 42,3° (Würfelecke). Aus den ermittelten repräsentativen Dehnungen r für die unterschiedlichen Öffnungswinkel wurde durch Kurvenanpassung die Beziehung α = ε tan 105 , 0 (4.28) gefunden. Diese Gleichung ist ähnlich der Beziehung von Tabor, Gl. (4.8). Auch wenn der Faktor einen anderen Wert hat, wird die mechanische Bedeutung dieser charakteristischen Dehnung eines kegelförmigen Eindringkörpers mit dem Öffnungswinkel 2 α in beiden Fällen ähnlich sein. Abschließend soll nochmals auf die Beachtung der Modellannahmen hingewiesen werden, die zu den jeweiligen Ergebnissen geführt haben. So berücksichtigen die obigen Ergebnisse vom Ansatz her keine zeitabhängigen Werkstoffeigenschaften. Eine Norm wird zwar auf der Basis des neuesten Erkenntnisstandes entwickelt, muss jedoch vom Standpunkt der praktischen Umsetzung gegebenenfalls auf einfache Modelle zurückgreifen, um vielmehr durch feste Vorgaben den Anwender zur Erzielung reproduzierbarer Ergebnisse zu befähigen. 4.3 Prüfverfahren 4.3.1 Verfahrensprinzip Ein Eindringkörper spezieller Geometrie wird in den zu prüfenden Werkstoff gedrückt. Dabei werden Prüfkraft F und Weg h’ des Eindringkörpers simultan gemessen. Der Eindruck eines spitzen Eindringkörpers ist in Bild 4.8 dargestellt. Die Eindringtiefe h c , die dem Kontakt des Eindringkörpers mit dem Werkstoff zugeordnet ist, charakterisiert die plastische Deformation unter dem Eindringkörper. Außerdem tritt eine elastische Deformation der Oberfläche auf, die durch h e = h h c beschrieben wird. Bild 4.8 stellt die Verhältnisse unter den Annahmen dar, die bereits am Ende von Kapitel 4.2.1 zusammengefasst wurden: Es erfolgen weder elastische Rückfederungen des Eindruckes innerhalb der Oberfläche noch Oberflächen verändernde Effekte (pile-up). <?page no="193"?> 182 c h h c F h h e p F = 0 h A p A s 0 2 4 6 8 10 12 -2 0 2 4 6 8 10 12 Eindringtiefe h (μm) Kraft F (N) h c h max h p auf ab Tangente h r Eine typische Kraft-Weg-Abhängigkeit für eine Krafteinleitung und eine Kraftrücknahme (als Eindringkurve bezeichnet) wird im rechten Teil von Bild 4.8 dargestellt. Wäre der Eindringvorgang rein elastisch, würden sich die Aufwärts- und Abwärtskurve nicht unterscheiden. Die von der Eindringkurve eingeschlossene Fläche charakterisiert den plastischen Eindringvorgang. Die an der Abszisse auftretenden Symbole h p , h r , h c und h max sind in Kapitel 4.2.1 näher erläutert und dienen zum Teil der Auswertung (Kapitel 4.3.6). Der Teil 1 der DIN EN ISO 14577 [4.7] behandelt die Anwendungsbereiche (Nano-, Mikro- und Makrobereich), die Typen von Eindringkörpern (Vickerspyramide, Berkovichpyramide, Hartmetallkugel, kugeliger Diamant-Eindringkörper) und die Anforderungen für eine reproduzierbare Messung der Eindringkurve. Die Definition der Härte und weiterer Werkstoffkenngrößen wird im Anhang des Teiles 1 dieser Norm für pyramidale Eindringkörper gegeben. Bild 4.8 Vereinfachte Darstellung des elastisch-plastischen Eindringvorgangs (links) und der gemessenen Kraft-Weg-Abhängigkeit („Eindringkurve”, rechts) 4.3.2 Anwendungsbereiche Die Norm [4.7] besitzt eine hohe Universalität, da sowohl Eindringtiefen unterhalb von 200 nm als auch Prüfkräfte bis 30 kN sowie unterschiedliche Geometrien der Eindringkörper einbezogen sind. Es sind drei Anwendungsbereiche definiert: N 2 F ch Makroberei N 2 F und nm 200 h ch Mikroberei nm 200 h h Nanobereic > ≤ ≥ > (4.29) Als Konsequenz daraus haben die Formulierungen in der Norm alle besonderen Merkmale des Nanobereiches, des Mikrobereiches und des Makrobereiches zu berücksichtigen. Außerdem müssen die vier Geometrien der Eindringkörper (Vickers- Pyramide, Berkovich-Pyramide, Kugel und Würfelecke) festgelegt werden. Aus diesem Grund ist die Norm umfangreich und enthält viele erläuternde Anmerkungen. <?page no="194"?> 183 Tabelle 4.3: Martenshärte und Eindringmodul für ausgewählte Werkstoffe und Bereiche von Prüfkraft, Eindringtiefe und Anfangsentlastungsanstieg max h h = = . Prüfkraft 100 μN Prüfkraft 2 N Prüfkraft 30 kN Werkstoff Martenshärte (N/ mm 2 ) Eindringmodul (N/ mm 2 ) h (μm) dF/ dh (N/ μm) h (μm) dF/ dh (N/ μm) h (μm) dF/ dh (N/ μm) HD-Polyethylen 50 1100 0,28 0,003 39 0,5 4770 60 Aluminium 600 70000 0,08 0,06 11 8 1380 980 Stahl 2000 200000 0,04 0,08 6 11 750 1370 Siliciumcarbid 15000 400000 0,02 0,05 2 7 280 860 Die erforderlichen großen Messbereiche von Prüfkraft, Eindringtiefe und Anfangsentlastungsanstieg werden in Tabelle 4.3 an vier Werkstoffen demonstriert. Beispielsweise muss die Prüfkraft weniger als 100 μN betragen, um Polymerschichten von 3 μm Dicke zu untersuchen. Offensichtlich könnten Adhäsionskräfte zur Oberfläche sowie der Zustand der Oberfläche die Kraft-Weg-Kurve vor dem Kontakt beeinflussen. Dagegen erzeugen die in die Norm einbezogenen Prüfkräfte bis 30 kN Eindringtiefen von etwa 1 mm in Metallen. Berücksichtigt man den Bereich der erwarteten Elastizitätsmoduli, ist außerdem die Messung des Anfangsentlastungsanstieges von 0,003 bis 1400 N/ μm erforderlich. Während die Kenntnis der realen Geometrie des Eindringkörpers für die Ergebnisse im Nanobereich (h < 200 nm) wesentlich ist, spielt im Makrobereich (F > 2 N) die Art der Wegmessung bezüglich Nachgiebigkeit von Maschine und Eindringkörper eine bedeutende Rolle. Der Anwendungsbereich der Norm [4.7] bezieht sich auf alle Werkstoffarten, Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde einschließlich metallische und nichtmetallische Schichten. Wegen der großen Bedeutung werden die Besonderheiten zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften dünner Schichten im Teil 4 der Norm [4.30] behandelt. 4.3.3 Prüfzyklus Hauptanliegen jeder Norm ist es, durch Festlegung von Versuchsbedingungen vergleichbare Ergebnisse zu erzielen, unabhängig von Prüfmaschinen und Prüflaboratorium. In diesem Kapitel werden daher einige Einflussfaktoren behandelt und die vorgegebenen Toleranzen vorgestellt. <?page no="195"?> 184 Zeit Eindringtiefe Zeit Prüfkraft Zeit Prüfkraft Zeit Eindringtiefe Da die meisten Werkstoffparameter zeitabhängig sind, spielt der zeitliche Verlauf von Kraft und Weg eine wesentliche Rolle. Die Norm [4.7] verlangt, alle Phasen des Prüfzyklus vollständig im Prüfbericht anzugeben. Bild 4.9 zeigt in Kraftregelung beispielsweise einen linearen Kraftanstieg bis zu einer Phase konstanter Kraft bei F max . Es folgt ein linearer Kraftabfall mit erhöhter Kraftrate bis zu 0,1F max , bei der eine weitere Phase konstanter Kraft erfolgt. Der Prüfzyklus endet durch schnelle Kraftrücknahme. Bild 4.9: Beispiel für einen Prüfzyklus in Kraftregelung und zugehörige zeitliche Wegabhängigkeit, die vom Werkstoffverhalten beim Eindringen eines pyramidalen Eindringkörpers bestimmt wird. Bild 4.10: Beispiel für einen Prüfzyklus in Eindringtiefenregelung und zugehörige zeitliche Kraftabhängigkeit, die vom Werkstoffverhalten beim Eindringen eines pyramidalen Eindringkörpers bestimmt wird. Ein einfacheres Beispiel für einen Prüfzyklus in Eindringtiefenregelung zeigt Bild 4.10. Gegebenenfalls kann der Wechsel von Kraftzu Tiefenregelung und umgekehrt zwischen den Phasen des Prüfzyklus vorteilhaft sein. Beim Einsatz von Werkstoffprüfmaschinen im Makrobereich können auch Phasen des Prüfzyklus auftreten, die Traversenweg geregelt sind. Infolge der Maschinen-Nachgiebigkeit können derartige Phasen weder einen linearen Kraftanstieg noch einen linearen Eindringtiefenanstieg realisieren. Entscheidend ist die vollständige Angabe im Prüfbericht. Durch die vollständigen Angaben zum realisierten Prüfzyklus ist zwar die Vergleichbarkeit der Ergebnisse gesichert, doch die Ermittlung des Eindringmoduls möglichst nahe dem Elastizitätsmodul erfordert die Beachtung einer weiteren Bedingung für die Dauer der Halteperiode bzw. für die Kraftrücknahmegeschwindigkeit. Das Kriechen des Werkstoffes kann während der beginnenden Kraftrücknahme zu einer weiteren <?page no="196"?> 185 Zunahme der Eindringtiefe führen. Um die mögliche Abweichung bei der Bestimmung des Anfangs-Entlastungsanstieges S (Kapitel 4.3.6.2) zu begrenzen, wird im Teil 4 der Norm [4.30] verlangt, dass die Kraftrücknahmegeschwindigkeit (in N/ s) mindestens das Zehnfache des Produktes ist aus Anfangsentlastungsanstieg (in N/ μm) und Kriechrate der letzten 30 Datenpunkte der Halteperiode (in μm/ s). 4.3.4 Geometrie von Eindringkörper/ Probe Als Eindringkörper werden in der Norm [4.7] die Vickerspyramide, die Berkovichpyramide, die Würfelecke und die Kugel festgelegt. Die Vickerspyramide mit quadratischem Querschnitt und einem Winkel zwischen Achse und Pyramidenfläche von 68° entspricht dem Eindringkörper der Norm DIN EN ISO 6507, allerdings ist die Toleranz des halben Öffnungswinkels α hier auf 0,15° eingeschränkt. Die Berkovichpyramide mit dreieckigem Querschnitt (Bild 4.11) kann sowohl mit Original-Winkel von 65,03° verwendet werden als auch mit einem Winkel von 65,28°. Letzterer führt bei vorgegebener Eindringtiefe auf die gleiche Kontaktfläche wie die Vickerspyramide. Vorteil der Pyramide mit dreieckiger Grundfläche ist, dass geometriebedingt keine Dachkante wie bei der Vickerspyramide (mit quadratischer Grundfläche) auftreten kann. Die Dachkante der Vickerspyramide darf höchstens 0,5 μm (für h<6 μm) betragen, wobei in der Realität die Spitze eher die Form eines Ellipsoids besitzt. Die Würfelecke hat mit 35,26° einen vergleichbar geringen Winkel zwischen Achse und Eindruckfläche. Bild 4.11: Pyramidaler Eindringkörper mit dreieckiger Grundfläche nach Berkovich. Als Kugeltoleranzen sind 3 μm für Kugelradien von 3 mm und geringer angegeben. Entscheidend ist die Gleichmäßigkeit des wirksamen Radius während des Eindringvorgangs und die Ausführungsform des Eindringkörpers (Bild 4.12). Wie in Kapitel 4.4.4 gezeigt wird, spielt die Nachgiebigkeit des Eindringkörpers eine bedeutende Rolle im Makrobereich. Der optimalen Einbettung der Kugel ist daher große Aufmerksamkeit zu schenken. Unter anderem kann die Fertigung aus einem Stück eine geeignete Lösung sein. Dabei ist der eingeschränkte Anwendungsbereich der Eindringtiefe zu beachten. Bei dem in Bild 4.12 dargestellten Eindringkörper beträgt die maximal zugelassene Eindringtiefe etwa 35% des Kugelradius. Als obere Grenze der Abweichung von der Senkrechten zwischen Probenoberfläche und Achse des Eindringkörpers wird im Makrobereich 1° empfohlen. Im Nanobereich wurden signifikante Änderungen erst bei mehr als 7° beobachtet [4.31]. Der Winkel ist in direkter Messung schwer zu bestimmen, kann jedoch über die Differenz der Eindruckdiagonalen einer Vickerspyramide abgeschätzt werden. Außerdem muss <?page no="197"?> 186 darauf geachtet werden, dass die Probe in einer Weise aufliegt, die eine Verformung oder Verkippung unter Prüfkraft verhindert. Anderenfalls werden fehlerhafte Eindringkurven gemessen (Bild 4.13). Da die Kurvenform in Wiederholversuchen gut reproduziert wird, ist die fehlerhafte Auflage unter Umständen schwer zu erkennen. Bild 4.12: Beispiel eines kugeligen Eindringkörpers mit R = 500 μm für Eindringtiefen bis maximal 175 μm. Bild 4.13: Beispiel unbrauchbarer Eindringkurven durch ungünstige Probenlage. Die reale Probenoberfläche ist keinesfalls ideal eben wie in Kapitel 4.2.1 vorausgesetzt wurde. Auf Grund der Oberflächenrauheit erfolgt der anfängliche Eindringvorgang nach Kontakt in zufälliger Weise mehr in der Nähe von Höhen oder Tiefen des Oberflächenprofils. Dadurch werden die Schwankungen der Eindringtiefe mit wachsender Oberflächenrauheit bis in größere Tiefen auftreten wie Bild 4.15 verdeutlicht. Wird die Eindringkurve im Bereich des Kraftanstieges als Wurzel aus der Kraft gegen die Eindringtiefe aufgetragen, stellt der Anstieg der Geraden die Martenshärte HM s dar (Kapitel 4.3.6.1), die unabhängig von der Bestimmung des Eindringtiefen- Nullpunktes ist (Kapitel 4.3.5). Während sich in Bild 4.14 die Anstiege der beiden Kurven nicht unterscheiden (gleiche Härte HM s ), zeigt die Eindringkurve von der Probe mit der erhöhten Rauheit eine bis in große Tiefen ausgeprägte Auffächerung. 0 10 20 30 0 2 4 6 8 10 Eindringtiefe in μm WurzelKraft in N Eindringtiefe Prüfkraft 0 10 20 30 0 2 4 6 8 10 Eindringtiefe in μm WurzelKraft in N Eindringtiefe Prüfkraft <?page no="198"?> 187 Bild 4.14 Beispiel für die Auswirkung übermäßiger Oberflächenrauheit im Bereich kleiner Tiefen der Eindringkurve In einem Vergleichsversuch zwischen Laboratorien, die unterschiedliche Typen von Prüfmaschinen mit maximalen Prüfkräften von 1 N, 10 N und 100 N einsetzten, wurden Eindringprüfungen an Proben aus Aluminium, Kupfer, Stahl, Glas und verschiedenen Metalllegierungen mit unterschiedlicher Oberflächenrauheit (Ra-Werte zwischen 0,01 und 1 μm) durchgeführt [4.32]. Bild 4.15 zeigt die erhaltenen Variationkoeffizienten der Eindringtiefe als Funktion der auf Ra normierten Eindringtiefe für unterschiedliche Rauheiten. Durch Verwendung normierter Größen konnte eine einheitliche Darstellung erzielt werden, die zu dem folgenden Ergebnis führt. Soll die aus der instrumentierten Eindringprüfung ermittelte Eindringtiefe einen Variationskoeffizienten von höchstens 5% besitzen, darf die Oberflächenrauheit Ra maximal Ra = h/ 20 betragen. Diese nahezu vom Werkstoff unabhängige Bedingung ist in die Norm [4.7] für den Makrobereich F > 2 N übernommen worden. Im Nanobereich kann die Bedingung lediglich in Teilen von gut präparierten Probenoberflächen annähernd erfüllt werden. Bild 4.16 veranschaulicht die unterschiedliche Situation im Nanobereich gegenüber dem Makrobereich. Während im Makrobereich verstärkt benachbarte Höhen und Tiefen des Oberflächenreliefs während des Eindringvorganges betroffen sind, spielt im Nanobereich (rechts) die Form der vom Eindringkörper erfassten Höhe oder Tiefe (einschließlich Neigung der Oberfläche gegenüber der Achse des Eindringkörpers) eine wesentliche Rolle. Für den Nanobereich wird daher in der Norm [4.7] lediglich gefordert, dass die untersuchten Oberflächenbereiche die Bestimmung der Kraft-Eindringtiefe-Kurven innerhalb der geforderten Messunsicherheit erlauben. Neben den Höhenschwankungen ist auch der laterale Verlauf der Oberflächentopografie zu betrachten (Bild 4.16). 0 1 2 3 4 0 2 4 6 8 10 12 Eindringweg h+h 0 (μm) Wurzel Kraft F (N 0.5 ) Optisches Glass BK7 Ra = 0.28 μm Ra = 2.6 μm <?page no="199"?> 188 0.1 1 10 100 1 10 100 1000 10000 Normierte Eindringtiefe h/ Ra Variationskoeff. s(h)/ h (%) Ra=0.42μm Ra=0.2μm Ra=0.08μm Ra=0.01μm Bild 4.15 Variationskoeffizient der Eindringtiefe h als Funktion der auf die arithmetische Mittenrauheit Ra normierten Eindringtiefe. Einfluss der Oberflächenrauheit der Probe auf die Standardabweichung der gemessenen Eindringtiefen [4.32]. Bild 4.16 Schematische Darstellung der Kontaktgeometrie zwischen einem realstumpfen Eindringkörper und einer real rauen Oberfläche für den Makrobereich (links) und für den Nanobereich (rechts). Die Maßstäbe und die Mittenrauheiten R a zwischen Makro- und Nanobereich verhalten sich wie 20 : 1, während der laterale Verlauf der Oberflächenrauheit in beiden Fällen gleich ist. Die Spitzenverrundung ist im Makrobereich nicht erkennbar. -50 0 50 100 1900 2000 2100 Weg auf Oberfläche (nm) H ö h e n p ro fil (n m ) -1000 0 1000 2000 0 2000 4000 Weg auf Oberfläche (nm) H ö h e n p ro fil (n m ) <?page no="200"?> 189 4.3.5 Nullpunktsbestimmung Die ursprünglichen Größen, die in der instrumentierten Eindringprüfung gemessen werden, sind Kraft und Weg. Bild 4.17 zeigt beispielhaft die gemessenen Kraft-Weg- Punkte unmittelbar vor und nach dem Kontakt des Eindringkörpers mit der Probenoberfläche. Die gesuchte Eindringtiefe h ist die Differenz aus dem gemessenen Weg bei F und dem Wegmesswert, bei dem der Eindringkörper die Probenoberfläche erreicht hat: h = h‘ - h‘ 0 . Die Unsicherheit der Nullpunktsbestimmung geht daher additiv in die Ergebnisunsicherheit der Eindringtiefe ein und kann entscheidend für die Vergleichbarkeit ermittelter Härtewerte sein. Bild 4.17 verdeutlicht die Unsicherheit bei der Bestimmung von h‘ 0 , da stets eine kleine, aber von Null verschiedene Kraftschwelle als Kriterium des Kontaktes existiert. In der Norm [4.7] werden zwei Verfahren zur Bestimmung des Nullpunktes empfohlen. Bild 4.17 Beispielhafte Messungen der Kraft-Weg-Punkte bei Annäherung des Eindringkörpers an die Probenoberfläche (h’ < h’ 0 ) und unmittelbar nach dem Kontakt (h’ > h’ 0 ). Derartige Messungen dienen zur Bestimmung des Nullpunktes der Eindringtiefe h’ 0 . Die Extrapolation (Verfahren 1) beruht auf polynominaler Kurvenanpassung im Bereich kleiner Eindringtiefen. Abgesehen von der gerätebedingten Streuung der Kraft- Weg-Messpunkte muss der Bereich der Kurvenanpassung sowohl nach oben (wegen möglicherweise veränderten Eindringverhaltens) als auch nach unten (wegen möglicher Störungen durch Schwingungen und Rauschen) zur Verbesserung der Vergleichbarkeit begrenzt werden. Innerhalb von 0 bis 10% der maximalen Eindringtiefe ist ein optimaler Anpassungsbereich auszuwählen. Die Messunsicherheit des Nullpunktes, die von den Anpassungsparametern, der Art der Anpassungsfunktion und von der Länge der Extrapolation bestimmt wird, muss angegeben werden und soll 1% der realisierten Eindringtiefe h nicht überschreiten. Die Norm legt nicht fest, wie die Extrapolation zu erfolgen hat. Sie kann allerdings zu sehr unterschiedlichen Werten h‘ 0 führen [4.33]. Bei Annahme einer quadratischen Abhängigkeit der Kraft von der Eindringtiefe (Prinzip der geometrischen Ähnlichkeit) sind unter Umständen keine reellen Lösungen für h‘ 0 erzielbar [4.33]. Da die Kraftabhängigkeit F = C h m unmittelbar nach dem Kontakt im Nano- und Mikrobereich eher dem elastischen Kugeleindruck (m = 1,5) entspricht oder gar linear (m = 1) sein kann, sollte die folgende Extrapolationsfunktion verwendet werden -20 0 20 40 60 80 -20 -10 0 10 20 30 40 Eindringtiefe h = h'h' 0 (μm) Kraft (N) h' 0 Extrapolation Kurven-Fit <?page no="201"?> 190 ( ) ( ) m m m ex h h A h F 0 ′ − ′ = ′ 2 m 1 mit ≤ ≤ (4.30) Die Erfahrung zeigt, dass sich die Kraftabhängigkeit bei Eindringtiefen unmittelbar nach dem Kontakt ändern kann. Daher ist im Bereich der Kurvenanpassung (F 1 ≤ F ≤ F 2 ) die Anwendung des vollständigen Polynoms 2. Grades vorteilhaft 2 2 1 0 h a h a a F ′ + ′ + = (4.31) Mit der Bedingung, dass die Extrapolationsfunktion Gl. (4.30) an der unteren Grenze der Kurvenanpassung (F 1 , h 1 ) den gleichen Anstieg besitzt wie die an die experimentelle Eindringkurve angepasste Funktion Gl. (4.31), berechnet sich der Nullpunkt der Eindringtiefe zu [4.33] 1 2 1 1 1 0 2 h a a F m h h m ′ + − ′ = ′ (4.32) Es bedarf nur der zusätzlichen Vorgabe der Potenz m für die Kraftabhängigkeit im Extrapolationsbereich, Gl. (4.30). Besteht eine gewisse Unsicherheit in der Festlegung von m, so kann mit Gl. (4.32) der Beitrag zur Messunsicherheit von h' 0 leicht bestimmt werden (Kapitel 4.8.1.2). Für die Vorgabe einer Kraftschwelle (Verfahren 2) wird in der Norm [4.7] eine Bedingung genannt, die von dem ungünstigsten Fall einer quadratischen Abhängigkeit der Kraft von der Eindringtiefe ausgeht, m = 2. Das Gerät muss eine Kraftschwelle von 10 -4 F max erkennen können, um den Nullpunkt mit der geforderten relativen Abweichung von 1% der maximalen Eindringtiefe bestimmen zu können. Das ist im Nanobereich kaum erreichbar. In einer Anmerkung der Norm [4.7] wird für den Nanobereich lediglich mit 5 μN ein typischer oberer Schwellwert genannt. Gl. (4.32) hilft, die Abweichung abzuschätzen. Ein weiterer Störeinfluss stellt die Schädigung der Probenoberfläche durch den auftreffenden Eindringkörper dar. Wenn jedoch die festgelegte obere Grenze der Annäherungsgeschwindigkeit sehr niedrig ist, steigt die Prüfdauer beträchtlich. Ein hoher Prüfaufwand, der für Laborversuche im Mikro- und Nanobereich akzeptabel ist, kann die Anwendung des Prüfverfahrens im Makrobereich für die industrielle Praxis in Frage stellen. Daher werden Geschwindigkeitsangaben von 2 μm/ s für den Mikrobereich und von 10 bis 20 nm/ s für den Nanobereich in einer Anmerkung empfohlen. Für Prüfungen mit kürzeren Prüfdauern bleibt als Alternative die Verwendung der Martenshärte HM s , da die Bestimmung des Tiefennullpunktes entfällt. 4.3.6 Berechnung der Werkstoffparameter 4.3.6.1 Martenshärte und Eindringhärte Allgemein gilt, die technologische Prüfgröße „Härte” unabhängig vom speziellen Verfahren durch den Quotienten aus Prüfkraft F und Eindruckfläche A zu berechnen. A F H = (4.33) Unterschiede bestehen lediglich in der Definition der Eindruckfläche. Wie in Bild 4.8 dargestellt, wird der zu prüfende Werkstoff sowohl plastisch (Eindringtiefe h c ) als <?page no="202"?> 191 auch elastisch (Eindringtiefe h e = h h c ) verformt. Die am Eindringkörper anliegende und somit Kraft übertragende Eindruckfläche wird allein von der plastischen Eindringtiefe h c bestimmt. Die Messung ergibt jedoch die Summe aus plastischem und elastischem Anteil, h. Aus diesem Grunde gibt es zwei verschiedene Definitionen der Fläche A in Gl. (4.33). Einerseits können die ursprünglichen Messgrößen F und h direkt genutzt werden. Dann wird die Fläche zur Berechnung der Härte auf die Summe aus plastischer und elastischer Eindringtiefe h bezogen. Ein derartig definierter Härtewert kann ohne Kraftrücknahme für jeden Punkt der Eindringkurve berechnet werden und beschreibt den Widerstand des Werkstoffes gegen das Eindringen eines spitzen, härteren Eindringkörpers. Das ist genau die Härtedefinition nach Martens von 1898 [4.1]. Daher wird dieser Härtewert als Martenshärte bezeichnet. Die Martenshärte kann auch aus dem Anstieg der Funktion Wurzel Kraft gegen Eindringtiefe bestimmt werden. 2 S S h / ) h ( A h d / F d HM = (4.34) Dieser Härtewert ist unabhängig vom Nullpunkt der Eindringtiefe. Man beachte jedoch, dass die Norm [4.7] keine Festlegungen zur Ermittlung des Anstieges enthält. Beispielsweise kann eine lineare Regression im Bereich 0,95F max > F > 0,5F max zur Berechnung von HM s nach Gleichung (4.34) dienen. An Stelle der Martenshärte kann ein anderer Härtewert bevorzugt werden, der allein das plastische Verhalten der Werkstoffes charakterisiert. Um den elastischen Teil von der Messgröße h zu trennen, war es erforderlich, sich in der Norm [4.7] auf die Anwendung eines gültigen Modells zu verständigen. Grundlage ist das im Kapitel 4.2.1 behandelte Verfahren von Oliver und Pharr [4.19]. Unter Verwendung des Anfangsentlastungsanstieges als zusätzlicher Messgröße ( ) max h h h d / F d S = = (4.35) lautet die Eindringhärte H IT (nur plastische Deformation) ( ) c P max IT h A F H = mit ( ) max h h max max c dh / dF F h h = ε − = (4.36) Die Konstante ε ist abhängig von der Geometrie des Eindringkörpers und wird in der Norm für Vickers- und Berkovich-Eindringkörper mit ε = 0,75 festgelegt (ähnlich Kugeleindruck, siehe Tabelle 4.2). (Nach Revision der Norm [4.7] wird diese Voraussetzung entfallen.) Die beiden Härtegrößen HM and H IT sind unterschiedlich auch in der verwendeten Orientierung der Fläche A der Gleichung (4.33). Die Definition der Martenshärte schließt sich eng an die Definition der Vickershärte an und verwendet die Oberfläche des Eindringkörpers A s bis zur gesamten Eindringtiefe h (durch die breite Linie in Bild 4.8 gekennzeichnet). ( ) h A F HM S = (4.37) <?page no="203"?> 192 Die Definition der Eindringhärte H IT basiert dagegen auf der Annahme, dass die plastische Verformung unter dem Eindringkörper eine Zone konstanten hydrostatischen Druckes ausbildet. Daher wird die zur Prüfkraft senkrecht liegende Fläche A p in der Tiefe h c als wirksame Fläche verwendet. A = A p (h c ) wird als projizierte Fläche bezeichnet. Die Norm DIN EN ISO 14577 [4.7] bietet dem Nutzer je nach spezieller Aufgabe die Auswahl der Härteart. Die Unterschiede sind in Tabelle 4.4 zusammengefasst. Tabelle 4.4: Unterschiede in den Definitionen von Martens- und Eindringhärte Für Vickers-Eindringkörper mit perfekter Geometrie gilt G 1 = 26,43 und G 2 = 24,50. Da durch die Eindringhärte H IT die bleibende Verformung der Oberfläche charakterisiert wird, ist sie eng korreliert zur konventionellen Vickershärte. Aus verschiedenen Gründen sind die beiden Härtewerte jedoch nicht gleich. So wird im Fall der Vickershärte die Oberfläche des Eindruckes A s anstelle der projizierten Fläche A p verwendet. Für die Vickers-Eindringkörper gilt HV [kp/ mm 2 ] = 0,0945 H IT [N/ mm 2 ]. Außerdem können durch den pile-up Effekt (Bild 4.6) unter Kraft Unterschiede auftreten. Über umfangreiche Vergleichsuntersuchungen wird in [4.34] berichtet. 4.3.6.2 Eindringmodul Aus dem experimentellen Anfangsentlastungsanstieg nach Gl. (4.35) kann eine Werkstoffkenngröße berechnet werden, die das elastische Verhalten der Oberfläche unter dem Eindringkörper beschreibt. Sie ist eng korreliert mit dem Elastizitätsmodul, aber nicht mit diesem identisch. Daher wird diese Kenngröße als Eindringmodul bezeichnet. ( ) ( ) ) h ( A 2 / S E E / ) v 1 ( E / 1 v 1 E c P r 1 i 2 i r 2 s IT π = − − − = − (4.38) E i ist der Elastizitätsmodul des Eindringkörpers (Diamant, E i = 1140 GPa) und υ s , υ i sind die Poissonzahlen der Probe und des Eindringkörpers (Diamant, υ i = 0,07). Die genaue Poissonzahl der Probe ist oftmals nicht bekannt. Da der Eindringmodul jedoch nur wenig davon abhängt, reicht im Allgemeinen die Verwendung eines bekannten Schätzwertes. Martenshärte HM Eindringhärte H IT Formel ( ) h A F HM S = ideale Pyramide: 2 1 S h G A = ( ) c P max IT h A F H = ideale Pyramide: 2 2 c P h G A = Fläche A A s (h) ist die Oberfläche bis zum Abstand h = h c + h e von der Spitze des Eindringkörpers A p (h c ) ist die projizierte Kontaktfläche bis zum berechneten Abstand h c von der Spitze des Eindringkörpers Modell Ohne Modell, direkte Nutzung der Messgrößen Prüfkraft und Weg Anwendung eines Modells der elastischen Verformung der Oberfläche. Verwendung des experimentellen Anfangsentlastungsanstieges S <?page no="204"?> 193 Gl. (4.38) ist in Kapitel 4.2.1 abgeleitet worden. Sie beruht auf der elastischen Rückfederung in die ebene Ausgangsoberfläche der Probe nach Kraftrücknahme. Auf Grund des komplexen Spannungs-Dehnungsfeldes unter dem Eindringkörper und des oberflächennahen Bereiches ist der Eindringmodul nicht notwendig identisch mit dem Elastizitätsmodul. Hinzu kommt, dass bei Anwendung von Gleichung (4.38) die Oberfläche durch den plastischen Eindringvorgang nicht zusätzlich aufgewölbt wird (pile-up-Effekt). Tritt Aufwölbung auf, vergrößert sich die wahre Kontaktfläche, so dass der Eindringmodul größer als der Elastizitätsmodul ist. Die Ermittlung des Anfangsentlastungsanstieges S aus der Eindringkurve kann nach Norm [4.7] in unterschiedlicher Weise erfolgen. Ist die Entlastungskurve nahe F max hinreichend linear, bietet sich eine lineare Regression in einem festzulegenden Bereich an (z.B. 0,98 F max > F > 0,8 F max ). Ist die Entlastungskurve dagegen ausgeprägt nichtlinear, kann die Potenzfunktion nach Gleichung (4.13) zur Kurvenanpassung verwendet werden (z.B. im Kraftbereich 0,95 F max > F > 0,2 F max ). Der Anfangsentlastungsanstieg ergibt sich dann durch Differentiation von Gl. (4.13) nach der Tiefe h und Einsetzen von h max . ( ) 1 max ) ( / max − − = = m P F h h K m dh dF S (4.39) Bei Vergleichsmessungen ist zu beachten, dass durch die unterschiedliche Ermittlung die Werte für S geringfügig abweichen können. In der Prüfpraxis wird der aus der erhaltenen Eindringkurve eines Referenzwerkstoffes berechnete Eindringmodul mit dem bekannten Elastizitätsmodul verglichen und gegebenenfalls entsprechend korrigiert. Vorraussetzungen dafür sind das Fehlen von pile-up sowie die bereits erfolgten Korrekturen der Eindringkörper-Flächenfunktion und der Maschinen-Nachgiebigkeit (Kapiteln 4.4.3 und 4.4.4). 4.3.6.3 Eindringkriechen und Eindringrelaxation Die relative Änderung der Eindringtiefe bei konstanter Prüfkraft wird als eine Skale für die Bewertung des Werkstoffkriechens eingeführt und als Eindringkriechen bezeichnet. Es wird in Prozent angegeben. 100 h h h C 1 1 2 IT × − = (4.40) Die Eindringtiefen bei Beginn und Ende der Prüfphase unter konstanter Kraft sind h 1 und h 2 . Das Eindringkriechen C IT hängt in starkem Maße von der Prüfkraft und der Dauer der konstanten Prüfkraft ab, so dass diese Versuchbedingungen mit dem Ergebnis angegeben werden müssen (Kapitel 4.3.6.5). Beachtet werden sollte außerdem, dass sich die korrekte Bestimmung der Versuchszeiten, bei denen der präzise Übergang von der Kraftaufbringung zur Kraftkonstanz und ebenso von der Kraftkonstanz zur Kraftrücknahme stattfindet, den ermittelten Wert des Eindringkriechens beeinflusst. In analoger Weise wird die Änderung der Kraft bei konstanter Eindringtiefe als Eindringrelaxation R IT bezeichnet. 100 F F F R 1 2 1 IT × − = (4.41) <?page no="205"?> 194 Naheliegender Weise wird das Eindringkriechen bei Kraftregelung und die Eindringrelaxation bei Tiefenregelung verwendet. 4.3.6.4 Eindringarbeit Die Eindringkurve bildet zwei Flächen aus. Die Fläche unter der Kurve der Krafteinleitung ist die totale Eindringarbeit W total . Die Fläche unter der Kurve der Kraftrücknahme ist der elastischer Teil der Arbeit W elast , die bei Rücknahme des Eindringkörpers frei wird. Das Verhältnis des elastischen Teils der Arbeit und der totalen Arbeit ist eine weitere Kenngröße des elastisch-plastischen Werkstoffverhaltens. Der elastische Anteil am Eindringvorgang wird in Prozent angegeben 100 W W total elast IT × = η (4.42) Festlegungen zur Berechnung des elastischen Anteiles der Eindringarbeit sind in der Norm [4.7] nicht enthalten. Auf Grund der Abweichungen der experimentellen Eindringkurven im Bereich kleiner Kräfte kann eine numerische Integration der experimentellen Kurven gegenüber einer analytischen Integration nach Kurvenanpassung zu unterschiedlichen Werten von η IT führen. 4.3.6.5 Ergebnisdarstellung Da die Werkstoffparameter aus unterschiedlichen Bereichen der gemessenen Eindringkurve berechnet werden, haben einzelne Phasen des angewendeten Prüfzyklus unterschiedliche Bedeutung für die einzelnen Werkstoffparameter. Auch wenn im Prüfbericht alle Phasen des verwendeten Prüfzyklus anzugeben sind, schreibt die Norm [4.7] eine um die relevanten Einflussfaktoren erweiterte Symbolik für die Ergebnisse der Werkstoffparameter vor. Im Folgenden wird ein Beispiel für die Angabe der Eindringhärte H IT gegeben. H IT 0,5 / 10 / 20 / 30 = 11300 N/ mm2 Härtewert Zeit für die Rücknahme der Prüfkraft im Bereich der Kurvenanpassung in s Haltezeit der Prüfkraft in s Aufbringzeit der Prüfkraft in s Prüfkraft in N Tabelle 4.5 gibt für alle Werkstoffparameter der instrumentierten Eindringprüfung die Einflussfaktoren an einschließlich der Faktoren, die in der Ergebnis-Symbolik enthalten sein müssen. <?page no="206"?> 195 Tabelle 4.5: Prüfparameter der instrumentierten Eindringprüfung, die im Ergebnis angegeben werden (X), und zusätzliche Einflussfaktoren auf das Prüfergebnis (#) Martenshärte HM Martenshärte HM s Eindringhärte H IT Eindringmodul E IT Eindringkriechen C IT Eindringrelaxation R IT Eindringarbeit E IT Verwendete Prüfkraft X X X X X X Verwendete Eindringtiefe X # Aufbringzeit der Prüfkraft X X X X X X X Haltezeit bei konstanter Prüfkraft oder konstanter Eindringtiefe X X X X X X Dauer der Kraftrücknahme im Bereich der Kurvenanpassung X X X Werkstoff und Form des Eindringkörpers # # # # # # # Art der Regelung (Kraft- oder Wegregelung) # # # # # # # Annäherungsgeschwindigkeit # # # Kraftanstiegsgeschwindigkeit # # # # Weganstiegsgeschwindigkeit # # # # Lage und Dauer zusätzlicher Halteperioden # # # # # # # Temperatur # # # # # # # Verfahren der Nullpunktsbestimmung # # # Maschinen-Nachgiebigkeit # # # # # # 4.4 Erford erliche Überprüfung der Prüfgeräte und Eindringkörper 4.4.1 Indirekte und direkte Prüfung Zur Erzielung einer hohen Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit verlangt die Norm [4.7] im Teil 2, regelmäßig Überprüfungen der Prüfmaschine durchzuführen (analog zu den konventionellen Härteprüfverfahren, Kapitel 2). Die indirekte Prüfung erfolgt unter Verwendung einer nach Teil 3 der Norm [4.7] kalibrierten Referenzprobe. Sie muss ausreichend oft, jedoch mindestens vor und nach maßgeblichen Prüfungen erfolgen. Die Dokumentation der Ergebnisse der Routineprüfungen und der indirekten Prüfung ist hilfreich, um die zeitliche Veränderung des Maschinenverhaltens zu beobachten (Kapitel 2.6). Die Norm verlangt, die indirekte Prüfung spätestens nach einem Jahr zu wiederholen. Die direkte Prüfung muss an der neuen Maschine, nach Reparatur oder Ortsveränderung sowie bei einem negativen Ausgang der indirekten Prüfung erfolgen. Das geschieht in der Regel durch einen zugelassenen Prüfingenieur und beinhaltet in <?page no="207"?> 196 allen Fällen die Kalibrierung von Prüfkraft und Weg sowie die Prüfung des Prüfzyklus. Die Norm verlangt, die direkte Prüfung spätestens nach drei Jahren zu wiederholen. Die Prüfung der verwendeten Eindringkörper einschließlich der Bestimmung der Flächenfunktion (für Prüfungen bei h < 6 μm, Kapitel 4.4.3) ist zwar Bestandteil der direkten Prüfung einer neuen Prüfmaschine (und neuer Eindringkörper), wird aber im laufenden Betrieb erst erforderlich nach indirekter Prüfung mit negativem Ausgang und nachfolgender direkter Prüfung mit positivem Ausgang. Dennoch sollte der Überprüfung der Eindringkörper besondere Aufmerksamkeit gewidmet werden. (Nach Revision der Norm [4.7] werden dazu detaillierte Hinweise gegeben.) Die Kalibrierung der Prüfkraft kann mit einem Gewichtssatz oder Kraftnormal erfolgen. Sie müssen nach Klasse 1 der ISO 376 kalibriert sein. Das entspricht einer erweiterten relativen Messunsicherheit von etwa 0,2%. Die Prüfkraft der Maschine wird im vorgesehenen Prüfbereich sowohl bei Prüfkraftzunahme als auch Prüfkraftrücknahme an mindestens 16 gleichmäßig verteilten Messpunkten in drei Zyklen mit dem Normal verglichen. Dabei darf die Wiederholpräzision in jedem Punkt 1% für den Makrobereich nicht überschreiten. Für den Nanobereich können elektronische Waagen mit einer geeigneten Messunsicherheit von 0,1 % der maximalen Prüfkraft oder 10 μN eingesetzt werden. Die Kalibrierung des Weges erfolgt analog der Kraftkalibrierung mit Wegnormalen, die zu den in Tabelle 4.6 aufgeführten Bedingungen führen. Wegnormale können als Interferometer, LVDT, Kapazitätsmesssystem, Piezotranslator oder Glasmaßstab ausgeführt sein. Tabelle 4.6 Auflösung und Grenzabweichung des Wegmess-Systems Anwendungs-bereich Auflösung des Wegmess-Systems in nm Grenzabweichung Makrobereich ≤ 100 1 % von h Mikrobereich ≤ 10 1 % von h Nanobereich ≤ 1 2 nm oder 1 % von h 4.4.2 Korrektur der Temperaturdrift Die thermische Ausdehnung der Elemente des Wegmesssystems kann durch Temperaturschwankungen die Wegmessung beeinflussen. Die thermische Stabilität der Prüfmaschine muss daher so gut wie möglich erreicht werden. Typische Werte einer mittleren Temperaturdrift bei Geräten im Nanobereich sind 0,2 nm/ s bis 0,002 nm/ s [4.9]. Das entspricht bei der gegenwärtigen Konstruktion der angebotenen Geräte einer Temperaturschwankung von weit weniger als 1 mK/ s, die mit aktiver Klimatisierung nicht vermieden werden kann. Um die mittlere Temperaturdrift experimentell bestimmen zu können, müssen alle denkbaren Wegänderungen durch das Werkstoffverhalten (Kriechen, Viskoelastizität, Rissbildung, Oberflächenschichten) vermieden werden [4.30]. Das kann durch eine Prüfkraft erreicht werden, bei der nachweislich nur elastisches Eindruckverhalten auftritt. Da ein elastischer Bereich in vielen Fällen nicht zur Verfügung steht, ist ein Vorgehen wie in Bild 4.18 dargestellt empfehlenswert. Nach der Kraftrücknahme auf 10 bis 20% der maximalen Prüfkraft wird der mittlere Anstieg des Weges bei konstanter <?page no="208"?> 197 Wegänderung/ Zeit ? Korrektur Korrektur Zeit Prüfkraft Zeit Prüfkraft Kraftregelung 0,1 bis 0,2 F max F max Kraft gemessen. Unter der Voraussetzung, dass diese zeitliche Wegänderung v therm nur thermisch bedingt ist und im gesamten Prüfzyklus in gleicher Höhe aufgetreten ist, werden die gespeicherten Wegwerte aus den zuvor abgelaufenen Prüfphasen korrigiert. t v h h therm korr Δ ⋅ − = (4.43) Bild 4.18 Versuchsführung zur Ermittlung der mittleren Temperaturdrift. Der erhaltene Wert dient der Korrektur der Wegmessung in dem zuvor abgelaufenen Prüfzyklus Die Notwendigkeit einer Korrektur der Temperaturdrift hängt von der Kraftanstiegsgeschwindigkeit und der Wegänderung durch Kriechen während der Haltezeit bei maximaler Prüfkraft ab. Treten große Eindringtiefen auf (bei Polymeren oder im Makrobereich), ist eine Korrektur der Temperaturdrift nicht erforderlich. Jedoch sollte vor einem generellen Verzicht auf die Korrektur im Makrobereich das thermische Verhalten der Prüfmaschine wie im Bild 4.18 dargestellt überprüft werden. 4.4.3 Korrektur der Eindringkörpergeometrie (Flächenfunktion) Auf Grund von Problemen bei der Herstellung und durch Verschleiß während der Beanspruchung sind die Spitzen von pyramidalen Eindringkörpern mehr oder weniger verrundet. Mittlere Radien von 50 nm bis 500 nm sind typisch. Bild 4.19 illustriert, wie sich durch die Spitzenverrundung die Kontaktfläche als Funktion der Eindringtiefe (als Flächenfunktion bezeichnet) verändert. Die Norm [4.7] verlangt daher generell, für Eindringtiefen kleiner als 6 μm die Flächenfunktion des Eindringkörpers zu bestimmen. Da Gleichung (4.33) allgemein anerkannt wird, kann bei Kenntnis der Flächenfunktion A s (h) (für Martenshärte) oder A p (h c ) (für Eindringhärte) ein Härtewert bestimmt werden. <?page no="209"?> 198 Die direkte Messung unter Verwendung eines kalibrierten (rückgeführten) Atomkraftmikroskopes (AFM) [4.35] ist der beste Weg, die Flächenfunktion des Eindringkörpers zu bestimmen. Da der Aufwand vergleichsweise groß ist, erlaubt die Norm auch die Anwendung indirekter Methoden. Indirekte Verfahren erfordern eine präzise Korrektur der Maschinen-Nachgiebigkeit und Referenzproben, deren Referenzwerte von der Eindringtiefe unabhängig sind und bei denen kein pile-up Effekt auftritt. Bild 4.19 Schnittdarstellung eines kegelförmigen Eindringkörpers mit idealer Spitze (dünne Linie) im Vergleich zu einem Eindringkörper mit realer abgerundeter Spitze (dicke Linie). Erkennbar ist der veränderte Kontaktflächenradius a = (A p / Π ) 0,5 bei vorgegebener Kontakttiefe h c . Die drei Parameter h 0 , h c1 und α bestimmen die Flächenfunktion A p (h c ) nach Gl. (4.48). Werden Eindringkurven bei kleinen Eindringtiefen im Bereich der Spitzenverrundung erzeugt und eine Referenzprobe für die Härte verwendet, kann bei Kenntnis der zugehörigen Prüfkraft aus Gl. (4.37) die Flächenfunktion A s (h) (für Martenshärte) und aus Gl. (4.36) die Flächenfunktion A p (h c ) (für Eindringhärte) bestimmt werden. HM F ) h ( A S = (4.44) IT max c P H F ) h ( A = mit ( ) max h h max max c dh / dF F h h = ε − = (4.45) Dabei muss beachtet werden, dass die so bestimmte Flächenfunktion A s (h) vom Elastizitätsmodul der Referenzprobe abhängt und nur für die Bestimmung der Martenshärte eingesetzt wird. Die verwendete Referenzprobe sollte ein möglichst kleines Verhältnis HM/ E IT besitzen. Da die Unabhängigkeit der Härte für kleine Eindringtiefen im Nanobereich in der Regel nicht vorausgesetzt werden kann, wird die Flächenfunktion A p (h c ) vorrangig mit Referenzproben für den Eindringmodul bestimmt. Werden Eindringkurven bei kleinen Eindringtiefen im Bereich der Spitzenverrundung erzeugt, ergibt sich aus Gl. (4.38) die zur Eindringtiefe h c gehörige projizierte Eindruckfläche, da der Anfangsentlas- <?page no="210"?> 199 tungsanstieg S ermittelt werden kann und die elastischen Parameter E i , υ s , υ i bekannt und konstant sind. 2 r c P E S 4 ) h ( A π = mit j 2 j IT 2 s r E v 1 E v 1 E 1 − + − = (4.46) Aus den bei einzelnen Kontakttiefen h c ermittelten Flächen A p müssen durch Kurvenanpassung kontinuierliche Flächenfunktionen erzeugt werden. Dabei bleibt die exakte Form der Flächen unberücksichtigt (z.B. mit ansteigender Kontakttiefe von elliptischer zu quadratischer Form). Eine verbreitet angewandte Funktion ist [4.19] 1 j 2 1 c 8 1 i j 2 c 0 c P h C h C ) h ( A − = + = (4.47) Darin ist C 0 wahlweise einer der Anpassungsparameter oder ein fester Wert, der durch den Öffnungswinkel der Pyramide entsprechend der Norm [4.7] festgelegt ist, z.B. C 0 = 24,5 für Vickers-Eindringkörper. Je nach Prüfaufgabe kann eine Anpassungsfunktion für ein vorgegebenes Intervall der Kontakttiefe mit unterschiedlicher Anzahl von Anpassungsparametern bestimmt werden. Es ist naheliegend, nach der physikalisch-geometrischen Bedeutung der mit möglichst wenigen Parametern erzeugten Flächenfunktion zu fragen. Während in [4.36] auf eine Reihenentwicklung zur besseren Anpassung nicht verzichtet wird, ist die folgende vorgeschlagene Funktion auf drei Parameter mit direkter geometrischer Bedeutung beschränkt [4.37] 1 c c 2 0 1 c 2 c p 1 c c ) h h / ( h 2 1 c c 2 0 1 c 2 c p h h ; ) h h ( ) tan 2 ( ) h ( A h h ; ) h / h ( ) h h ( ) tan 2 ( ) h ( A 0 1 c 1 c ≥ + α π = < + α π = + (4.48) Darin ist α der halbe Öffnungswinkel der Pyramide, h 0 die Tiefe der fehlenden Spitze der Pyramide und h c1 die Tiefe des abgerundeten Teiles der Pyramide (Bild 4.19). Die Anwendung der Flächenfunktion kann im Mikrobereich als Korrektur angesehen werden, im Nanobereich handelt es sich jedoch um eine instrumentierte Eindringprüfung mit zufälliger, aber bekannter Geometrie (einschließlich kugelähnlicher Geometrie für Eindringtiefen nahe Spitzenradius). Die im Teil 2 der Norm [4.7] geforderten Toleranzen können nicht eingehalten werden. Die Messunsicherheit der Flächenfunktion kann je nach Typ des Eindringkörpers sehr unterschiedlich ausfallen. Beispielsweise ist die Messunsicherheit der Flächenfunktion für die Vickers-Pyramide auf Grund der Dachkante größer als die der Berkovich-Pyramide. Die Flächenfunktion des Eindringkörpers ist nicht nur vor Beginn der ersten Nutzung zu bestimmen, sondern regelmäßig zu überprüfen (Verschleiß! ). Bei indirekter Bestimmung der Flächenfunktion ist die Kenntnis der Maschinen-Nachgiebigkeit erforderlich und umgekehrt. Daher ist ein iteratives Vorgehen erforderlich [4.30]. Nach Revision der Norm [4.7] wird auch ein Verfahren zur Abschätzung der radialen Wegkorrektur auf Basis der ermittelten Werte für H IT und E IT angegeben. <?page no="211"?> 200 0 1 2 3 4 5 0.001 0.1 10 1000 Kraft (N) 100*(h roh -h)/ h (%) Cm=0.1μm/ N Cm=0.01μm/ N Cm=0.001μm/ N 25 mN 2,5 N 250 N 4.4.4 Korrektur der Maschinen-Nachgiebigkeit Die Messung der Eindringtiefe h wird durch zusätzliche Deformationen innerhalb des Wegmesssystems verfälscht. Diese unter der Kraftwirkung auftretenden zusätzlichen Wege können proportional der Kraft angenommen werden. F C h h m roh + = (4.49) Die reale Eindringtiefe ist h und h roh ist der ursprüngliche Messwert. C m wird als Maschinen-Nachgiebigkeit bezeichnet. Prüfmaschinen für den Nano- und Mikrobereich sind meistens so konstruiert, dass auch die Deformation des Maschinenrahmens unter Prüfkraft in die Messung der Eindringtiefe eingeht. Die Nachgiebigkeit des Rahmens ist mindestens 0,1 μm/ N. Eine spezielle Konstruktion bei Prüfmaschinen für den Makrobereich ermöglicht die Messung der Eindringtiefe direkt auf die Probenoberfläche bezogen, so dass eine Nachgiebigkeit von lediglich etwa 0,01 μm/ N wirksam wird. Der wachsende Einfluss der Maschinen-Nachgiebigkeit mit steigenden Prüfkräften wird in Bild 4.20 am Beispiel der Martenshärte von Hartmetall (16000 N/ mm 2 ) demonstriert. Nach Einsetzen von h aus Gl. (4.37) in Gl. (4.49) erhält man F C HM G F F C h h m m roh + ∗ = + = (4.50) woraus die relative Abweichung der gemessenen Eindringtiefe infolge der Maschinen-Nachgiebigkeit in Bild 4.20 berechnet werde kann. G 1 = 26,43 ist der geometrische Faktor für die Oberfläche einer idealen Vickerspyramide. Bild 4.20: Relative Abweichung der gemessenen Eindringtiefe h roh von der wahren Eindringtiefe h als Funktion der Prüfkraft für Siliciumnitrid (HM 10/ 20 = 12000 N mm 2 ). Typische Nachgiebigkeiten von Maschinen des Nanobereiches (0,1 μm/ N), des Makrobereiches (0,01 μm/ N) und die realisierbare Messunsicherheit (0,001 μm/ N) werden verwendet. Falls ein Fehler von 1% in der Wegmessung akzeptiert werden kann, zeigt Bild 4.20 die folgenden drei Bereiche: Während bis 25 mN keine Korrektur erforderlich ist, muss selbst für Maschinen des Makrobereiches (Tiefenmessung relativ zur Probenoberfläche) eine Korrektur durchgeführt werden, falls die Kräfte 2,5 N übersteigen. Für Kräfte größer als 250 N wächst der Fehler trotz Korrektur über 1% <?page no="212"?> 201 hinaus, da die Maschinen-Nachgiebigkeit lediglich mit einer Unsicherheit von etwa 0,001 μm/ N bestimmt werden kann [4.38]. Die angegebenen Grenzen sind beispielhaft, da sie von der Härte der Probe, dem berechneten Werkstoffparameter und der Geometrie des Eindringkörpers abhängen. Die Norm [4.7] verlangt, dass die Nachgiebigkeit der Maschine einschließlich des Eindringkörpers zur Gewährleistung einer zuverlässigen Wegmessung bereits durch den Hersteller der Maschine bestimmt werden muss, unabhängig von dem Konstruktionsprinzip der Maschine. Außerdem muss der Anwender in der Lage sein, die Nachgiebigkeit der Maschine einschließlich des jeweils verwendeten Eindringkörpers zu prüfen und neu zu bestimmen. Im Teil 2 der Norm [4.7] ist festgelegt, die Prüfung und Kalibrierung der Maschinen- Nachgiebigkeit bei mindestens fünf verschiedenen Prüfkräften durchzuführen. Der Prüfkraftbereich ist dabei durch die minimale Prüfkraft, die sich bei 6 μm Eindringtiefe ergibt, und der maximal möglichen Prüfkraft der Prüfmaschine definiert (z.B. um Rissbildung bei Keramik oder Glas zu vermeiden). Ein Verfahren zur Bestimmung der Maschinen-Nachgiebigkeit ist im Einzelnen nicht festgelegt. Im Makrobereich sind die Eindringtiefen in der Regel größer als 6 μm. Außerdem können Eindringmodul und Härte als unabhängig von der Kraft angenommen werden, worauf die folgenden Bestimmungsmethoden beruhen: Methode 1: Eindringkurven bei unterschiedlichen maximalen Kräften werden erzeugt und daran ein Satz von Anfangs-Entlastungsanstiegen S roh (F) bestimmt (Bild 4.21). Berücksichtigt man, dass die gemessene totale Nachgiebigkeit C t = 1/ S roh die Summe aus Maschinen-Nachgiebigkeit C m und realer Anfangs-Entlastungs-Nachgiebigkeit 1/ S des Eindruckes ist, gilt nach Gl. (4.38). ( ) const C F S h A E m roh c p r − = ) ( / 1 ) ( 2 π (4.51) Da mit dem Eindringmodul E IT (F) auch der reduzierte Modul E r konstant ist, kann durch Variation von C m die gesuchte Maschinen-Nachgiebigkeit ermittelt werden. Als Kriterien für die erzielte Kraftunabhängigkeit der berechneten E r (F) sind das Minimum der Abweichungsquadrate oder die lineare Regression mit Anstieg Null anwendbar. Bild 4.21 Ermittlung eines Satzes von Anfangs-Entlastungsanstiegen S roh (F) durch zyklische Belastung mit wachsenden maximalen Kräften. 0 50 100 150 200 250 0 10 20 30 40 Eindringtiefe (μm) Prüfkraft (N) (dF/ dh) h=hmax =S roh (F) 0 50 100 150 200 250 0 10 20 30 40 Eindringtiefe (μm) Prüfkraft (N) (dF/ dh) h=hmax =S roh (F) (dF/ dh) h=hmax =S roh (F) <?page no="213"?> 202 y = 0.3161x + 0.0045 y = 0.162x + 0.0042 y = 0.25x + 0.0039 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 F -0.5 (N -0.5 ) Nachgiebigkeit 1/ S roh (μm/ N) X8CrMnN18-18 2044HV3 128HV1 Methode 2: Die Umstellung von Gl. (4.51) ergibt mit Gl. (4.36) eine lineare Abhängigkeit des reziproken Anfangs-Entlastungsanstieges von F -0,5 . 5 , 0 r IT m roh F F E 2 H C S 1 dF dh max − π + = = (4.52) Der absolute Term einer lineare Regression des gemessenen Satzes S roh (F) in Abhängigkeit von F -0,5 ergibt die gesuchte Maschinen-Nachgiebigkeit C m . In Bild 4.22 sind Eindruckprüfungen an einem weichen Edelstahl und an zwei Härtevergleichsplatten mit unterschiedlichen Werten für H IT0,5 / E IT nach Gl. (4.52) dargestellt [4.39]. Dadurch ergeben sich Geraden unterschiedlicher Anstiege und alle Geraden führen zu der gleichen Maschinen-Nachgiebigkeit bei F -0,5 = 0. Bild 4.22 Ermittlung der Maschinen-Nachgiebigkeit durch lineare Extrapolation der gemessenen Anfangs-Entlastungsanstiege S roh nach F -0.5 = 0. Methode 3: Unter der Vorraussetzung einer Kraft unabhängigen Härte muss in der Darstellung F 0.5 gegen Eindringtiefe h eine Gerade auftreten. Falls die gemessenen Eindringtiefen nicht mit der Maschinen-Nachgiebigkeit korrigiert sind, ist die Kurve leicht gebogen. Berechnet man aus der gemessenen Eindringkurve einen Satz von Martenshärten HM s * für verschiedene Kräfte, so kann man analog zur Methode 1 durch Variation der Maschinen-Nachgiebigkeit C m die Kraftunabhängigkeit erzielen und damit C m ermitteln. Mit der Formel für die Martenshärte nach Korrektur mit der Maschinen- Nachgiebigkeit, HM s nach Gl. (4.34) erhält man const G F C 2 HM HM 2 1 m S S − = ∗ (4.53) wobei G 1 = 26,43 der geometrische Faktor für die Oberfläche einer idealen Vickerspyramide ist. <?page no="214"?> 203 Methode 4: Unter der Vorraussetzung einer kraftunabhängigen Härte können detailliertere Informationen zur Maschinen-Nachgiebigkeit erhalten werden, wenn bei Auftragung der gemessenen Eindringtiefe h roh gegen F 0,5 die Kurve durch ein Polynom zweiten Grades angepasst wird. Aus den Definitionen von HM s , Gl. (4.34), und der Maschinen-Nachgiebigkeit C m , Gl. (4.49), kann die Funktion h roh (F -0,5 ) abgeleitet werden [4.39, 4.40] 2 5 , 0 m 5 , 0 5 , 0 S 1 0 roh ) F ( C F HM G 1 h h + ∗ + = (4.54) Die Koeffizienten des Polynoms zweiten Grades ergeben den korrekten Nullpunkt h 0 , die korrigierte Martenshärte HM s und die Maschinen-Nachgiebigkeit C m . Die gleichen Eindringprüfungen, die der Auswertung nach Methode 2 in Bild 4.22 zu Grunde liegen, führen bei Nutzung der übrigen Methoden auf die in Tabelle 4.7 enthaltenen Maschinen-Nachgiebigkeiten. Obgleich sich die ermittelten Maschinen- Nachgiebigkeiten einheitlich auf einem sehr niedrigen Niveau befinden, wird deutlich, dass die in Bild 4.20 angenommene realisierbare Messunsicherheit von 1 nm/ N allein durch die Quelle der unterschiedlichen Bestimmungsmethoden entstehen kann. Tabelle 4.7: Ergebnisse der Maschinen-Nachgiebigkeit C m in nm/ N aus Eindringkurven, die mit einem Zwick Härtemesskopf bis 200 N ohne Nachgiebigkeitskorrektur gemessen wurden [4.39] Material Methode 1 Methode 2 Methode 3 Methode 4 2044HV3 5,3 4,5 6,8 7,4 128HV1 5,2 4,2 6,5 5,5 X8CrMnN18-18 3,4 3,9 6,1 - Methode 2 ist weit verbreitet und wird auch beim Einsatz der Zwick-Härtemessköpfe verwendet. Methode 4 eignet sich zur Überprüfung, ob die Maschinen-Nachgiebigkeit wie vorausgesetzt auch tatsächlich unabhängig von der Prüfkraft ist. Nach Gl. (4.54) kann wie folgt vorgegangen werden. Trägt man die gemessenen Werte (h roh -h 0 )/ F 0,5 gegen F 0,5 auf, so repräsentiert der Anstieg der Kurven in dieser Darstellung die Maschinen-Nachgiebigkeit. Bild 4.23 zeigt ein Beispiel für Messungen an einer Härtevergleichplatte 772HV0,1. Die Eindringprüfung erfolgte mit dem Zwick- Härtemesskopf bis 2500 N ohne Nachgiebigkeitskorrektur. Abweichungen von der Geraden bei Kräften unterhalb von 100 N machen deutlich, dass die vorrausgesetzte Kraftunabhängigkeit der Maschinen-Nachgiebigkeit nur im oberen Kraftbereich gültig ist. <?page no="215"?> 204 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 0 10 20 30 40 50 F 0.5 (N 0.5 ) (h roh -h 0 )F -0.5 - (G*HM s ) -0.5 C m = 5 nm/ N Bild 4.23. Graphische Darstellung entsprechend Gl. (4.54) von 6 einzelnen Eindringkurven auf einer Härtevergleichsplatte 772HV0,1. Der Anstieg der Kurven repräsentiert die Maschinen-Nachgiebigkeit. Im Nano- und Mikrobereich erfolgt die Bestimmung der Nachgiebigkeit im Allgemeinen bei Eindringtiefen kleiner als 6 μm, so dass die Flächenfunktion des Eindringkörpers zuvor bekannt sein muss. Sollte die Flächenfunktion nicht bekannt sein, ist ein iteratives Verfahren anzuwenden [4.30]. Die klassische Vorgehensweise [4.19] basiert auf Gl. (4.38), die nach Umstellung lautet m c p r m roh t C ) h ( A 1 E 2 C S 1 S 1 C + ⋅ π = + = = (4.55) ( ) m t max max max max c C C F h S F h h mit − ε − = ε − = (4.56) Die Iteration zur Bestimmung von A p (h c ) und C m startet mit einem Erwartungswert für C m und der Flächenfunktion des ideal spitzen Eindringkörpers, z.B. für die Vickerspyramide A p = 24,5h c2 . Analog zur obigen Methode 2 wird die totale Nachgiebigkeit C t gegen (A p (h c )) -0,5 aufgetragen. Der absolute Term der linearen Regression in dieser Darstellung ist die erste Näherung für die Maschinen- Nachgiebigkeit C m . Mit diesem Wert können h c nach Gl. (4.56) und A p nach Gl. (4.46) berechnet werden. i 2 i IT 2 s r 2 m t 2 r c p E ) v 1 ( E ) v 1 ( E 1 mit ) C C ( 1 E 1 4 ) h ( A − + − = − π = (4.57) Mit den erhaltenen Werten wird erneut eine lineare Regression nach Gl. (4.55) durchgeführt. Die Schritte werden wiederholt, bis Konvergenz erreicht ist. Das iterative Verfahren zur Bestimmung von Maschinen-Nachgiebigkeit und Flächenfunktion des Eindringkörpers kann dahingehend verbessert werden, dass die instrumentierten Eindringprüfungen an zwei Referenzproben mit unterschiedlicher Härte und Elastizitätsmodul erfolgen. Große Eindrücke (Kraftbereich 100 bis 200 mN) werden in einem steifen Werkstoff erzeugt, um einen Wert für die Maschinen-Nach- <?page no="216"?> 205 giebigkeit zu erhalten. Mit kleinen Eindrücken in Kieselglas (1 bis 100 mN) bestimmt man die Flächenfunktion. Nach wenigen Schritten wechselseitigen Bestimmens erhält man sowohl die gesuchte Maschinen-Nachgiebigkeit als auch eine Flächenfunktion, die mit der aus der AFM-Messung ermittelten Flächenfunktion übereinstimmt [4.35]. 4.4.5 Referenzproben Für die indirekte Prüfung der Prüfmaschinen einschließlich der Bestimmung von Flächenfunktion des Eindringkörpers und Maschinen-Nachgiebigkeit sind Referenzproben erforderlich. Im Teil 3 der Norm [4.7] wird das Verfahren zur Kalibrierung der Referenzproben festgelegt. Die Fertigung der Proben muss die erforderliche Homogenität, Gefügestabilität und Gleichmäßigkeit sicherstellen. Die Proben müssen eine Oberflächenrauheit von höchstens Ra = 15 nm (im Makro- und Mikrobereich) bzw. Ra = 10 nm (im Nanobereich) besitzen und sollten permanent gekennzeichnet sein. Auf jeder Referenzprobe müssen mindestens 5 Prüfeindrücke (im Makrobereich) bzw. 15 Prüfeindrücke (im Mikro- und Nanobereich) erzeugt werden (gleichmäßig verteilt über die gesamte Prüffläche). Der zulässige Variationskoeffizient für die indirekte Prüfung für HM und H IT beträgt 2 % (für E IT gelten Sonderbedingungen). Die Kalibrierung der Referenzproben erfolgt an einer Bezugsnormalmesseinrichtung, die in Zeitabständen von 12 Monate überprüft werden muss. Die Überprüfung erfolgt analog der in Kapitel 4.4.1. beschriebenen Vorgehensweise, jedoch mit den reduzierten Grenzabweichungen, die in Tabelle 4.8 aufgeführt sind. Tabelle 4.8: Grenzabweichungen für das Kraft- und Wegmess-System der Bezugsnormal-Messeinrichtung Anwendungsbereich Kraftmess-Systems Wegmess-Systems Makrobereich 0,25% 0,5 % von h (Minimum 30 nm) Mikro- und Nanobereich 0,5% (Minimum 10 μN) 1 % von h (Minimum 5 nm) Um die Bereitstellung von Referenzproben nach Teil 3 der Norm [4.7] zu ermöglichen, waren auf Grund der Breite des Anwendungsbereiches einige Forschungsarbeiten erforderlich. Für den Nano- und Mikrobereich sind die EU-geförderten Projekte INDICOAT [4.41] und DESIRED [4.42] zu nennen. Über geeignete Werkstoffe für Referenzproben im Makrobereich wird in [4.43] berichtet. Es werden vor allem zwei Klassen von Referenzproben benötigt. Während steife Werkstoffe (mit hohem Verhältnis E IT2 / H IT ) zur Ermittlung der Maschinen-Nachgiebigkeit erforderlich sind, werden elastische Werkstoffe (mit niedrigem Verhältnis E IT2 / H IT ) für die Bestimmung der Flächenfunktion des Eindringkörpers benötigt. <?page no="217"?> 206 Tabelle 4.9 Beispiele für Werkstoffe, die sich für Referenzproben eignen Werkstoff Bereich für HM in N/ mm 2 Bereich für E IT in GPa, (Poissonzahl) Stahl Glas BK7 Glas SF6 Einkristalliner Saphir Polykristallines Wolfram Kieselglas 1000 bis 8400 4200 2800 20000 bis 24000 4000 bis 5000 4800 bis 5200 210 ( =0.32) 82 ( =0.23) 56 ( =0.23) 420 ( =0.234) 411 ( =0.26) 72 ( =0.17) Während der Entwicklungsphase der instrumentierten Eindringprüfung wurden für interne Vergleiche Werkstoffe verwendet, die zwar noch nicht rückgeführt kalibriert waren, aber als Referenzproben ihre Eignung nachwiesen haben. In Tabelle 4.9 sind derartige Werkstoffe aufgelistet, die keinen pile-up Effekt zeigen. Lediglich eine unvorteilhafte Rissbildung ist bei erhöhten Prüfkräften im Fall der Sprödwerkstoffe zu beobachten. Beispielsweise wird über gute Erfahrungen berichtet [4.9], die Maschinen-Nachgiebigkeit mit polykristallinem Wolfram und die Flächenfunktion mit einkristallinem Saphir für den Nanobereich (0,1 bis 500 mN) zu bestimmen. Im Makrobereich haben sich die Härtevergleichsplatten für die konventionelle Härteprüfung aus Stahl als geeignet erwiesen, wenn auch der pile-up Effekt gegebenenfalls zu berücksichtigen ist. 4.5 Sonderfall: Prüfen von Schichten Die instrumentierte Eindringprüfung von Schichten erfordert nicht nur die Begrenzung der Eindringtiefe (Nano- und Mikrobereich), sondern auch die Berücksichtigung des Deformationseinflusses der Unterlage, auf dem die Schicht aufgebracht ist. Diese Besonderheiten der instrumentierten Eindringprüfung sind im Teil 4 der Norm [4.30] festgelegt. Neben detaillierten Festlegungen zur Politur, Oberflächenrauheit, Reinheit der Oberfläche und Korrektur der thermischen Drift ist der zuverlässigen Verwendung optimaler Eindingkörper besondere Beachtung geschenkt. In Flussdiagrammen werden der Ausschluss fehlerhafter Eindringkörper und die Auswahl optimaler Geometrie für die Messung der Eindringhärte und des Eindringmoduls beschrieben. Auf Grund der geringen Eindringtiefen im Nanobereich (h < 200 nm) und der realen Geometrie der Eindringkörper (Berkovichpyramide, Vickerspyramide und Würfelecke mit Spitzenradien von 50 nm bis 500 nm) steht die Wirkung der sphärischen Geometrie im Zentrum der Betrachtung, zumal im Anfangsbereich wachsender Prüfkräfte rein elastische Deformationen beobachtet werden. Bereits eine einfache Analyse des elastischen Spannungsfeldes unter einem sphärischen Eindringkörper mit dem Radius R [4.6] kann Aufschluss darüber geben, bei welcher Kraft und in welcher Tiefe der Probe der Fließvorgang einsetzt (Maximum der von-Mises-Spannung, Gl. (4.22)). Als Faustformel gilt, dass ein derartiges Maximum mit etwa 85% des mittleren Drucks unter der entstandenen Kontaktfläche mit dem Radius a bei einer Tiefe von etwa a/ 2 auftritt. Auf diese Weise kann abgeschätzt werden, ob bei der Ermittlung der Eindringhärte der Schicht korrekterweise der <?page no="218"?> 207 Tiefe Von-Mises- Spannung Schicht Substrat Beginnendes Fließen Eindringkörper Fließvorgang in der Schicht einsetzt (Bild 4.24). Falls das Fließen im Substrat erwartet wird, muss ein Eindringkörper mit geringerem Spitzenradius verwendet werden. Die gleiche Faustformel kann verwendet werden, um bei der Ermittlung des Eindringmoduls der Schicht vorrangig elastische Deformationen zu erzeugen (wahlweise bei einem größeren Radius des Eindringkörpers oder seiner verrundeten Spitze). Eine verbesserte Analyse des elastischen Spannungsfeldes in einer Schichtprobe kann mit dem Programm ELASTICA erfolgen, das auf der analytischen Lösung in [4.44] basiert. Bild 4.24 Von-Mises-Spannung als Funktion der Tiefe in einer Schicht/ Substrat- Probe. Das Maximum der von-Mises-Spannung als Ort des beginnenden Fließens muss in der Schicht liegen, um einen zuverlässigen Wert der Eindringhärte zu erhalten. Für die Ermittlung der Eindringhärte und des Eindringmoduls der Schicht muss eine Reihe von Eindringprüfungen bei unterschiedlichen Kontakttiefen h c erfolgen, die auf die Schichtdicke t c bezogen werden. Anstelle der Kontakttiefe kann auch der Kontaktradius a verwendet werden. π = p A a (4.58) Je nach Schicht-Substrat-Typ (weiche Schicht auf unelastischer Unterlage oder harte Schicht auf elastischer Unterlage) werden im Teil 4 der Norm [4.30] obere Grenzen von h c / t c bzw. a/ t c für die Prüfbereiche genannt, innerhalb derer eine lineare Regression der ermittelten Parameter auf die Schichtwerte bei h c / t c = 0 (bzw. a/ t c = 0) führt (Bild 4.25). Lediglich die Härtewerte von harten Schichten auf weicher Unterlage zeigen ein Plateau bzw. Maximum nahe Null (Bild 4.26). <?page no="219"?> 208 Bild 4.25 Ermittlung der Schichteigenschaft durch Extrapolation auf a/ t c =0 am Beispiel einer DLC-Schicht (3) auf M2-Werkzeugstahl (2). E IT* = E IT / (1ν 2 ) wird als ebener Deformations-Eindringmodul bezeichnet. Bild 4.26: Ermittlung der Eindringhärte der Schicht aus dem Maximum der Funktion H IT (h c / t c ) am Beispiel einer DLC-Schicht auf M2-Werkzeugstahl. Bei höheren Eindringtiefen beginnt der Fließvorgang im Substrat ( - t c = 2510 nm, - t c = 1470 nm, - t c = 460 nm). <?page no="220"?> 209 4.6 Prüftechnik 4.6.1 Krafterzeugung und Kraftmessung Kraft und Weg sind die physikalischen Basisgrößen der instrumentierten Eindringprüfung (Kapitel 4.3.1). Daher ist das wichtigste Qualitätsmerkmal der Geräte eine zuverlässige Kraft- und Wegmessung. Die Verbesserung der Messtechnik in den 70iger Jahren des vorigen Jahrhunderts ermöglichte die beachtliche Entwicklung der instrumentierten Eindringprüfung [4.45]. Durch das elastische Verhalten aller Maschinenelemente einschließlich des Rahmens, kann der Eindruckkörper sowohl durch Krafterzeugung (z.B. elektromagnetisch) als auch durch Wegerzeugung (z.B. Piezotranslator) in die Probe gedrückt werden. Einige Geräte für den Mikrobereich (Fischerskop HM200) und Nanobereich (Picodentor HM500, Bild 4.27, Nano Indenter XP und Nano DCM, Bild 4.28, Nano Test- System, Bild 4.29) verwenden eine elektromagnetische Krafterzeugung. Mit wachsendem Stromfluss durch die Spule wird die Prüfkraft erhöht. Die Kraftmessung beruht auf der Kraftkalibrierung der Stromstärke. Es kann auf diese Weise eine Kraftauflösung bis hinab zu 1 nN erzielt werden (Nano DCM). Bild 4.27: Picodentor HM500 der Helmut Fischer Elektronik GmbH + Co.KG mit elektromagnetischer Krafterzeugung und induktiver Wegmessung Eine kapazitive Krafterzeugung bis 12 mN wird im Triboindentor (Bild 4.29) angewendet. Mit wachsender Spannung zwischen den Elektroden wird die Prüfkraft erhöht, so dass die Kraftmessung auf der Kraftkalibrierung der Spannung beruht. Auf diese Weise wird eine Kraftauflösung bis hinab zu 1 nN erzielt (Triboindentor). <?page no="221"?> 210 Bild 4.28: Nano Indenter XP (links) und Nano DCM (rechts) der Fa. MTS mit elektromagnetischer Krafterzeugung und kapazitiver Wegmessung Bild 4.29: NanoTest-System der Fa. Micromaterials mit elektromagnetischer Krafterzeugung und kapazitiver Wegmessung <?page no="222"?> 211 Bild 4.30: Triboindentor der Fa. Hysitron mit kapazitiver Wegerzeugung und kapazitiver Wegmessung Bild 4.31 Ultra Nano Hardness Tester der Fa. CSM-Instruments mit kapazitiver Wegerzeugung und kapazitiver Wegmessung. Die spezielle Ausführung für Ritzversuche ist dargestellt. In den Geräten für den Mikro- und Nanobereich sind die Eindringkörper an Federn aufgehängt. Bei geeigneter Anordnung kann der Federweg zur Kraftmessung verwendet werden. Bei den Geräten UMIS 2000 und UNAT (Bild 4.32) ist auf diese Weise die Kraft über einen induktiven Wegaufnehmer (Kapitel 4.6.2) kalibriert. <?page no="223"?> 212 Bild 4.32: UMIS 2000 der Fa. Fisher-Cripps (links) und UNAT der Fa. ASMEC (rechts) mit Kraft- und Wegmessung durch induktive Wegaufnehmer. Geräte für den Makrobereich (Zwick Härtemesskopf, Bild 4.33) nutzen für die Kraftmessung den klassischen Kraftaufnehmer. Auf einem möglichst rotationssymmetrischen Verformungskörper sind Dehnungsmessstreifen geeignet platziert, deren Widerstandsänderungen bei Verformung über eine Brückenschaltung in ein Spannungssignal umgewandelt werden. Die Kraftmessung beruht auf der Kraftkalibrierung dieser Spannung. Eine Kraftauflösung von 1 mN ist bei einer Nennkraft von 200 N erreichbar. Bild 4.33: Härtemesskopf der Fa. Zwick GmbH & Co.KG mit inkrementaler Wegmessung in einer 2-Säulenmaschine Z005 (links) und in einem C-Gestell Zwicki (rechts) <?page no="224"?> 213 h 1 h 2 h 3 h 4 F h h 1 h 2 h 3 h 4 F h A B 4.6.2 Wegmessung Die Verschiebung zwischen den Punkten A und B in Bild 4.34 kann durch einen Spindelantrieb oder einen Piezotranslator erfolgen. Wie Bild 4.34 weiter demonstriert, kann der gesuchte Weg h (Eindringtiefe) auf verschiedene Art gemessen werden, so dass unterschiedliche Teile des Wegmesssystems belastet sein können. Die Elastizität dieser Teile führt zu unterschiedlichen Einflüssen auf die Wegmessung (unterschiedliche Nachgiebigkeiten, mit denen das Gerät korrigiert werden muss, Kapitel 4.4.4). Bild 4.34 Die unterschiedlichen Einflüsse auf die Wegmessung (Nachgiebigkeit des Maschinenrahmens, der Probe, der Probenauflage und des Eindringkörpers) werden durch die Anordnung der Wegmesseinrichtung bestimmt. Die Wegmessung muss berührungslos erfolgen, um jeglichen Einfluss auf die Kraftmessung zu vermeiden. In den Geräten HM500, UMIS 2000 und UNAT erfolgt die Wegmessung mit einem linear variablen Differential-Transformators (LVDT, Bild 4.35). Hierbei sind auf einer geraden Primärspule zwei Sekundärspulen symmetrisch aufgebracht. An der Primärspule liegt eine konstante Wechselspannung an, die in der Regel eine Frequenz von 1 bis 10 kHz hat. Ein mechanisch beweglicher Weicheisenkern verändert die Kopplungsfaktoren zwischen den Spulen. Befindet er sich in der Mittellage, so ist die Anordnung symmetrisch und es entsteht kein Ausgangssignal. Wird er verschoben, so ändert sich die magnetische Kopplung, und es entsteht dadurch eine Ausgangsspannung an den Sekundärspulen, die durch einen phasenkontrollierten Gleichrichter ausgewertet wird. <?page no="225"?> 214 h C 2 C 1 C 3 Bild 4.35 Linear Variabler Differential-Transformator (LVDT). Bild 4.36 Kapazitive Wegsensoren C 1 und C 2 in der Anordnung wie in Bild 4.33 dargestellt. Auch die Krafterzeugung kann mit einem Kondensator C3 erfolgen (anstelle Elektromagnet). Durch die symmetrische Anordnung der Wegmess-Kondensatoren C 1 und C 2 wird das Abbe’sche Prinzip erfüllt. In den Geräten Nano Indenter XP, Nano DCM, NanoTest-System und Triboindenter erfolgt die Wegmessung aus der Kapazitätsänderung durch Abstandsänderung der Kondensatorplatten. Bild 4.36 demonstriert beispielhaft das einfache Prinzip in Erweiterung von Bild 4.34. Das Know-how besteht in der optimalen Gestaltung der Kondensatoren, um durch präzise ausgebildete elektrische Felder die Empfindlichkeit und Temperaturunabhängigkeit zu erhöhen sowie hochlineare Ausgangskennlinien und verbesserte Nullpunktsstabilität zu erhalten. Eine Wegauflösung bis hinab in den Picometer-Bereich ist möglich. Eine hochpräzise Wegmessung muss in der Achse der Kraftwirkung erfolgen, da sonst Fehler durch Verkippung auftreten können (Erfüllung des Abbe’schen Prinzips). Das kann auch durch eine doppelte Wegmessung symmetrisch zur Kraftachse <?page no="226"?> 215 Kraftsensor Eindringkörper Wegsensor Oberflächenfühlring Gehäuse erreicht werden. Insbesondere sollten Geräte zur Kalibrierung von Referenzproben dieses Prinzip erfüllen. Bild 4.37 zeigt einen Ausschnitt eines derartigen Gerätes [4.46]. Bild 4.37 Beispiel einer Anordnung, die das Abbe’sche Prinzip erfüllt. Die Strahlen des Laser-Interferometers (1) werden durch den Spiegel (2) in der Achse der Kraftwirkung auf den Eindringkörper (3) gerichtet, der über einen Hilfsrahmen (4) oberhalb des Kraftaufnehmers (5) belastet wird. [4.46]. Der Zwick-Härtemesskopf (Bild 4.38) enthält einen inkrementalen Weggeber. Ein Maßstab aus Glaskeramik mit einem Reflexionsgitter ist an dem Schaft des Eindringkörpers angebracht. Im Abstand von etwa 1 mm befindet sich an dem Oberflächenfühlring ein Transmissionsphasengitter mit der gleichen Gitterkonstante von 2 μm als Sensor. Die Veränderung der Beugungserscheinungen an den während des Eindringvorgangs bewegten Gittern wird zum Zählen der Gitterteilungen ausgewertet. Eine Interpolationselektronik erlaubt eine Unterteilung der Maxima bis zum 100-sten Teil, so dass eine Wegauflösung von 20 nm erzielt wird. Inkrementale Weggeber sind robust und verfügen über eine hohe Langzeitkonstanz. Bild 4.38 demonstriert auch, dass die Wegmessung beim Zwick-Härtemesskopf direkt zur Oberfläche erfolgt. Die Nachgiebigkeit des Maschinenrahmens ist ohne Einfluss auf die Wegmessung. Das ist für eine Maschine, die im Makrobereich arbeitet, ein wesentliches Konstruktionselement. Bild 4.38 Die inkrementelle Wegmessung mit Glasmaßstab ist beim Zwick- Härtemesskopf direkt auf die Probenoberfläche bezogen. <?page no="227"?> 216 Zusammenfassend sind die Geräte mit den Angaben der Hersteller in Tabelle 4.10 aufgeführt. Eine hohe Auflösung von Kraft und Weg ist zwar eine notwendige Voraussetzung zur Erzielung zuverlässiger Ergebnisse, sagt jedoch nicht direkt etwas über die bei der Prüfung erzielbare Messunsicherheit aus. Über Erfahrungen mit einigen Geräten wird in [4.47] berichtet. Tabelle 4.10: Auswahl von Geräten der instrumentierten Eindringprüfung mit Angaben der Hersteller (weitere Prüfbereiche beim Hersteller erfragen) Bild-Nr. F max Auflösung Kraft h max Auflösung Weg N nN μm nm Nano DCM 4.28 0,01 1 15 0,0002 TriboIndenter 4.30 0,012 1 5 0,2 Ultra Nano Hardness Tester 4.31 0,1 10 10 0,001 NanoIndentor XP 4.28 0,5 50 500 0,1 HM500 4.27 0,5 100 150 0,04 Nano Test-System 4.29 0,5 50 0,1 UMIS-2000 4.32 0,5 750 20 0,1 UNAT 4.32 2,0 200 100 0,05 Zwick Z005 4.33 200 1 mN 3000 20 4.6.3 Zusatzfunktionen Die Geräte für die instrumentierte Eindringprüfung sind in der Regel zusätzlich mit einem optischen Mikroskop ausgerüstet, um die Eindrücke auf der Probe gezielt platzieren und wieder finden zu können. Bei Makrogeräten (z.B. Zwicki) lässt sich mit dem Mikroskop auch die konventionelle Härte ermitteln. Einige Geräte für den Nanobereich werden mit einem Rasterkraftmikroskop angeboten oder das Gerät kann als Kraft-Weg-Sensor in ein Rasterelektronenmikroskop eingebaut werden. Mit hochpräzisen Verschiebetischen können Serien von Eindruckprüfungen programmiert ablaufen. Wird der Prüfkraft ein kleines, sinusförmiges Kraftsignal überlagert, kann die Kontaktsteife unter dem Eindringkörper kontinuierlich gemessen werden. Auf diese Weise wird auch eine dynamische Analyse (z.B. an Polymeren) ermöglicht [4.48] (Kapitel 4.10). Höhere Krafteinleitungsraten werden bei stoßförmiger Belastung erreicht, die mit dem auf einem Pendelprinzip arbeitenden Prüfgerät realisiert werden kann [4.49]. Einige Hersteller bieten auch Temperiereinrichtungen an, mit denen die instrumentierte Eindringprüfung bis 500°C durchgeführt werden kann [4.50]. Vorteilhaft für den praktischen Einsatz der instrumentierten Eindringprüfung wären mobile Geräte. Auf Grund der dabei wirksamen zusätzlichen Quellen der Messunsicherheit gibt es nur erste Entwicklungen [4.51]. Eine wichtige Erweiterung der Geräte für die instrumentierten Eindringprüfung ist ihr Einsatz zur Ermittlung der Oberflächentopographie und zur instrumentierten Ritzprüfung (Lateralbewegung eines Eindringkörpers). Ein Teil der in Tabelle 4.10 aufge- <?page no="228"?> 217 Eindringtiefe Prüfkraft Eindringtiefe Prüfkraft führten Geräte bietet als Option eine Kraftmessung am Schaft des Eindringkörpers an, wodurch die Kraftkomponente senkrecht zur Eindringkraft erfasst wird. Bei einem Gerät erfolgt die Wegführung und Kraftmessung in lateraler Richtung durch einen zweiten baugleichen Kraft-Weg-Sensor. Auf diese Weise wird auch in Lateralrichtung eine gleich hohe Auflösung in Kraft und Weg erzielt [4.52]. 4.6.4 Software: Korrekturen, Regelung, Datenerfassung Wie in Kapitel 4.4 erläutert wurde, sind einige Korrekturen erforderlich. Die vom Hersteller mitgelieferte Software führt in der Regel die Korrekturen automatisch aus. Da es jedoch bei ungewöhnlichen Versuchsbedingungen auch zum Fehlverhalten der automatischen Auswertung kommen kann, sollte der Anwender Überprüfungen durchführen. Beispielsweise arbeiten die Geräte zur Korrektur der Maschinen- Nachgiebigkeit mit einem einzigen Wert für den gesamten Kraftbereich. Eine Veränderung der Maschinen-Nachgiebigkeit könnte unter Umständen erforderlich sein (Bild 4.23). Bild 4.39 demonstriert, dass die geräteinterne Berechnung des Nullpunktes der Eindringtiefe exemplarisch überprüft werden sollte. Die Forderung in Teil 1 der DIN EN ISO 14577 nach 1% relative Messunsicherheit für die Nullpunktsberechnung kann für kleine Eindringtiefen eine schwer erfüllbare Bedingung sein. Der Anwender muss durch geeignete Vorgaben der Versuchsparameter (hinreichend kleine Annäherungsgeschwindigkeit des Eindringkörpers, kleiner Schwellwert und hinreichend hohe Datenerfassungsrate) die Erfüllung der Normforderung für seinen speziellen Anwendungsfall sicherstellen. Bild 4.39 Fehlerhafte Extrapolation der Eindringkurve zur Bestimmung des Nullpunktes der Eindringtiefe (links). Eindringtiefe Prüfkraft <?page no="229"?> 218 0 5 10 15 99.0 99.5 100.0 100.5 101.0 Prüfzeit i n s Standardkraft i n N 1% Prüfzeit (s) 0 15 10 5 100 0 5 10 15 99.0 99.5 100.0 100.5 101.0 Prüfzeit i n s Standardkraft i n N 1% 0 5 10 15 99.0 99.5 100.0 100.5 101.0 Prüfzeit i n s Standardkraft i n N 1% Prüfzeit (s) 0 15 10 5 100 Prüfzeit (s) 0 15 10 5 100 0 5 10 15 9.90 9.92 9.94 9.96 9.98 10.00 Prüfzeit in s Kraft in N 1% Prüfzeit (s) 0 15 10 5 10 Prüfkraft (N) 0 5 10 15 9.90 9.92 9.94 9.96 9.98 10.00 Prüfzeit in s Kraft in N 1% 0 5 10 15 9.90 9.92 9.94 9.96 9.98 10.00 Prüfzeit in s Kraft in N 1% Prüfzeit (s) 0 15 10 5 10 Prüfkraft (N) Für die Härteprüfung ist wesentlich, dass der Übergang von der Krafteinleitung in die Krafthalteperiode ohne Überschwingen erfolgt. Da die Geräte der instrumentierten Eindringprüfung nicht mit Krafterzeugung durch Gewichtsauflage und Dämpfung arbeiten, muss die elektronische Kraft-Weg-Regelung den Übergang ohne Überschwingen realisieren. Bei der Erfassung von Kriecheigenschaften besteht zusätzlich die Bedingung, den Übergang von der Kraftaufbringung in die Krafthalteperiode so scharf wie möglich auszuregeln, um den Beginn der Kriechphase präzise festzulegen. Bild 4.40 demonstriert an realen Beispielen Erfüllung und Nichterfüllung der Forderungen. Bild 4.40 Beispiele von Regelverhalten. Die Forderungen werden im Beispiel links erfüllt, während das Beispiel rechts ein leichtes Überschwingen zeigt. Zur Erzielung zuverlässiger Prüfergebnisse sollte der Anwender auf eine optimale Datenerfassungsrate achten. Auch wenn der Umfang der abgespeicherten Rohdaten nicht unnötig groß sein soll, muss insbesondere für eine präzise Bestimmung des Tiefennullpunktes (Weg bei beginnendem Kontakt) und des Anfangsentlastungsanstieges eine ausreichend hohe Datenerfassungsrate eingestellt werden. 4.7 Anwendungsbeispiele 4.7.1 Prüfung von Beschichtungen und Nachweis guter Reproduzierbarkeit Eine weit verbreitete Anwendung findet die instrumentierte Eindringprüfung bei der Ermittlung mechanischer Eigenschaften in kleinen Dimensionen (Schichten und Mikrostrukturen). Hier ist das Verfahren - richtig angewendet - nahezu konkurrenzlos. Bei der Prüfung von Schichten ist der Einfluss des Substrates zu beachten (Kapitel 4.5). Bild 4.41 zeigt am Beispiel einer 1,06 μm dicken Siliciumnitrid-Schicht anschaulich, dass bei hinreichend kleiner Eindringtiefe der Einfluss des Substrates auf den Eindringmodul der Schicht verschwindet. Die instrumentierte Eindringprüfung erfolgte an einer unbeschichteten Probe aus optischem Glas BK7 und zwei Schichtproben auf BK7 und Kieselglas. Infolge unterschiedlicher Elastizitätsmodule der beiden Substrate nähern sich die gemessenen Eindringtiefen des abhängigen Eindringmoduls von oben (Kieselglas) und von unten (BK7) dem Wert für die Siliciumnitrid-Schicht. <?page no="230"?> 219 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 80 100 120 140 160 180 <--- 10% der Schichtdicke 1,06 μm Si 3 N 4 auf Si 1,06 μm Si 3 N 4 auf BK7 BK7 unbeschichtet Eindringmodul (GPa) Eindringtiefe (μm) Bild 4.41 verdeutlicht auch, dass bereits bei einer Eindringtiefe von 10% der Schichtdicke der Eindringmodul vom schichteigenen Wert (E IT = 137 GPa) deutlich abweicht. Bild 4.41: Der von der Eindringtiefe abhängige wirksame Eindringmodul einer 1,06 μm dicken Siliciumnitrid-Schicht (E = 137 GPa) auf optischem Glas BK7 (E = 82 GPa) und auf Silicium (E = 164 GPa). Die Messungen erfolgten mit einem Berkovich-Eindringkörper im Gerät UMIS-2000 [4.9]. Von großem Interesse ist die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse, auch wenn die instrumentierte Eindringprüfung mit Maschinen unterschiedlicher Konstruktion durchgeführt wird. Zum Nachweis der Reproduzierbarkeit bietet sich die Prüfung über einen sehr großen Kraftbereich an, so dass mehrere Typen von Prüfmaschinen eingesetzt werden müssen. In Bild 4.42 sind die Ergebnisse der instrumentierten Eindringprüfung an Stahl X8CrMnN18-18 bei Prüfkräften von 2 mN bis 1000 N dargestellt [4.53]. Es ist offensichtlich, dass die 4 verwendeten Geräte unterschiedlicher Bauart vergleichbare Ergebnisse liefern. An den unbeschichteten Proben ist die Martenshärte bis herab zu 0,5 N (h = 2 μm) unabhängig von der Prüfkraft. Unterhalb von 0,5 N zeigt sich ein leichter Anstieg (Einfluss der bearbeiteten Stahloberfläche). Dagegen tritt an der Probe mit einer 5 μm dicken Chromschicht unterhalb von h = 5 μm ein deutlicher Anstieg bis HM = 4500 N/ mm 2 auf. <?page no="231"?> 220 Bild 4.42 Martenshärte an unbeschichteten Proben des Stahls X8CrMnN18-18 und an beschichteten Proben (5 μm Chrom) bei Prüfkräften von 2 mN bis 1000 N unter Verwendung von vier Geräten unterschiedlicher Bauart 4.7.2 Kriechen von Hartmetall Eine Demonstration der hervorragenden Wiederholpräzision der instrumentierten Eindringprüfung bieten Ergebnisse an WC-Co Hartmetall. Das Diagramm in Bild 4.43 beinhaltet 5 Eindrücke. Die Gerade in der Darstellung Wurzel der Prüfkraft gegen Eindringtiefe zeigt, dass die Martenshärte unabhängig von der Kraft ist. In Bild 4.43 ist außerdem die zeitliche Änderung der Eindringtiefe während der Haltephase F = const. für 3 verschiedene Hartmetalle aufgetragen. Man erkennt ein unterschiedliches Kriechverhalten, obgleich die Unterschiede an der Grenze zur Wegauflösung der eingesetzten Prüfmaschine (20 nm) liegen. Eindringtiefe (μm) 0,5 50 5 0,1 1 10 100 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000 1 10 100 1000 10000 100000 1000000 Prüfkraft (mN) Martenshärte (N/ mm 2 ) unbeschichtet; Maschine 1 unbeschichtet; Machine 2 unbeschichtet; Maschine 3 unbeschichtet; Maschine 4 beschichtet; Maschine 1 beschichtet; Maschine 2 beschichtet; Maschine 3 <?page no="232"?> 221 0 5 10 15 0 2 4 6 8 10 Eindringtief e in μm WurzelKraft in N Eindringtiefe Wurzel Kraft 0 5 10 15 0 2 4 6 8 10 Eindringtief e in μm WurzelKraft in N Eindringtiefe Wurzel Kraft 0 0.04 0.08 0.12 0.16 0.2 0.24 0.28 0.32 0.36 0.4 0.44 0 20 40 60 80 100 120 Zeit (s) Kriech-Eindringtiefe (μm) Probe 1 Probe 2 Probe 3 Kriech-Eindringweg (μm) Zeit (s) 0 0.04 0.08 0.12 0.16 0.2 0.24 0.28 0.32 0.36 0.4 0.44 0 20 40 60 80 100 120 Zeit (s) Kriech-Eindringtiefe (μm) Probe 1 Probe 2 Probe 3 Kriech-Eindringweg (μm) Zeit (s) Bild 4.43: Eindringprüfung an Hartmetall bis 100 N in 2 s (links) und Darstellung der Längenänderung durch Eindringkriechen über 120 s bei 100 N (rechts). 4.7.3 Härteprüfung von Keramik mit Rissbildung Keramische Werkstoffe neigen zu Rissbildung durch den Eindringprozess. Das kann zu erheblichen Schwierigkeiten bei der konventionellen Härteprüfung führen, da die optische Vermessung der Eindruckdiagonalen nicht ausreichend präzise erfolgen kann [4.54]. Siliciumcarbid-Keramik liefert besonders ungünstige Eindruckbilder (Bild 4.44). Dennoch weisen die Ergebnisse der instrumentierten Eindringprüfung selbst bis zu Prüfkräften von 50 N eine sehr geringe Messstreuung auf, und die Unabhängigkeit der Härte von der Prüfkraft ist eindeutig nachweisbar. Bild 4.44 Instrumentierte Eindringprüfung an Siliciumcarbid-Keramik Der Variationskoeffizient der ermittelten Martenshärte ist trotz der auftretenden Rissbildung gering. Martenshärte HM Nmm -2 Var.- Koeff. % SiC; 10 N 15538 2.4 SiC; 50 N 15789 2.3 10 N 50 N Martenshärte HM Nmm -2 Var.- Koeff. % SiC; 10 N 15538 2.4 SiC; 50 N 15789 2.3 10 N 50 N <?page no="233"?> 222 0 2000 4000 6000 8000 0 20 40 60 80 100 120 140 Eindringtiefe (μm) Martenshärte HM S (N/ mm²) Nitrierzeit 25 h Nitrierzeit 34 h Nitrierzeit 40 h Nitrierzeit 50 h Nitrierzeit 60 h 4.7.4 Prüfung von Härtungen Die Bestimmung der Nitrierhärtetiefe ist gewöhnlich sehr aufwendig und mit der lokalen Zerstörung des Bauteils verbunden. Der Bedarf zerstörungsarmer Verfahren mit Eindrücken senkrecht zur Oberfläche des Bauteils (in Richtung des Spannungsgradienten) ist dringend vorhanden. In [4.55] ist die instrumentierte Eindringprüfung für diese Aufgabe erprobt worden. Wie Bild 4.45 zeigt, hat sich dafür die Martenshärte HM s , die nach dem Anstieg unabhängig vom Tiefennullpunkt bestimmt wird, als günstig erwiesen. Obgleich bei dem Eindringvorgang in Richtung des Spannungsgradienten Mischhärten erfasst werden, zeigt die Tiefenabhängigkeit von HM s Unterschiede für verschiedene Nitrierzeiten. Messprobleme nahe der Oberfläche infolge von Rauheit und Schichtbildung beeinflussen die Ergebnisse von HM s nicht in den tieferen Bereichen. Auch im Fall der Untersuchung von Querschliffen gehärteter Proben kann die instrumentierte Eindringprüfung vorteilhaft eingesetzt werden. Bei den erforderlichen Vickers-Prüfungen sind auch Eindrücke mit Diagonalen kleiner 20 μm gut auswertbar, da die Messunsicherheit deutlich kleiner ist. Bild 4.45 Martenshärte HM s (nach dem Anstieg bestimmt) an gehärteten Proben, die bei verschiedenen Nitrierzeiten gehärtet wurden [4.55]. Die maximale Prüfkraft betrug 600 N. <?page no="234"?> 223 Bleibende Verformung (plastisch) Eindringhärte H IT Eigenschaften Verformung bei Kontakteinwirkung Martenshärte HM (oder HM s ) Viskoelastizität Eindringkriechen C IT (oder Eindringrelaxation R IT ) Elastizität Eindringmodul E IT Hartmetall Metalle Keramik Glas Polymere Gele Bestandteile Monolithische Werkstoffe Werkstoffverbunde Verbundwerkstoffe Schichtsysteme Schaumstoffe Holz/ Biowerkstoffe Mikrosystemtechnik Anwendungen (Vorteil örtlichen Prüfmöglichkeit) Eindringkörper Vickers Berkovich Kugel Würfelecke Bleibende Verformung (plastisch) Eindringhärte H IT Eigenschaften Verformung bei Kontakteinwirkung Martenshärte HM (oder HM s ) Viskoelastizität Eindringkriechen C IT (oder Eindringrelaxation R IT ) Elastizität Eindringmodul E IT Hartmetall Metalle Keramik Glas Polymere Gele Bestandteile Hartmetall Metalle Keramik Glas Polymere Gele Bestandteile Monolithische Werkstoffe Werkstoffverbunde Verbundwerkstoffe Schichtsysteme Schaumstoffe Holz/ Biowerkstoffe Mikrosystemtechnik Anwendungen (Vorteil örtlichen Prüfmöglichkeit) Monolithische Werkstoffe Werkstoffverbunde Verbundwerkstoffe Schichtsysteme Schaumstoffe Holz/ Biowerkstoffe Mikrosystemtechnik Anwendungen (Vorteil örtlichen Prüfmöglichkeit) Monolithische Werkstoffe Werkstoffverbunde Verbundwerkstoffe Schichtsysteme Schaumstoffe Holz/ Biowerkstoffe Mikrosystemtechnik Anwendungen (Vorteil örtlichen Prüfmöglichkeit) Eindringkörper Vickers Berkovich Kugel Würfelecke Eindringkörper Vickers Berkovich Kugel Würfelecke 4.7.5 Universelle Anwendung im Überblick Bild 4.46 liefert eine Zusammenfassung der mit der instrumentierten Eindringprüfung ermittelten Werkstoffeigenschaften: Elastisches und plastisches Verhalten sowie Einfluss der Belastungszeit. Je nach Zielstellung der Prüfung können unterschiedliche Geometrien der Eindringkörper gewählt werden. Die instrumentierte Eindringprüfung erlaubt die Prüfung an allen denkbaren Werkstoffen und Werkstoffkombinationen. Sie ist auch hinsichtlich Prüfkraft und Eindringtiefe universell einsetzbar. Besonders hervorzuhebender Vorteil ist die örtliche Prüfmöglichkeit ohne subjektiven Einfluss eines Operators (wie bei den konventionellen Härteprüfverfahren). Anwendungen in der Mikrosystemtechnik werden möglich, und Werkstoffe mit Gradienten können geprüft werden. Bild 4.46 Universelle Anwendungsmöglichkeiten der instrumentierten Eindringprüfung 4.8 Messunsicherheit 4.8.1 Berechnung der Messunsicherheit der Werkstoffparameter aus den Ergebnissen an Referenzproben In der derzeit gültigen Fassung der Norm zur instrumentierten Eindringprüfung [4.7] sind keine detaillierten Hinweise zur Bestimmung der Messunsicherheit enthalten. Bei der nächsten Revision der Norm wird voraussichtlich ein Verfahren eingeführt, das analog der Normen für die konventionellen Härteprüfungen ist (Kapitel 1.5.3). Danach werden in den Prüflaboratorien zur Bestimmung der Messunsicherheit eines erhaltenen Werkstoffparameters die Ergebnisse der indirekten Prüfung an den für <?page no="235"?> 224 diesen Werkstoffparameter kalibrierten Referenzprobe herangezogen. Im Unterschied zu konventionellen Härteprüfungen besteht das Prüfergebnis nicht nur aus einem einzelnen Härtewert, sondern mehrere Werkstoffparameter (Kapitel 4.3.6) können als Ergebnis die Angabe einer zugehörigen Messunsicherheit erfordern. Daher müssen unterschiedlich kalibrierte Referenzproben RM x verfügbar sein. Die kombinierte Messunsicherheit U x für den Werkstoffparameter x berechnet sich wie folgt: 2 2 2 2 bx x PMx RMx x u u u u k U + + + ⋅ = (4.59) k - Erweiterungsfaktor der erweiterten Messunsicherheit (k=2), - Standardunsicherheit des Werkstoffparameters x, für den die Referenzprobe kalibriert ist, - Standardunsicherheit der Prüfmaschine bei Messung des Werkstoffparameters x auf der Referenzprobe, - Standardunsicherheit bei Messung eines Prüflings, - Standardunsicherheit bei der Bestimmung der Korrektur . Im GUM [4.56] wird empfohlen, eine Korrektion zu benutzen, um systematische Effekte zu kompensieren. Dann ist das Messergebnis des Werkstoffparameters x gegeben durch x x corr U ) b x ( x ± + = (4.60) 4.8.2 Berechnung der kombinierten Messunsicherheit aus den einzelnen Quellen 4.8.2.1 Quellen der Messunsicherheit Kalibrierlabore, die nach Teil 3 der Norm [4.7] Referenzproben kalibrieren, müssen die kombinierte Messunsicherheit der Ergebnisse aus den Quellen berechnen. Die Quellen der Messunsicherheit und ihre Werte sind in Tabelle 4.11 zusammengestellt. Zur Vereinfachung wird angenommen, dass alle Quellen normalverteilt sind. Ein Teil der Angaben ist dem Teil 3 der Norm [4.7] für Referenzproben entnommen, weitere Angaben sind Erfahrungswerte von einer Prüfmaschine für den Makrobereich. Da die instrumentierte Eindringprüfung primär die Eindringkurve liefert, beziehen sich die Hauptforderungen der Norm auf die Messunsicherheit von Prüfkraft und Weg. Auf Grund der Anstiege bei der Berechnung der Werkstoffparameter sind nicht nur die absoluten Messunsicherheiten von Prüfkraft und Weg erforderlich, sondern auch die Unsicherheiten für die Anstiege von Prüfkraft und Weg, wobei unter Umständen die Unsicherheiten während Kraftaufbringung und Kraftrücknahme unterschiedlich sein können. Außerdem muss berücksichtigt werden, dass auch die Maschinen- Nachgiebigkeit, mit der die Wegkorrektur durchgeführt wird, eine Unsicherheit besitzt (Kapitel 4.4.4). Die Unsicherheit der geometrischen Faktoren G1 und G2 (Tabelle 4.4) ergibt sich aus den vorgegebenen Toleranzen des Öffnungswinkels des pyramidalen Eindringkörpers (Kapitel 4.3.4). Die Unsicherheit von in Tabelle 4.11 repräsentiert die Zuverlässigkeit des verwendeten Modells zur Abtrennung des elastischen Teiles der Eindringtiefe (Kapitel 4.2.1). Die Unsicherheit des Anfangs-Entlastungs- <?page no="236"?> 225 anstiegs dF/ dh wird je nach Auswertesoftware und Datenstruktur sehr unterschiedlich sein, wobei der abgeschätzte Wert von 2% kaum unterschritten werden kann. Tabelle 4.11: Eingangswerte (u absolute Messunsicherheit, w relative Messunsicherheit) zur Berechnung der kombinierten Messunsicherheit (k=1, normalverteilt) Quellen der Messunsicherheit Makro Mikro w(Krafteinleitung) % 0,25 0,5 u(wachsender Weg) μm 0,03 0,005 w(h 0 ) % 1 1 u(G 1, G 2 ) - 0,35 0,7 w(Anstieg, Krafteinleitung) % 0,15 0,3 w(Anstieg, Kraftrücknahme) % 0,3 0,3 u(Anstieg, wachsender Weg) % 0,5 1 w(Anstieg, abnehmender Weg) % 0,5 1 u(C m ) μm/ N 0,0005 0,005 u( ε ) - 0,01 0,01 w(dF/ dh) % 2 2 w(E i ) % 10 10 w( ν i ) % 10 10 w( ν s ) % 5 5 Die Eingangswerte in Tabelle 4.11 für den Mikrobereich unterscheiden sich im Vergleich zum Makrobereich insbesondere bei zwei Quellen: Die Unsicherheit der Maschinen-Nachgiebigkeit wird als zehnfach angesetzt, da die Wegmessung der Geräte in der Regel über den belasteten Rahmen erfolgt (Kapitel 4.4.4). Für die Unsicherheit der Flächenfunktion (ausgedrückt durch u(G 1 ,G 2 )) muss im Mikrobereich der zweifache Wert des Makrobereiches gewählt worden, falls die Flächenfunktion nicht mit einem direkten Verfahren (z.B. Kraftmikroskop) bestimmt wird [4.35]. Für die Unsicherheit in der Bestimmung des Nullpunktes der Eindringtiefe (Kontaktpunkt) ist in Tabelle 4.11 die in der Norm [4.7] festgelegte obere Grenze gewählt (1% der Eindringtiefe). Ob die Messunsicherheit ausreichend klein ist, muss exemplarisch überprüft werden. Ihr Wert wird vor allem von der Höhe der Kraftschwelle und der Kenntnis über den funktionellen Verlauf bis zur Kraftschwelle beeinflusst. Mit Gl. (4.32) in Kapitel 4.3.5 kann der Beitrag zur Messunsicherheit durch die Extrapolation auf F = 0 leicht abgeschätzt werden [4.33]. Als Vorgabe ist die Information über das Potenzintervall m 1 <m< m 2 der Extrapolationsfunktion Gl. (4.30) erforderlich. Mit der Annahme einer Gleichverteilung der Potenz ergibt sich aus der Gl. (4.32) für die Unsicherheit des Nullpunktes u(h 0 ) ) h a a ( 3 2 u ) m m ( F ) m m ( 3 2 h h ) h ( u 1 2 1 F 1 2 1 1 2 min 0 max 0 0 ⋅ + + + − = − = (4.61) <?page no="237"?> 226 Darin ist u F die Unsicherheit der Kraftmessung. Die Koeffizienten a 1 und a 2 werden aus der Kurvenanpassung der Eindringkurve oberhalb der Kraftschwelle F 1 (h 1 ) mit einem Polynom 2. Grades, Gl. (4.31), erhalten. 4.8.2.2 Funktionale Zusammenhänge Um die kombinierte Messunsicherheit nach GUM [4.56] berechnen zu können, müssen die in Kapitel 4.3.6 aufgeführten Definitionsgleichungen für die Werkstoffparameter auf die Einflussgrößen zurückgeführt werden, die den Quellen der Messunsicherheit entsprechen. So ist für die Eindringtiefe erforderlich, den Nullpunkt der Eindringtiefe h 0 ’ (Kontaktpunkt, Kapitel 4.3.5) zu bestimmen und die Maschinen- Nachgiebigkeit C m zu berücksichtigen (Kapitel 4.4.4): F C ' h ' h h m 0 ∗ − − = (4.62) Die Unsicherheit des Anfangs-Entlastungsanstieges, Gl. (4.35), muss auf die Unsicherheiten der Anstiege bei der Kalibrierung von Kraft und Weg zurückgeführt werden: ( ) ( ) ( ) 2 St 2 St St 2 St 2 ) dh / dh ( u ) dh / dF ( u ) dF / dF ( u dh / dF ) dh / dF ( u + + = (4.63) F st und h st sind die Normale für Kraft und Weg. Für die Martenshärte HM s , Gl. (4.34), wird die Unsicherheit des Anstieges d √ F/ dh auf die Unsicherheit von dF/ dh, Gl. (4.63), zurückgeführt: F 2 dF ' dh F d dh = (4.64) Wird die Nachgiebigkeit C anstelle der Steifheit verwendet, so lauten die Ableitungen nach Korrektur mit der Maschinen-Nachgiebigkeit C m (Kapitel 4.4.4): m T m F F F F C C C dF ' dh dF dh max max − = − = = = (4.65) und F C 2 F d ' dh F d dh m − = . (4.66) Unter Berücksichtigung der Maschinen-Nachgiebigkeit lautet die plastische Eindringtiefe h c nach Gleichung (4.36) T max m max 0 max c C F C F ) 1 ( ' h ' h h ε − ε − − − = (4.67) Nach Einsetzen der Gleichungen (4.65) und (4.67) in Gleichung (4.38) kann die Abhängigkeit des reduzierten E-Moduls von der Maschinen-Nachgiebigkeit an Stelle von Gleichung (4.38) dargestellt werden ) C F C F ) 1 ( h ' h ( ) C C ( G E 2 T max m max 0 max m T 2 r ∗ ∗ ε − ∗ ε − − − − = π (4.68) In Gl. (4.67) ist die Flächenfunktion der idealen Pyramide verwendet worden mit G 2 als Geometriefaktor (G 2 = 24,5 für Vickerspyramide). Die Unsicherheit in der Bestimmung der Flächenfunktion wird durch die Unsicherheit von G 2 berücksichtigt. <?page no="238"?> 227 4.8.2.3 Ergebnisse der kombinierten Messunsicherheit Die Unsicherheit der Werkstoffparameter HM, HM s , H IT und E IT werden nach GUM [4.56] berechnet. Ausgehend von der Voraussetzung, dass alle in Kapitel 4.8.2.2 aufgeführten Gleichungen bei hinreichend kleinen relativen Messunsicherheiten als lineare Abhängigkeiten behandelt werden können und keine Korrelationen wirksam sind, gilt für die kombinierte Messunsicherheit u c ) x ( u x f u i 2 2 i i 2 c δ δ = (4.69) mit x i einzelne Quellen (Faktoren) und f(x i ) Messergebnis. Einige der aus den Werten der Tabelle 4.11 erzielten Ergebnisse [4.38] sind in Bild 4.47 dargestellt. Die kombinierte Unsicherheit der Werkstoffparameter HM, HM s , H IT und E IT von Hartmetall ist in Bild 4.47 als Funktion der Prüfkraft aufgetragen. Der Sprung bei 2 N ist auf die unterschiedlichen Eingangswerte für den Mikro- und Makrobereich zurückzuführen. Das Diagramm zeigt, dass die relative Unsicherheit der Werkstoffparameter teilweise über der in der Norm geforderten relativen Wiederholbarkeit liegt und außerhalb des dargestellten Bereiches 0,1N < F < 1000N sehr stark ansteigt. Es erhebt sich die Frage, welche Quellen den starken Anstieg der Messunsicherheit bewirken. Auf Grund der quadratischen Addition der Unsicherheitsanteile gilt ) i Quelle ohne ( u ) gesamt ( u ) i Quelle Anteil ( u 2 2 − = (4.70) Die einzelnen Beiträge zur kombinierten Messunsicherheit sind in Bild 4.48 beispielhaft bei 1 N (Mikrobereich) and 100 N (Makrobereich) für H IT und E IT dargestellt. Die Säulendiagramme zeigen die große Variabilität der Empfindlichkeitskoeffizienten. Sie sind nicht nur von der Prüfkraft sondern auch von der Härte und dem E-Modul des Werkstoffes (Tabelle 4.12) abhängig. Während für Weichstahl die Unsicherheit des Eindringmoduls hauptsächlich durch die Unsicherheit der Maschinen-Nachgiebigkeit bestimmt wird, bildet die Unsicherheit des Kontaktpunktes den Hauptanteil bei Glas. Die Unsicherheit des Kontaktpunktes ist ebenso für Martenshärte und Eindringhärte bestimmend. Andererseits ist die Martenshärte, die aus dem Anstieg ohne Verwendung des Kontaktpunktes bestimmt wird, in hohem Maße von der Unsicherheit der Maschinen-Nachgiebigkeit beeinflusst. Die Unsicherheit der Prüfkraft wirkt sich in der Regel kaum aus. <?page no="239"?> 228 0 2 4 6 8 10 0.1 1 10 100 1000 Prüfkraft (N ) Relative Messunsicherheit (%) HM HMs HIT EIT 2 N 0 2 4 6 8 10 0.1 1 10 100 1000 Prüfkraft (N ) Relative Messunsicherheit (%) HM HMs HIT EIT 2 N Bild 4.47: Relative Messunsicherheit (k = 1) der Werkstoffparameter der instrumentierten Eindringprüfung in Abhängigkeit von der Prüfkraft an einer Probe aus Weicheisen und aus WC-Hartmetall (HM und E IT siehe Tabelle 4.12). Bild 4.48: Wirkung der einzelnen Quellen auf die kombinierte Messunsicherheit der Werkstoffparameter H IT (links) und E IT (rechts) für die repräsentativen Werkstoffe nach Tabelle 2. Tabelle 4.12: Charakteristische Kombinationen von Martenshärte und Eindringmodul HM N/ mm 2 1000 700 16000 4200 E IT GPa 200 70 400 80 Werkstoffbeispiel Fe Al WC Glas 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Fe Al WC Glas Fe Al WC Glas Rel. Messunsicherheit (%) Cm h0 G2 h F Rest 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Fe Al WC Glas Fe Al WC Glas Re l. M e ssunsiche rhe it (%) Cm h0 G2 h F Rest 1 N 1 N 100 N 100 N <?page no="240"?> 229 4.9 Ermittlung der wahren Spannungs-Dehnungskurve von Werkstoffen 4.9.1 Internationale Normungsaktivität Bleibendes Ziel jeder Härteprüfung war und ist der erhaltene Hinweis auf die Festigkeit des Werkstoffes, ohne das Bauteil zerstören zu müssen. Neben zahlreichen Arbeiten zur physikalischen Deutung der Eindruckversuche zeigt sich diese Tatsache vor allem an dem in der Praxis verbreiteten Bestreben nach Umwertung auch in Festigkeiten (Kapitel 2.7). Die instrumentierte Eindringprüfung bietet mit den zusätzlichen Informationen über die Elastizität und das Kriechverhalten des Werkstoffes bessere Voraussetzungen zur Umwertung, jedoch sind erhöhte Anforderungen an die Zuverlässigkeit der Prüfergebnisse zu stellen [4.57, 4.58]. Außerdem gilt die erhaltene Korrelation ausschließlich für die untersuchten Werkstoffe. Die Ermittlung des elastoplastischen Werkstoffverhaltens aus dem Eindringversuch im Nanobereich wird in [4.59] ausführlich erörtert. Das Buch bietet auch den Zugang zu vielen relevanten russischsprachigen Arbeiten. Eine Aktivität des Internationalen Normungsgremiums (ISO/ TC 164/ SC 3) befasst sich mit anderen Verfahren, die mindestens für eine ganze Werkstoffklasse anwendbar sind [4.60]. Ausgelöst wurde die Normungsaktivität durch einen koreanischen Normungsvorschlag, der auf [4.61] beruht. In der Folge beschloss das Normungsgremium weitere Verfahren einzubeziehen, die auf detaillierten FEM-Simulationen basieren. Es wurde zunächst ein technischer Bericht (ISO/ TR 29381) erstellt, aus denen interessierte Anwender Grundlagen und praktische Durchführung der Verfahren entnehmen können [4.60]. Obgleich die Verfahren in der praktischen Durchführung unterschiedlich sind, haben sie eines gemeinsam: Ein vorgegebenes Werkstoffmodell führt auf spezifische Eindringkurven, so dass in Umkehrung aus den gemessenen Eindringkurven auf die Werkstoffparameter des gewählten Modells geschlossen werden kann. 4.9.2 Normungsvorschlag auf Basis von repräsentativer Dehnung und Spannung Die instrumentierte Eindringprüfung erfolgt nach Norm [4.7] mit kugeligen Eindringkörpern, z.B. mit dem Radius R = 500 μm. Der Eindringkörper kann ein Kegel mit kugelförmiger Spitze sein (Bild 4.12), da die Eindringtiefe höchstens 0,6R sein darf. Die erzeugte Eindringkurve besteht aus mehreren Zyklen mit wachsenden maximalen Kräften, z.B. 10 Zyklen von 130 N bis 1300 N, wie in Bild 4.49 dargestellt. Die maximale Eindringtiefe in Bild 4.49 ist 0,58R. Die Raten für Kraftaufbringung und Kraftrücknahme betragen etwa 5 N/ s und die Haltezeiten vor der jeweiligen Kraftrücknahme liegen bei etwa 1 s. <?page no="241"?> 230 0 100 200 300 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 Eindringtiefe in μm Kraft in kN y = 0.1431x + 6.4923 6.05 6.1 6.15 6.2 6.25 6.3 6.35 -3 -2.8 -2.6 -2.4 -2.2 -2 -1.8 -1.6 -1.4 -1.2 -1 ln (Dehnung) ln (Spannung (MPa)) Bild 4.49: Beispiel einer Eindringkurve mit 10 Zyklen wachsender Prüfkräfte (links). Aus der mit kugeligen Eindringkörpern erzeugten Eindringkurve werden 10 Paare von repräsentativer Dehnung und Spannung berechnet. Eine lineare Regression der doppelt logarithmischen Darstellung (rechts) wird zur weiteren Auswertung benötigt. Aus den Wertetripeln für jeden Zyklus i (Eindringtiefe h max_i , Prüfkraft F max_i und Anfangsentlastungsanstieg S i ) werden die repräsentative Dehnung i und Spannung σ i wie folgt berechnet [4.62] (vergleiche Kapitel 4.2.1): Die Eindringtiefe bis zur Kontaktfläche ist nach Gl. 4.19 ) i ( S ) i ( F 75 , 0 ) i ( h ) i ( h max max c − = ∗ (4.71) Daraus ergibt sich bei Kugelgeometrie der Kontaktradius ) i ( h ) i ( h R 2 ) i ( a 2 c c 2 ∗ ∗ − = (4.72) Berücksichtigt man, dass der pile-up Effekt auftritt (Bild 4.6), beträgt der Kontaktradius nach Hill u.a. [4.63] ) ( 4 2 2 5 ) ( 2 2 i a n n i c IT IT + − = (4.73) Darin ist n IT der Verfestigungsexponent in der vorausgesetzten potentiellen Spannungs-Dehnungskurve (Bild 4.5). ( ) i K i IT n T IT ε σ = ) ( (4.74) Mit dem korrigierten Kontaktradius c(i) können analog der Gleichungen 4.7 und 4.8 [4.11] die repräsentative Dehnung und Spannung berechnet werden (Wahl des Anfangswertes z.B. n IT = 0,1). ) ( ) ( 1 ) ( 2 i c i F i ⋅ ⋅ Ψ = π σ 5 , 3 = Ψ (4.75) 2 T R ) i ( c 1 R ) i ( c ) i ( − ⋅ ζ = ε 12 , 0 = ζ (4.76) <?page no="242"?> 231 Gleichung (4.76) liefert nach [4.64] realere Werte als Gl. (4.8). Die aus den Gleichungen (4.75) und (4.76) erhaltenen Punkte der Spannungs-Dehnungskurve werden verwendet, um die Koeffizienten K IT und n IT in Gl. (4.74) durch lineare Regression von ) i ( ln n K ln ) i ( ln T IT IT T ε + = σ (4.77) zu bestimmen. Mit dem erhaltenen Wert für n IT werden die Gleichungen (4.73), (4.75) und (4.76) erneut berechnet, so dass genauere Werte für die Koeffizienten K IT und n IT in Gl. (4.74) erhalten werden. Diese Iteration führt nach wenigen Wiederholungen zum endgültigen Ergebnis. Aus der erhaltenen Spannungs-Dehnungskurve (Koeffizienten K IT und n IT ) können Fließdehnung ε y , Fließspannung σ y und Festigkeit σ ITu wie folgt berechnet werden: ) 002 , 0 ( E K y IT n y IT IT − ε = ε ⋅ (4.78) IT n y IT y K ε ⋅ = σ (4.79) ( ) IT n IT IT ITu n K ⋅ = σ (4.80) Obgleich in diesem Verfahren einige empirische Koeffizienten enthalten sind, ist die Anwendbarkeit breiter als bei der Umwertung von Härtewerten. Das Verfahren kann für eine spezifische Gruppe von Werkstoffen angewendet werden (z.B. Einsatz an Pipelines) Ein ähnliches Verfahren auf Basis von repräsentativer Dehnung und Spannung ist ABI (automatic ball indentation) [4.65]. 4.9.3 Umkehrverfahren auf der Basis ermittelter π -Funktionen Die instrumentierte Eindringprüfung erfolgt nach Norm [4.7] mit pyramidalen Eindringkörpern und einem einzelnen Zyklus. Selbst die Auswertung der Eindringkurve erfolgt analog der im Anhang der Norm definierten Werkstoffparameter (Kapitel 4.3.6). Benötigt werden der Anfangsentlastungsanstieg S, der Anteil der elastischen Eindringarbeit η IT und der Anstieg C θ , aus dem gewöhnlich die Martenshärte HM S berechnet wird. Wie in Kapitel 4.2.2 beschrieben, können aus FEM-Simulationen die obigen Kennzahlen einer Eindringkurve nach einer Dimensionsanalyse durch einige π -Funktionen π 1 , π 2 , π 3, …. , die von den Werkstoffparametern E, y und n abhängen, kompakt dargestellt werden. Im Folgenden sind die in [4.28] und [4.29] angegebenen π - Funktionen zitiert, ohne ihre zum Teil umfangreiche Ausführung detailliert zu übernehmen. Im Umkehrverfahren werden die π -Funktionen verwendet, um aus den Kennzahlen der experimentellen Eindringkurve (S, η IT und C θ ) die Parameter des vorausgesetzten Werkstoffmodells (E, σ y und n) zu berechnen. Die Umkehrfunktionen der π -Funktionen müssen numerisch berechnet werden. Im einfachsten Fall lässt sich das durch Probieren in einem Tabellenkalkulationsprogramm erfolgreich lösen. Elastizitätsmodul E und maximale projizierte Fläche A max werden aus dem Anfangsentlastungsanstieg S und der Eindringtiefe nach vollständiger Kraftrücknahme h r berechnet. <?page no="243"?> 232 max r F F A E c S dh dF max ∗ = = = (4.81) π = max r 4 r max max h h E A F (4.82) E r ist der reduzierte Elastizitätsmodul nach Gl. (4.2). Auch wenn h r aus der Eindringkurve direkt entnommen werden kann, ist die Verwendung des weniger streuenden elastischen Anteils der Eindringarbeit η IT vorzuziehen. Das geschieht mit Hilfe von π − = η max r 5 IT h h 1 (4.83) Nach Berechnung von E r kann σ r α bestimmt werden: σ π σ = = α α α α r r 1 r s 1 E C HM G (4.84) Durch die Einführung der repräsentativen Spannung σ r α (bei der repräsentativen plastischen Dehnung r α [4.28]) ist π 1 α unabhängig vom Verfestigungsexponenten n. Das α im Index kennzeichnet die Abhängigkeit vom Öffnungswinkel 2 α des spitzen Eindringkörpers. In [4.29] sind repräsentative Dehnung r α und Funktion π 1 α für verschiedene Öffnungswinkel 2 α eines Kegels angegeben. Tabelle 4.13 zeigt den von den üblichen Eindringkörpern erzeugte Bereich der repräsentativen Dehnung r α . Man beachte, dass für α < 50° die Funktion π 1 α deutlich von der Reibung zwischen Eindringkörper und Probe beeinflusst wird [4.29]. Mit der Kenntnis von π 1 α und r α für verschiedene Öffnungswinkel können aus Gl. (4.84) die zugehörigen repräsentativen Spannungen berechnet werden. Tabelle 4.13: Repräsentative Dehnungen r α für ausgewählte Öffnungswinkel 2 α der kegelförmigen Eindringkörper mit gleichen Flächenfunktionen wie die gebräuchlichen pyramidalen Eindringkörper Halber Öffnungswinkel des Kegels α 70,3° 60° 50° 42,3° Repräsentative Dehnung r α 0,033 0,054 0,082 0,126 Vergleichbarer pyramidaler Eindringkörper Vickers oder Berkovich Würfelecke Für die Berechnung des Verfestigungsexponenten n gibt es mehrere Möglichkeiten. Einerseits können aus mindestens zwei Punkten der Spannungs-Dehnungskurve (Wertepaare σ r α , r α für zwei Öffnungswinkel) die Parameter des vorausgesetzten Werkstoffmodells n r y y r E 1 ε σ + σ = σ α α (4.85) berechnet werden (bei mehr als zwei Punkten durch lineare Regression in doppelt logarithmischer Darstellung). <?page no="244"?> 233 σ max = σ y + γ / β γ Elastizitätsbereich Überspannung OS = σ σ (E) Fließspannung σ y Spannung Dehnung Gleichgewichtskurve σ (E) Andererseits erlaubt die Kenntnis einer weiteren π -Funktion die direkte Berechnung von n aus jeder repräsentativen Spannung: σ π = α n , E h E S r r 2 max r (4.86) Unabhängig von dem gewählten Weg zur Bestimmung von n ist es stets von entscheidendem Vorteil, mit Eindringkörpern unterschiedlicher Öffnungswinkel zu arbeiten. Das Verfahren ist für Werkstoffe anwendbar, die dem Werkstoffmodell Gl. (4.85) entsprechen mit Parametern in den folgenden Bereichen: 5 , 0 n 0 ; 3000 MPa 30 ; 210 GPa E 10 y < < < σ < < < 4.9.4 Identifikation viskoplastischer Werkstoffparameter mit neuronalen Netzen Im Unterschied zu den beiden vorangegangenen Verfahren wird ein Werkstoffmodell angewendet, das auch das zeitliche Verhalten des Eindringvorganges berücksichtigt. Außerdem wird die Spannungs-Dehnungskurve mit 3 Parametern detaillierter beschrieben. Sie lautet im Gleichgewicht ( ) p e 1 ) E ( p βε − − β γ = σ (4.87) Bild 4.50 gibt einen Einblick in das andersartige Werkstoffmodell, dass ausführlich in [4.66] beschrieben ist. Die Überspannung OS wird größer mit wachsender Geschwindigkeit der plastischen Dehnung während der Krafteinleitung, m p E E OS η ε σ σ σ + = + = ) ( ) ( (4.88) mit m und η als Viskositätsparameter. Bild 4.50 Viskoplastisches Werkstoffverhalten nach Chaboche in der Darstellung einer einachsigen Zugbelastung [4.64]. Die instrumentierte Eindringprüfung erfolgt nach Norm [4.7] mit kugeligen Eindringkörpern, z.B. mit dem Radius R = 500 μm (Bild 4.12). Der Prüfzyklus ist fest vorgegeben, da die verwendeten neuronalen Netze genau für einen derartigen Prüfzyklus <?page no="245"?> 234 0 100 200 300 400 500 600 0 1 2 3 4 5 6 7 F max 0.75 F max 0.5 F max 0.25 F max Anstieg der Eindringtiefe (μm) Kriechzeit (s) 0 10 20 30 40 50 60 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Prüfkraft (N) Eindringtiefe (μm) trainiert worden sind. Die erzeugte Eindringkurve muss aus 4 Zyklen mit den maximalen Kräften 0,25F max , 0,5F max , 0,75F max , und F max bestehen. F max wird so gewählt, dass die maximale Eindringtiefe zwischen 8% und 12% des Eindringkörper-Radius beträgt. Mit gleicher konstanter Krafteinleitungsrate, die für alle Zyklen gleich ist, muss das Kraftmaximum des ersten Zyklus nach 2,5 s bis 15 s erreicht sein. Die Haltezeiten an den Kraftmaxima der ersten drei Zyklen betragen 100 s, während F max 600 s lang gehalten wird, um das Kriechverhalten der Probe zu ermitteln. Aus den experimentellen Eindringkurven und den Kriechkurven werden charakteristische Datenpunkte zur Eingabe in die bereits trainierten neuronalen Netze ausgewählt (Bild 4.51). Vier neuronale Netze mit unterschiedlichen Aufgaben werden verwendet. ZeroNet korrigiert den Nullpunkt der Eindringtiefe, ENet bestimmt den Elastizitätsmodul E, ViscNet liefert die Viskositätsparameter m, η und mit SigNet werden sieben Punkte der wahren Spannungs-Dehnungskurve berechnet. Bild 4.51 Eindringkurve (links) und Kriechkurven (rechts) zur Auswahl der Datenpunkte, die in die neuronalen Netze eingegeben werden (gekennzeichnet durch volle Punkte oder durch Pfeile). Für das Beispiel wurde ein Eindringkörper mit einem Kugelradius von 500 μm verwendet. Das Verfahren ist für Werkstoffe anwendbar, deren Werkstoffparameter innerhalb der folgenden, zum Training der Netze genutzten Bereiche liegen ; 20000 500 ; 500 10 ; 210 70 < < < < < < γ σ Pa M Pa G E y 131 , 0 S 0022 , 0 ; 15 m 2 max < σ < < < Eine Validierung des Verfahrens [4.67] hat ergeben, dass die geringsten Streuungen bei plastischen Dehnungen zwischen 0,04 und 0,08 auftreten. 4.9.5 Anwendungsbeispiel Die drei beschriebenen Verfahren, die für den technischen Bericht ISO/ TR 29381 vorgesehen sind, wurden zur Auswertung der Eindringkurven an Proben aus dem Stahl StE355 angewendet [4.68]. Von dem Stahl waren die wahren Spannungs- Dehnungskurven, die aus dem Zugversuch und aus dem Druckversuch berechnet <?page no="246"?> 235 0 100 200 300 400 500 600 700 0.00 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20 0.24 0.28 0.32 Plastische Dehnung [-] Wahre Spannung [MPa] Zugversuch Neuronale Netze Repräsentative Dehnung wurden, bekannt und nahezu gleich. Ein Vergleich mit den Ergebnissen aus der instrumentierten Eindringprüfung zeigt angesichts der andersartigen Spannungs- Dehnungsfelder eine befriedigende Übereinstimung (Bild 4.52). Dennoch werden derartige Verfahren, die mehr Information zum Festigkeitsverhalten liefern als die konventionelle Härteprüfung, im Zentrum weiterer internationaler Entwicklungen stehen. Bild 4.52: Wahre Spannungs-Dehnungskurven, die aus den Ergebnissen des Zugversuches berechnet wurde, für Stahl StE355 im Vergleich zu den Spannungs-Dehnungskurven, die mit den in diesem Kapitel beschriebenen Verfahren aus den Ergebnissen der instrumentierten Eindringprüfung erhalten wurden. 4.10 Charakterisierung von viskoelastischen Werkstoffen Die instrumentierte Eindringprüfung vermag auch das mechanische Verhalten von weichen Werkstoffen wie Plastik, Gummi, Gele und biologische Materialien in kleinen Volumina (einschließlich Nanobereich) zu charakterisieren. Hierzu wird der Prüfkraft F bei der Eindringtiefe h ein kleines, sinusförmiges Kraftsignal überlagert. (4.89) Resultierende Messgröße ist die Eindringtiefenschwingung, die durch das überlagerte Kraftsignal erzeugt wird (Bild 4.53). (4.90) Während für Werkstoffe mit elastischen Verhalten das Kraft- und Tiefen-Signal phasengleich ablaufen, entsteht eine Phasenverschiebung Φ für Werkstoffe mit viskoelastischem Verhalten. F t F F << Δ = Δ ) sin( 0 ω ) sin( 0 t h h ω Δ = Δ <?page no="247"?> 236 Bild 4.53 Vorgegebene sinusförmige Kraftänderung und resultierende Eindringtiefenänderung für Werkstoffe mit elastischem (links) und viskoelastischem Verhalten (rechts). Für die Auswertung ist die Wahl eines geeigneten viskoelastischen Modelles entscheidend. Für hinreichend kleine Amplituden des überlagerten Kraftsignals kann lineare Viskoelastizität vorausgesetzt werden und das einfache Voigt-Modell verwendet werden [4.8]. Bild 4.54 zeigt das Modell eines Prüfgerätes mit federnd aufgehängtem Eindringkörper. Aus der Lösung der zugehörigen Differentialgleichung ergeben sich der Speichermodul E' (Maß für frequenzabhängige elastische Materialeigenschaften) und der Verlustmodul E'' (Maß für frequenzabhängige Dämpfungseigenschaften) (4.91) S C und D C sind Steifheit und Dampfung der Probe (Werkstoffverhalten). A ist die Flächenfunktion (Kap. 4.43). (4.92) Der Eindringversuch liefert die Größen Δ F 0 / Δ h 0 und φ . Die das Geräteverhalten charakterisierenden Größen Steifheit k s und Dampfung D S müssen gesondert ohne Probenkontakt bestimmt werden. Das wird in der Regel bei kleinerer Amplitude F 00 < F 0 erfolgen. (4.93) 0 100 Zeit Kaft und Eindringtiefe Vorgegebene Kraftänderung Resultierende Tiefenänderung C S A E 2 π = ′ C D A E ω π 2 = ′ ′ 2 0 0 cos ω φ m k h F S S C + − Δ Δ = ω φ S C D h F D − Δ Δ = sin 0 0 .... cos 2 2 1 0 2 0 00 00 + + + + Δ Δ = d k d k k m h F k S ω φ ..... sin 2 2 1 0 0 00 00 + + + Δ Δ = d D d D D h F D S φ ω 0 1 0 0 Zeit Kaft und Eindringtiefe Vorgegebene Kraf tänderung Resultierende Tief enänderung <?page no="248"?> 237 Die Abhängigkeit der Größen k s und D S von der Auslenkung d des Eindringkörpers kann als Polynom erfasst werden. Außerdem muss die Abhängigkeit der Größen k s und D S von der Temperatur berücksichtigt werden. Bild 4.54 Voigt-Modell eines Prüfgerätes mit federnd aufgehängtem Eindringkörper. Die Maschinen-Nachgiebigkeit C m (Kap. 4.4.4) bleibt unberücksichtigt, da sie als vernachlässigbar gegenüber 1/ S C vorausgesetzt wird. Eine Analyse der dynamischen Eigenschaften erfolgte an Prüfgeräten unterschiedlicher Bauart [4.69, 4.70]. Die Überlagerung der Prüfkraft mit einem kleinen sinusförmigen Kraftsignal erlaubt neben der Ermittlung des viskoelastischen Werkstoffverhaltens eine verbesserte Bestimmung des Kontaktpunktes (Kap. 4.3.5.) und die quasi kontinuierliche Messung des tiefenabhängigen Eindringmoduls an Schichten [4.71]. Ergebnisse der instrumentierten Eindringprüfung hinsichtlich Speichermodul und Verlustmodul sind mit den Ergebnissen einer dynamischen mechanischen Analyse (DMA) verglichen worden [4.70], wobei anstelle des Berkovich- Eindringkörpers vorteilhaft ein Zylinder verwendet wurde. Der Vergleich verdeutlichte die Bedeutung, die der Referenzphasenwinkel des phasen-empfindlichen Verstärkers sowie die dynamische Steifheit und Dämpfung des Prüfgerätes zur Erzielung richtiger Ergebnnisse spielen. Überdies sollte beachtet werden, dass die Voraussetzungen (starre Probe, vernachlässigbare Maschinen-Nachgiebigkeit, Voigt-Modell) unter Umständen nicht aufrechterhalten werden können. Um vergleichbare Ergebnisse zu erzielen, wird an der Erweiterung der ISO 14577 [4.7, 4.30] gearbeitet [4.72]. D S m k S F D C S C Prüfgerät-Verhalten (ohne Probenkontakt) Werkstoff-Verhalten (Proben-Eindruck) <?page no="249"?> 238 4.11 Kurzfassung Die instrumentierte Eindringprüfung ist ein universelles Prüfverfahren, dass plastische, elastische und viskose Eigenschaften an allen denkbaren Werkstoffen und Werkstoffkombinationen zu ermitteln erlaubt. Die örtliche Prüfmöglichkeit bis in kleinste Bereiche hinein liefert die Voraussetzung für Anwendungen in der Mikrosystemtechnik. Das Verfahren ist weltweit akzeptiert (ISO 14577: 2002) und beruht auf der Messung von Kraft F und Eindringtiefe h beim Eindringvorgang. Aus der Eindringkurve F(h) werden Werkstoffparameter berechnet, die das Kontaktverhalten (Martenshärte), das plastische Verhalten (Eindringhärte), die Elastizität (Eindringmodul) und das Kriechen (Eindringkriechen) des Werkstoffes charakterisieren. Als Eindringkörper sind die Vickerspyramide, die Berkovichpyramide, die Würfelecke und die Kugel festgelegt. Der Anwendungsbereich umfasst Wege auch kleiner als 200 nm (Nanobereich) und Kräfte sogar bis 30 kN (Makrobereich). Teil 4 der Norm befasst sich mit den Besonderheiten der instrumentierten Eindringprüfung von Schichten (Begrenzung der Eindringtiefe, Berücksichtigung des Deformationseinflusses der Unterlage). Theoretische Grundlage der instrumentierten Eindringprüfung ist die Kontaktmechanik, die sich mit den Modellen zur Deformation von Festkörperoberflächen in Kontakt mit Eindringkörpern definierter Geometrie befasst. Neben analytischen Lösungen elastischer Deformationen unter Eindringkörpern einfachster Geometrie spielt vor allem die Methode der finiten Elemente (FEM) eine bedeutende Rolle. Sie ermöglicht für eine spezielle Geometrie des Eindringkörpers und ein vorgegebenes Materialgesetz, das zugehörige elastisch-plastische Deformationsfeld unter dem Eindringkörper und damit die gesuchte Eindringtiefe als Funktion der Kraft zu erhalten. In Umkehrung kann aus den gemessenen Eindringkurven durch FEM-Simulation auf die Werkstoffparameter des gewählten Modells geschlossen werden. Unter Anwendung der dimensionellen Analyse wird die Aussagefähigkeit der sehr speziellen FEM- Ergebnisse durch Verwendung geeignet normierter Einflussgrößen erweitert. Zur Erzielung einer hohen Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit verlangt die Norm DIN EN ISO 14577 im Teil 2, regelmäßig Überprüfungen der Prüfmaschine durchzuführen. Dazu gehört neben der Kalibrierung von Kraft, Weg, Zeit und Geometrie des Eindringkörpers die Kontrolle zuverlässiger Korrekturen, die bei der instrumentierten Eindringprüfung erforderlich sind: - Die thermische Ausdehnung der Elemente des Wegmesssystems kann durch Temperaturschwankungen die Wegmessung beeinflussen. - Auf Grund von Problemen bei der Herstellung und durch Verschleiß während der Beanspruchung sind die Spitzen von pyramidalen Eindringkörpern mehr oder weniger verrundet. - Die Messung der Eindringtiefe wird durch zusätzliche Deformationen innerhalb des Wegmesssystems verfälscht. Während im Nanobereich die ersten beiden Einflüsse vorrangig zu korrigieren sind, spielt der letzte Einfluss im Makrobereich bis 30 kN eine wachsende Rolle. Der sehr große Anwendungsbereich der instrumentierten Eindringprüfung erfordert unterschiedliche Konstruktionsarten der Prüfmaschinen. Während Geräte für den Nano- und Mikrobereich mit elektromagnetischer oder kapazitiver Krafterzeugung arbeiten, können im Makrobereich spindelgetriebene Prüfmaschinen eingesetzt wer- <?page no="250"?> 239 den. Auch werden Piezotranslatoren zur Erzeugung kleiner Eindringtiefen verwendet. Für die Kraftmessungen werden Auflösungen von 1 nN (elektromagnetische oder kapazitive Krafterzeugung) und 1 mN (klassische Kraftmessdose) erzielt. Die Wegmessung kann auf der Spannungsänderung eines Kondensators (0,2 pm), eines linear variablen Differential-Transformators (40 pm) oder auf der Phasenverschiebung in einem inkrementalen Weggebers (20 nm) basieren (jeweilige Auflösung in Klammern). Die Messunsicherheit der aus der Eindringkurve berechneten Werkstoffparameter kann sehr unterschiedlich sein und hängt vom Kraftbereich der Prüfung ab. Während beispielsweise für Weichstahl die Unsicherheit des Eindringmoduls hauptsächlich durch die Unsicherheit der Maschinen-Nachgiebigkeit bestimmt wird, bildet die Unsicherheit des Kontaktpunktes den Hauptanteil bei Glas. Unter den Quellen der Messunsicherheit spielen für den Nanobereich die Unsicherheit der Flächenfunktion und für den Makrobereich die Unsicherheit der Maschinen-Nachgiebigkeit eine bedeutende Rolle. Im Vergleich zu den konventionellen Härteprüfverfahren wird die instrumentierte Eindringprüfung vorrangig dann eingesetzt, wenn ihr weitaus größerer Informationsgehalt oder ihre kleinere Messunsicherheit benötigt werden. 4.12 Literatur [4.1] Martens, A.: Handbuch der Materialienkunde für den Maschinenbau; Springer, Berlin 1898, p. 234 [4.2] Fröhlich, F., Grau, P., Grellmann, W.: Performance and analysis of recording microhardness tests. Phys Stat Sol (a). 42(1977), 79-89 [4.3] Grau, P., Berg, G., Dengel, D.: Vickershärte richtig gemessen. 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Normung fördert die Rationalisierung und Qualitätssicherung in Wirtschaft, Technik, Wissenschaft und Verwaltung ... schafft Klarheit zwischen Lieferanten und Kunden, erleichtert Konstruktion, Fertigung und Instandhaltung ... und setzt Maßstäbe für Qualität und Sicherheit.“ Die Geschichte der normenden Rationalisierung im Bereich der Metalle hat ihren Ursprung schon im Mittelalter. Das Streben nach gleichmäßig hoher Reinheit der im Hüttenprozess gewonnenen Metalle, nach gleich bleibender Zusammensetzung der aus ihnen hergestellten Legierungen, nach Gewährleistung ausreichender, in möglichst engen Grenzen gehaltener chemischer und physikalischer Werte, das waren die Anfänge und das sind auch heute noch die Elemente der Normung in diesem Bereich. Es folgten gleichartige Anforderungen an das verformte und gestaltete Metall, und es kamen Maßhaltigkeit und Oberflächengüte als weitere Qualitätsbedingungen hinzu. Die Serienfertigung von Waffen und Gerät steigerte die Rationalisierungsbedürfnisse in der technischen Fertigung so stark, dass es im Mai 1917 zur Gründung des „Normenausschusses für den allgemeinen Maschinenbau“ kam. Schon bald erkannte man das Bedürfnis, auch die Werkstoffe der Technik und die zu ihrer Prüfung erforderlichen Verfahren zu normen. Otto Kienzle, ein Mitbegründer des DIN, definierte die Normung: „Normung ist die einmalige, bestimmte Lösung einer sich wiederholenden Aufgabe unter den jeweils gegebenen wissenschaftlichen, technischen und wirtschaftlichen Möglichkeiten.“ Das ist im § 1 Abs. 2 der Satzung des DIN folgendermaßen umgesetzt: „Das DIN verfolgt ausschließlich gemeinnützige Zwecke, indem es durch Gemeinschaftsarbeit der interessierten Kreise, zum Nutzen der Allgemeinheit Deutsche Normen oder andere Arbeitsergebnisse, die der Rationalisierung, der Qualitätssicherung, dem Umweltschutz, der Sicherheit und der Verständigung in Wirtschaft, Technik, Wissenschaft, Verwaltung und Öffentlichkeit dienen, aufstellt, sie veröffentlicht und ihre Anwendung fördert“. Für die Normungsarbeit gelten folgende Grundsätze: • Freiwilligkeit • Öffentlichkeit • Beteiligung aller interessierter Kreise • Konsens <?page no="256"?> 245 • Einheitlichkeit und Widerspruchsfreiheit • Sachbezogenheit • Ausrichtung am Stand der Wissenschaft und Technik • Ausrichtung an den wirtschaftlichen Gegebenheiten • Ausrichtung am allgemeinen Nutzen • Internationalität Und schließlich muss vor Beginn der Aufnahme neuer Normungsprojekte die Normungswürdigkeit nach folgenden Kriterien geprüft werden (siehe 5.2 von DIN 820-1 [5.1]): • besteht ein Bedarf, • sind die interessierten Kreise bereit mitzuarbeiten, • werden in regionalen oder internationalen Normungsorganisationen entsprechende Normungsvorhaben bereits bearbeitet, • kommt der Normungsgegenstand für die regionale oder internationale Normung in Betracht, • ist die Finanzierung der damit verbundenen Geschäftsstellenkosten sichergestellt. 5.2 Geschichtliche Entwicklung der Normung der Materialprüfung In dem fast 60jährigen Bestehen hat sich der Normenausschuss Materialprüfung (NMP) auf Grund der breiten Fächerung seiner Arbeitsgebiete zu einem der größten Normenausschüsse im DIN entwickelt. Es sollte aber auch daran erinnert werden, dass mit seiner Gründung keineswegs erst die Normung auf dem Gebiet der Materialprüfung begonnen hat. Die Bemühungen um die Vereinheitlichung von Prüfverfahren begannen bereits in den achtziger Jahren des neunzehnten Jahrhunderts und führen über die so genannten Bauschinger-Konferenzen zur Gründung des Internationalen Verbandes für die Materialprüfung in der Technik (IVM) im Jahre 1885 und zur Koordinierung der deutschen Mitarbeit 1896 im Deutschen Verband für die Materialprüfung der Technik (DVM). In dessen Händen lag praktisch die gesamte Normung auf dem Gebiet der Materialprüfung in Deutschland bis zum Ende des zweiten Weltkrieges, obwohl es das DIN schon seit 1917 gab. Die Arbeitsergebnisse des DVM wurden zunächst in Form nummerierter Schriften herausgegeben. So erschien bereits im Jahre 1900 die Schrift Nr. 1 „Grundsätze für einheitliche Materialprüfungen“, deren Inhalt wie auch die Untergliederung der Materialprüfung, noch bis in die heutige Zeit nachwirken. Bemerkenswert ist der Text, der am Fuß der ersten Seite abgedruckt ist, siehe Bild 5.1: „Der deutsche Verband für die Materialprüfung der Technik will nicht Vorschriften erlassen, sondern aufgrund der Sachkenntnis seiner Mitglieder feststellen, in welcher Weise nach dem gegenwärtigen Stande der Technik in Wissenschaft und Praxis die Materialprüfungen am besten ausgeführt werden.“ <?page no="257"?> 246 Bild 5.1: DVM-Schrift Nr. 1 „Grundsätze für einheitliche Materialprüfungen“ Diese Aussage stimmt im Kern mit der heutigen Auffassung über Normung überein. Man kann die alte Schrift des DVM als die Urahnin der Materialprüfungen auffassen. Tabelle 5.1 gibt eine chronologische Übersicht der Entwicklung von DVM und NMP. Bereits am 25. März 1946 wandte sich das DIN mit dem Ziel der Gründung eines Normenausschusses für das Gebiet der Materialprüfung an Professor Siebel, damals Präsident des Amtes, das heute BAM heißt. Damit wurde die Überzeugung der Fachleute zum Ausdruck gebracht, dass die Weiterführung der Normungsarbeiten gerade während des Wiederaufbaus der deutschen Wirtschaft unerlässlich war. Besonderen Anteil an dieser Entwicklung hatten die bereits früher an der Normung beteiligten Fachleute, und das waren im wesentlichen die Mitarbeiter an den Normungsvorhaben des DVM. Professor Siebel nahm sich bereitwillig dieser Aufgabe an, und so gab es also von März 1946 an wieder eine Stelle, in der alle Fragen und Informationen bezüglich der Normung auf dem Gebiet der Materialprüfung zusammenlaufen, ausgewertet und spätere Aktionen vorbereitet werden konnten, auch wenn es zur ersten Zusammenkunft im Rahmen des vorgesehenen Ausschusses, für den in Anlehnung an den DVM der Name „Fachnormenausschuss für die Materialprüfungen der Technik“ vorgesehen war, erst im nächsten Jahr, am 7. August 1947, kam. So gab es im November 1946 bereits Aktivitäten im Hinblick auf die Vereinheitlichung der Abnahmebestimmungen für Werkstoffe, was schließlich zu einer der bekanntesten Normen des NMP führte: DIN 50049 „Bescheinigungen über Werkstoffprüfungen“, <?page no="258"?> 247 die heute in überarbeiteter Fassung, aber inhaltlich kaum verändert gegenüber der zuletzt gültigen rein deutschen Ausgabe, als DIN EN 10204 europaweit und, fast identisch, als ISO 10474 weltweit angenommen wurde. Tabelle 5.1: Chronologie zur Entwicklung der Normung der Materialprüfung im DVM und NMP 1884 „Bauschinger Konferenzen“ an der TH München 1895 Gründung des Internationalen Verbandes für Materialprüfung in der Technik (IVM) 1896 Gründung des Deutschen Verbandes für Materialprüfung (DVM) (Vorsitzender: A. Martens) 1900 Grundsätze für einheitliche Materialprüfungen des DVM 1917 Gründung des Deutschen Instituts für Normung (DIN) 1924 DVM übernahm im Rahmen des Normenausschusses der deutschen Industrie die Patenschaft für das Gebiet der Werkstoffprüfnormung 1946 Brief des DNA an Professor Siebel zwecks Gründung eines „Fachnormenausschusses für Prüfverfahren“ 1947 Erste Sitzung von Gremien des Fachnormenausschusses für Materialprüfungen der Technik in Berlin 1948 Geschäftsstelle in der MPA Stuttgart 1950 Neuer Name „Fachnormenausschuß Materialprüfung“ (FNM) 1955 Geschäftsstelle in der MPA NRW in Dortmund 1973 Geschäftsstelle in der BAM Berlin 1979 Geschäftsstelle im Haus der Normung, Berlin, Burggrafenstraße 4-10 Sowohl der Organisationsplan des NMP [5.2] als auch die Notwendigkeit der Abgrenzung eines Arbeitsgebietes von denen zahlreicher anderer Normenausschüsse lassen die Querschnittsorientierung erkennen, die dem NMP unter den vorwiegend fachorientierten Normenausschüssen eine gewisse Sonderstellung zuweist. Die Fülle von Werkstoffen, für die genormte Prüfverfahren benötigt werden, erzwingt eine enge Zusammenarbeit des NMP mit den entsprechenden werkstoffbezogenen Normenausschüssen im DIN. Berücksichtigt man darüber hinaus noch die Vielzahl unterschiedlicher Prüfverfahren, so wird das sehr breite Spektrum der Normungsarbeiten deutlich, das der NMP bewältigen muss und das sich im Laufe der Jahre durch weitere Werkstoffe und modernere Verfahren immer weiter ausgedehnt hat. 5.3 Stand der Normung auf dem Gebiet der Härteprüfung 5.3.1 Übersicht Die Härteprüfverfahren sind die am häufigsten angewendeten Verfahren, um auf relativ einfache Art und Weise eine die mechanischen Eigenschaften charakterisierende Werkstoffkenngröße zu ermitteln. Die heute angewendeten Prüfverfahren wurden bereits zu Beginn des vorigen Jahrhunderts entwickelt, siehe Tabelle 5.2. Die ersten Normen entstanden in den dreißiger Jahren, allerdings in verschiedenen nationalen und auch internationalen Normungsorganisationen. Das hatte zur Folge, dass die Festlegungen dieser Normen voneinander abweichend <?page no="259"?> 248 waren und demzufolge die in verschiedenen Ländern ermittelten Härtewerte nur miteinander verglichen werden konnten, wenn sie unter gleichen Prüfbedingungen ermittelt worden waren. Tabelle 5.2: Erste Veröffentlichungen von Härteprüfnormen in verschiedenen Ländern Verfahren Deutschland England USA Frankreich ISO Europa Brinell (1900) 1942 1937 1927 1946 1981 1955 Vickers (1920) 1940 1931 1950 1946 1982 1955 Rockwell (1920) 1942 1940 1942/ 43 1946 1986 1955 Knoop (1939) 1946 1993 Seit Anfang der achtziger Jahre des vorigen Jahrhunderts hat sich langsam die Erkenntnis durchgesetzt, dass, wenn möglich, der internationalen Normung der Vorzug gegeben werden sollte. Mit dem Ziel, die Identität der ISO-Härteprüfnormen mit Europäischen und anderen nationalen Normen zu erreichen, übernahm im Jahr 1994 die Geschäftsstelle des NA Materialprüfung (NMP) im DIN die Sekretariatsführung des ISO/ TC 164/ SC 3 „Härteprüfung metallischer Werkstoffe“. Als Ergebnis guter, intensiver internationaler Zusammenarbeit unter deutscher Sekretariatsführung konnten in den Jahren 1997 bis 1999 die Härtprüfnormen für die Prüfverfahren nach Brinell, Vickers und Rockwell unter Anwendung der parallelen Abstimmung in ISO und CEN veröffentlicht werden [5.3]. Das heißt, fast 100 Jahre nach der Entwicklung der Prüfverfahren gab es erstmals weltweit abgestimmte einheitliche Normen. Die erste planmäßige Überarbeitung diese Normen erfolgte in den Jahren 2004/ 2005, siehe auch Tabelle 5.3. Eine ausführliche Erläuterung der Änderungen siehe [5.4]. Bild 2.1 gibt eine Übersicht über die genormten und nicht genormten Härteprüfverfahren. <?page no="260"?> Tabelle 5.3: Übersicht über die ISO-Normen für die Härteprüfung metallischer Werkstoffe Prüfver -fahren Erste Titel Stand 2005-08 Restnormen (DIN) Aktuelle Ausgabe Norm Nr. Ausgabe Norm Nr. Ausgabe Brinell 6506 1981 Prüfverfahren (PV) 6506-1 ISO 1999-09 DIN EN ISO 1999-10 ISO 2005-12; DIN EN ISO 2006-03 156 1982 Prüfmaschinen (PM) 6506-2 Beiblatt 1 Beiblätter sind jetzt nationale Anhänge 726 1982 Härtevergleichsplatten (HVP) 6506-3 Beiblatt 1 410 1982 Tabellen in 6506- 1 enthalten Tabellen sind jetzt ISO 6506-4 Vicker s 6507-1 6507-2 6507-3 1982 1983 1989 Prüfverfahren HV 5 bis 100 Prüfverfahren HV 0,2 bis < 5 Prüfverfahren HV 0,2 6507-1 ISO 1997-11 DIN EN ISO 1998-01 ISO 2005-12; DIN EN ISO 2006-03 146 146-2 1989 1993 Prüfmaschine < HV 0,2 bis 100 < HV 0,2 6507-2 Beiblatt 1 Beiblätter sind jetzt nationale Anhänge 640 640-2 1984 1993 HVP HV 0,2 bis 100 HVP < HV 0,2 6507-3 Beiblatt 1 409-1 409-2 409-3 1992 1983 Tabelle HV 5 bis 100 Tabelle HV 0,2 bis < 0,5 Tabelle HV < 0,2 in 6507- 1 enthalten Tabellen sind jetzt ISO 6507-4 Rockwell 6508 1024 1986 1989 Prüfverfahren Skalen A-K Prüfverfahren Skalen N/ T 6508-1 ISO 1999-09 DIN EN ISO 1999-10 DIN 50103-3 1995-01 ISO 2005-12; DIN EN ISO 2006-03 716 1079 1986 1989 Prüfmaschinen Skalen A-K Prüfmaschinen Skalen N/ T 6508-2 Beiblatt 1 Beiblätter sind jetzt nationale Anhänge 674 1355 1988 1989 HVP Skalen A-K HVP Skalen N/ T 6508-3 Beiblatt 1 249 <?page no="261"?> Knoop 4545 1993 PV 4545 ISO 1993 ISO 2005-11; DIN EN ISO 2006-03 nationale Anhänge wie HB, HV, HR - Tabellen sind jetzt Teil 4 4546 1993 PM 4546 4547 1993 HVP 4547 10250 1993 Tabellen 10250 Instrustrumentierte Eindringprüfung (IIT) TR 1457 7 (Universalhärte) (DIN 50 359) 1995 PV 14577-1 ISO 2002-10 DIN EN ISO 2003-05 ISO 2002-10 DIN EN ISO 2003-05 Neuer Entwurf 2012-03 PM 14577-2 Referenzproben 14577-3 Prüfung dünner Schichten 14577-4 ISO/ DIS 2005-08 DIN EN ISO 14577-4 2007-08 Eigenschaften des Zugversuches aus IIT TR 29381 Technischer Bericht veröffentlicht 2008-10 18265 2003 Härteumwertung (Basis DIN 50150 : 2000) 18265 ISO 2003-11 DIN EN ISO 2004-02 Neuer Entwurf 2014-02 250 <?page no="262"?> 251 5.3.2 Normen für die Härteprüfverfahren nach Brinell, Vickers, Rockwell und Knoop Wie bereits erwähnt, wurden die nationalen Normen erst durch europäische und danach durch Internationale Normen abgelöst. Bild 5.2 zeigt diese Entwicklung am Beispiel des Vickers-Verfahrens. Bild 5.2: Chronologische Entwicklung der deutschen Normen für die Härteprüfung nach Vickers Die folgenden Tabellen 5.4, 5.5 und 5.6 stellen die Zusammenhänge der nationalen, europäischen und internationalen Normen für die einzelnen Prüfverfahren dar. In diesem Zusammenhang ist zu beachten, dass eine neue EN ISO-Norm nicht immer komplett die Festlegungen der bestehenden bzw. zurückzuziehenden DIN-Norm enthält, ein „Rest“ also nicht von ihr erfasst ist. Dann muss entschieden werden, was mit diesem „Rest“ geschieht, ob er entfallen kann oder ob er für den deutschen Wirtschaftsraum so wichtige Festlegungen enthält, dass diese in Form einer so genannten „Restnorm“ weiter erhalten bleiben müssen. <?page no="263"?> 252 Die Frage der Notwendigkeit oder der Berechtigung solcher Restnormen gibt häufig Anlass für Diskussionen. Nach den Regeln der Normung dürfen in Restnormen selbstverständlich keine Festlegungen beibehalten werden, die im Widerspruch zu den angenommenen EN ISO-Normen stehen, erst recht keine Sachverhalte, die bei den Beratungen im europäischen Rahmen erörtert und nicht angenommen wurden. Andererseits wird es vielfach als zulässig angesehen, in Restnormen die EN ISO- Normen ergänzende Festlegungen beizubehalten, wenn dadurch keine Handelshemmnisse entstehen. Beispiele hierfür sind: - zu DIN EN ISO 148-1: 2011-01 (Kerbschlagbiegeversuch) als Restnorm DIN 50115 mit zusätzlichen, in Deutschland bewährten Kerbschlagproben und Auswertungsmöglichkeiten; - zu DIN EN ISO 6892-1: 2009-12 (Zugversuch) als Restnorm DIN 50125 mit konkreten Angaben über benutzbare Zugproben. Unumstritten sind Restnormen vor allem dann, wenn die zuvor beschriebenen „Reste“ national notwendige Festlegungen enthalten, die vor der Zurückziehung bewahrt und national so lange genormt bleiben müssen, bis diese Festlegungen bei einer künftigen Überarbeitung der EN ISO-Normen dort eingebracht werden können. Ein Beispiel für eine Restnorm dieser Art für das Gebiet der Härteprüfung ist die DIN 50103-3 „Prüfung metallischer Werkstoffe - Härteprüfung nach Rockwell - Teil 3: Modifizierte Rockwell-Verfahren Bm und Fm für Feinblech aus Stahl“ (siehe auch Tabelle 5.6). Bei der derzeit gültigen Norm für das Rockwell-Prüfverfahren DIN EN ISO 6508-1 ist als modifiziertes Verfahren nur die Skale 30 Tm enthalten. Das bedeutet, dass DIN 50103-3 weiter erhalten und so überarbeitet werden musste, dass sie nur noch die Skalen Bm und Fm enthält. In diesem Sinne hat der zuständige deutsche Arbeitsausschuss NMP 141 auch entschieden, nationale Beiblätter für die Teile 2 und 3 der Härteprüfnormen für Brinell, Vickers und Rockwell herauszugeben, in denen „Empfehlungen zur Prüfung und Kalibrierung und zur Ausführung von Prüfmaschine und Eindringstempel“ bzw. „Beispiele für die Ausführung der Härtevergleichsplatten“ enthalten sind (siehe auch Tabellen 5.4, 5.5 und 5.6). In den neuen Ausgaben der Normen sind diese seperaten Beiblätter jetzt als nationale informative Anhänge integriert. <?page no="264"?> 253 Tabelle 5.4: Übersicht über die Normen für das Härteprüfverfahren nach Brinell Norminhalt DIN ISO EN DIN EN ISO Prüfverfahren 50351 1985-02 6506 1981 10003-1 1995-01 6506-1 a 2006 Prüfung und Kalibrierung der Härteprüfmaschine 51305 1983-09 156 1982 10003-2 1995-01 6506-2 2006 Anforderungen an die Härteprüfmaschinen 51225 1985-10 - Beiblatt 1 b Nationaler Anhang b Kalibrierung von Härtevergleichsplatten 51303 1983-11 726 1982 10003-3 1995-01 6506-3 2006 Beiblatt 1 c Nationaler Anhang c Berechnungstabellen 410 1982 in 10003-1 enthalten 6506-4 2006 a Neuausgabe der Norm wird bis Ende 2014 erwartet. b „Empfehlungen zur Prüfung und Kalibrierung und zur Ausführung von Prüfmaschinen und Eindringstempel“ c „Beispiele für die Ausführung von Härtevergleichsplatten“ Restnorm, Beiblatt oder nationaler Anhang zurückgezogene Ausgaben jetzt gültige Normen <?page no="265"?> 254 Tabelle 5.5: Übersicht über die Normen für das Härteprüfverfahren nach Vickers Norminhalt DIN ISO EURONORM DIN EN ISO Prüfverfahren 50133 1985- 02 6507-1 1982 6507-2 1983 6507-3 1989 5-79 6507-1 2006 Prüfung und Kalibrierung der Härteprüfmaschine 51305 1995- 01 146 1989 146-2 1993 124-77 6507-2 2006 Anforderungen an die Härteprüfmaschinen 51225 1995- 01 - Nationaler Anhang a Kalibrierung von Härtevergleichsplatten 51303 1995- 01 640 1984 640-2 1993 127-77 6507-3 2006 Nationaler Anhang b Berechnungstabellen 409-1,-2 1982 6507-4, 2006 a „Empfehlungen zur Prüfung und Kalibrierung und zur Ausführung von Prüfmaschinen und Eindringstempel“ b „Beispiele für die Ausführung von Härtevergleichsplatten“ Restnorm, Beiblatt oder nationaler Anhang zurückgezogene Ausgaben jetzt gültige Normen <?page no="266"?> 255 Tabelle 5.6: Übersicht über die Normen für das Härteprüfverfahren nach Rockwell Norminhalt DIN ISO EN DIN EN ISO Norm Nr Skalen Norm Nr Skalen Norm Nr Skalen Norm Nr Skalen Prüfverfahren 50103- 1 1984- 03 A, B, C, F 6508 1986 A-K 10109- 1 1995- 01 A-K N, T 30 Tm 6508-1 2006 a A-K N, T 30 Tm, 15Tm 50103- 2 1984- 03 N, T 1024 1989 N, T 50103- 3 1995- 01 Bm, Fm - - 30 Tm 50103-3 1995-01 Bm, Fm Prüfung und Kalibrierung der Härteprüfmaschinen 51304 1983- 09 A, B, C, F, N, T 716 1986 A-K 10109- 2 1995- 01 A-K N, T 6508-2 2006 A-K N, T - - 1079 1989 N, T Anforderungen an Härteprüfmaschinen 51224 1985- 01 A, B, C, F, N, T - - Beiblatt 1 b Nationaler Anhang b Kalibrierung von Härtevergleichsplatten 51303 1983- 11 A, B, C, F, N, T 674 1988 A-K 10109- 3 1995- 01 A-K N, T 6508-3 2006 A-K N,T 1355 1989 N, T Beiblatt 1 c Nationaler Anhang c a Neuausgabe der Norm wird bis Anfang 2015 erwartet. b „Empfehlungen zur Prüfung und Kalibrierung und zur Ausführung von Prüfmaschine und Eindringstempel“ c „Beispiele für die Ausführung von Härtevergleichsplatten“ Restnorm, Beiblatt oder nationaler Anhang zurückgezogene Ausgaben jetzt gültige Normen <?page no="267"?> 256 5.3.3 Normung der instrumentierten Eindringprüfung Wie in [5.5] und [5.6] ausführlich dargestellt, begann im Jahr 1996 in ISO/ TC 164/ SC 3 die intensive Bearbeitung dieses Normungsvorhabens auf der Basis von DIN 50359-1 : 1997-10 [5.7] und ISO/ TR 14577 [5.8]. Der chronologische Verlauf dieser Normungsarbeit ist in Tabelle 5.7 dargestellt. Eine wesentliche Änderung gegenüber der deutschen Norm ist die neue Bezeichnung „Martenshärte HM“ für die unter Prüfkraft gemessene Härte anstelle des bisher verwendeten Begriffes „Universalhärte HU“ (nähere Erläuterungen siehe [5.9]). Eine ausführliche Darstellung und Kommentierung der nationalen und internationalen Normungsarbeiten, sowie von Anwendungsbeispielen, siehe [5.10] und Kapitel 4. Dem Bedürfnis, ISO 14577 speziell für die Prüfung von dünnen Schichten anzuwenden, kommt der Beschluss von ISO/ TC 164/ SC 3 nach, für ISO 14577 einen Teil 4: „Prüfverfahren für Schichten“ zu bearbeiten. Die Veröffentlichung dieses Teils der Norm erfolgte 2007-08. Ein weiteres neues Normungsvorhaben „Bestimmung von Parametern des Zugversuches aus den Ergebnissen der Instrumentierten Eindringprüfung“ wurde im Februar 2004 für einen Technischen Bericht ISO/ TR 29381 angenommen, der 2008-10 veröffentlicht wurde. Folgende drei Verfahren sind enthalten: Verfahren 1: Repräsentative Spannung und Dehnung Verfahren 2: Inverse Analyse durch Anwendung der FEM Verfahren 3: Anwendung neuronaler Netze. Tabelle 5.7: Chronologie der Normungsarbeiten zur instrumentierten Eindringprüfung 1988 1990 1992 1994 1995 1997 1999-03 1999-04 Erste Normvorlage „Universalhärte“ im NMP 141 (Initiative R. Meyer) Vorschlag für ein ISO-Normungsvorhaben in ISO/ TC 164/ SC 3 (Initiative W. Weiler) Entscheidung bei ISO/ TC 164/ SC 3 zur Veröffentlichung eines Technischen Berichtes (TR) „Universalhärte“ Gründung des Arbeitskreises „Universalhärte“ im NMP 141 Bearbeitung einer dreigeteilten Normvorlage für DIN 50359 Veröffentlichung des ISO/ TR 14577 „Universal hardness“ durch ISO/ TC 164/ SC 3 - Veröffentlichung von DIN 50359-1 „Universalhärte - Teil 1: Prüfverfahren“ (10-97) - Beschluss in ISO/ TC 164/ SC 3 zur Überführung des ISO/ TR 14577 in eine Internationale Norm auf der Basis von DIN 50359, aber nicht nur für Universalhärte, sondern generell für die Ermittlung der Kraft-Eindringtiefe-Kurve, aus der die verschiedenen Werkstoffparameter abgeleitet werden können. - Bildung einer internationalen Arbeitsgruppe ISO/ TC 164/ SC 3/ WG 1“Instrumented indentation testing“ unter Leitung von K.-H. Behncke und unter Mitwirkung von Experten aus ISO/ TC 107/ SC 2/ WG 1 „Microhardness“ und CEN/ TC 184/ WG 5 „Testing of ceramic coatings“ Veröffentlichung von ISO/ CD 14577-1, -2, -3 Veröffentlichung von DIN 50359-2, -3 <?page no="268"?> 257 1999-06 2000-06 2000-11 2001-06 2003-05 2007-06 2008-10 Beschluss zur Veröffentlichung von ISO/ DIS 14577-1, -2, -3 durch ISO/ TC 164/ SC 3 - Veröffentlichung 2000-04 Beschluss in ISO/ TC 164/ SC 3 zur Namensänderung Universalhärte in Martenshärte [5.9]; Einarbeiten der Einsprüche zum Entwurf durch ISO/ TC 164/ SC 3 WG 1“Instrumented indentation testing“ Veröffentlichung eines zweiten Normentwurfes Veröffentlichung von DIN EN ISO 14577 -1, -2, -3 Veröffentlichung von Teil 4: „Prüfverfahren von Schichten“ Veröffentlichung von ISO TR 29381 „Bestimmung von Parametern des Zugversuches aus den Ergebnissen der Instrumentierten Eindringprüfung“ 5.3.4 Normung der Härteumwertung Seit 1994 fanden im NMP 141 intensive Diskussionen zum Weiterbestehen bzw. zur Überarbeitung von DIN 50150 statt. Einerseits wurde von der Anwenderseite die Frage aufgeworfen, ob die Härteumwertung künftig eine Norm bleiben soll oder eine andere Veröffentlichungsform gewählt werden könnte, da die betriebliche Praxis vieler Jahre gezeigt habe, dass trotz deutlicher Hinweise in der Norm auf alle zu beachtenden Randbedingungen immer wieder Probleme bei der Anwendung auftreten. Schließlich wurde die Überarbeitung beschlossen. Die Grundlage für die Überarbeitung war das Vorliegen umfangreicher Ergebnisse zur Härteumwertung des früheren Amtes für Standardisierung, Messwesen und Warenprüfung der DDR, die in den früheren DDR-Normen TGL 43212/ 02 bis 04 vorhanden waren und die in redaktionell überarbeiteter Form die Anhänge C, D und E der neuen Norm bilden. Im Anhang B sind die Ergebnisse zur Härteumwertung für Vergütungsstähle enthalten, die nicht mehr als TGL-Standard, sondern als Bericht der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt [5.11] veröffentlicht wurden. Somit wurde die neue Ausgabe von DIN 50150 [5.12] im Oktober 2000 veröffentlicht. • Im Hauptteil der Norm ist Grundsätzliches zur Umwertung und zur Anwendung von Umwertungstabellen enthalten, ergänzt durch die Umwertungstabellen als weitere Anhänge A bis E. Anhang A: Tabellen zur Härteumwertung für unlegierte und niedrig legierte Stähle Anhang B: Tabellen zur Härteumwertung für Vergütungsstähle Anhang C: Tabellen zur Härteumwertung für Kaltarbeitsstähle Anhang D: Tabellen zur Härteumwertung für Schnellarbeitsstähle Anhang E: Tabellen zur Härteumwertung für Hartmetalle • Die Anwender der Norm sollten unbedingt den Anwendungswarnvermerk in Abschnitt 3 der Norm, in dem auf Vorsicht bei der Verwendung umgewerteter Härtebzw. Festigkeitswerte hingewiesen wird beachten, siehe auch [5.13]. Ein weiterer Erfolg der von Deutschland geführten Sekretariatsarbeit von ISO/ TC 164/ SC 3 ist es, dass auf Basis der englischen Fassung von DIN 50150 ein neues Normungsvorhaben in der ISO beantragt und auch einstimmig angenommen wurde. So konnte im Februar 2000 der „Committee Draft“ ISO/ CD 18265 veröffentlicht werden. <?page no="269"?> 258 Bei der Auswertung der eingegangenen Kommentare zeigte sich eine allgemeine Zustimmung, aber mit dem Hinweis, dass vor der Veröffentlichung des ISO- Normentwurfes geprüft werden sollte, ob noch Umwertungstabellen für Nichteisenmetalle ergänzt werden können. Die um diesen Anhang F ergänzte Norm ISO 18265 [5.14] wurde im November 2003 veröffentlicht, als DIN EN ISO 18265 im Januar 2004. Weitere Einzelheiten siehe Kapitel 2.7. Im Jahr 2008 begann die Überarbeitung der Ausgabe 2004-01 mit folgenden Schwerpunkten: - Ergänzung von Umwertungstabellen für Werkzeugstähle - Hinweise zum Einfluss des Eindringkörperwerkstoffes (Stahl/ Hartmetall) auf die Härtewerte - Hinweise zum Einfluss der Einwirkdauer der Prüfkraft auf die Härtewerte. - Ein neuer Entwurf wurde 2013-07 veröffentlicht. Die Norm wird Mitte 2015 erwartet. 5.3.5 Normung von mobilen Härteprüfverfahren Alle nationalen Normungsvorhaben für das Thema "Mobile Härteprüfung" waren mit der DGZfP abgestimmt und wurden im Zeitraum 2006 bis 2008 mit der Veröffentlichung der folgenden DIN-Normen abgeschlossen: Härteprüfung nach Leeb Die Normen DIN 50156-1,-2,-3 "Härteprüfung nach Leeb" (Prüfverfahren, Prüfung und Kalibrierung der Prüfgeräte, Kalibrierung von Härtevergleichsplatten) wurden im Juli 2007 veröffentlicht. Die Norm gilt für die in der Praxis übliche Typen D/ DC, S, E, D+15, DL, C, und G. Weitere Einzelheiten, siehe [5.15], [5.16] und [5.17]. DIN 50156 dient derzeit als Basis für ein neues Normungsvorhaben bei ISO. Der Entwurf DIN EN ISO 16859 Teile 1 bis 3 erfolgte 2013-03. Die Norm wird Mitte 2015 erwartet. Härteprüfung nach modifizierten statischen Prüfverfahren Die Normen DIN 50157-1,-2 "Härteprüfung mit tragbaren Härteprüfgeräten, die mit mechanischer Eindringtiefenmessung arbeiten" (Prüfverfahren, Prüfung und Kalibrierung der Prüfgeräte) wurden im April 2008 veröffentlicht. Die Normen DIN 50158-1,-2 "Härteprüfung mit tragbaren Härteprüfgeräten, die mit elektrischer Eindringtiefenmessung arbeiten" (Prüfverfahren, Prüfung und Kalibrierung der Prüfgeräte) wurden im Juli 2008 (Teil 1) und April 2008 (Teil 2) veröffentlicht. Härteprüfung nach dem UCI-Verfahren Die Normen DIN 50159-1,-2 "Härteprüfung nach dem UCI- Verfahren (Prüfverfahren, Prüfung und Kalibrierung der Prüfgeräte) wurden im September 2008 veröffentlicht. Ein neuer Entwurf wurde 2013-07 veröffentlicht. Die Norm wird Mitte 2015 erwartet. Einzelheiten zu den Normen, siehe [5.18] und Kapitel 2.2. <?page no="270"?> 259 Die entsprechende DGZfP Richtlinie MC 1 "Kriterien zur Auswahl von Härteprüfverfahren mit mobilen Geräten" wurde im April 2008 veröffentlicht. Bild 5.2 zeigt eine Übersicht aus der Richtlinie Bild 5.2: Übersicht über die mobilen Härteprüfverfahren 5.4 Literatur [5.1] DIN 820-1: 1994-04 Normungsarbeit - Grundsätze [5.2] Organisationsplan des Normenausschusses Materialprüfung (NMP) unter: www.nmp.din.de [ 5.3 ] Wehrstedt, A.: Normen über die Härteprüfverfahren nach Brinell, Vickers und Rockwell jetzt international einheitlich, DIN-Mitteilungen, 78. 1999, Nr. 12, S. 878-881 [5.4] Wehrstedt, A.: Die Revision der ISO-Härteprüfnormen nach Brinell, Vickers, Rockwell und Knoop ist abgeschlossen, DIN-Mitteilungen,84. 2005, Nr. 12, S. 29-33 [5.5] Ullner, Ch., Wehrstedt, A.: Martenshärte, Eindringhärte oder Eindringmodul ermitteln - Instrumentierte Eindringprüfung nach ISO/ DIS 14577, Härterei- Technische Mitteilungen, 56, S. 242 bis 248 (4/ 2001) Carl Hanser Verlag, München ISSN 0341-101X [5.6] Wehrstedt, A., Ullner, Ch.: Erfolgreicher Abschluss der Normungsarbeit „Instrumentierte Eindringprüfung“ - ISO 14577 ist veröffentlicht, DIN-Mitt. 81. 2002, Nr. 10, S. 684-689, Beuth-Verlag, ISSN 0722-2912 <?page no="271"?> 260 [5.7] DIN 50359: 1997-10, Metallische Werkstoffe - Universalhärteprüfung - Teil 1: Prüfverfahren, - Teil 2: Prüfung und Kalibrierung der Prüfmaschine, - Teil 3: Kalibrierung von Härtevergleichsplatten [5.8] ISO/ TR 14577: 1995, Metallic materials - Universal hardness [5.9] Wilde, H.R., Wehrstedt, A.: Martenshärte HM - Eine international akzeptierte Bezeichnung für „Härte unter Prüfkraft“, DIN-Mitteilungen 79. 2000 Nr. 11, S. 810-812 [5.10] Tagungsband der DIN-Tagung „Messunsicherheit und neue Verfahren der Härteprüfung“, Mülheim 2004, ISBN 3-410-15782-4 [5.11] PTB-Bericht, PTB-F-10, Februar 1992, Eckhart, H., Otto, M.: „Vergleichswerte Härte/ Zugfestigkeit und Härtevergleichstabellen für Vergütungsstähle [5.12] DIN 50150: 2000-10, Prüfung metallischer Werkstoffe - Umwertung von Härtewerten [5.13] Schmidt, W.: Vorsicht bei der Bewertung des Werkstoffverhaltens mit Hilfe nicht genormter Härteprüfverfahren (Z. Draht 46 (1995) 5) [5.14] ISO 18265: 2003-11, Metallic materials - Conversion of hardness values [5.15] M. Kompatscher, EQUOTIP-Rückprallhärte nach D. Leeb, Tagungsband der Tagung „Werkstoffprüfung 2004“ [5.16] I. Patkovszky, K. Herrmann, Neue Normen für mobile Härteprüfverfahren und die Kalibrierung dieser Geräte, Tagungsband der Tagung „Werkstoffprüfung 2006“ (Stahlinstitut VDEh) [5.17] U. Hofmann, J.-M. Dussaulx, Anwendungsbeispiele für mobile Härteprüfgeräte in der Grobblechfertigung, Tagungsband der tagung „Werkstoffprüfung 2006“ (Stahlinstitut VDEh) [5.18] K. Herrmann, Fortschritte bei der Normung der mobilen Härteprüfung, Tagungsband der Tagung „Werkstoffprüfung 2008“ <?page no="272"?> 261 Stichwortverzeichnis Abbe’sches Prinzip .........................214 Abplattung der Kugel ........................79 Abstand des Eindrucks vom Probenrand .......................43, 55, 68 Abstand zweier benachbarter Eindrücke ..........................43, 55, 68 Alechin............................................... 2 -Rockwellhärte..............................146 Aluminium...................... 105, 183, 187 Aluminium-Gusslegierung.................90 Aluminium-Legierung........................90 Andruckplatte. 129-131, 139, 142, 153, 154, 155, 156, 157, 167 Anfangs-Entlastungsanstieg ..173, 176, 185, 201, 202, 226 Anisotropie..............................105, 147 Ankoppeln.........................................93 Annäherungsgeschwindigkeit ....... 190, 195, 217 Apatit ..............................................2, 5 ASTM .... 76, 85, 93, 98, 121, 123, 127, 139, 145, 146, 150, 167, 168, 169 Aufbringrate ......................................76 Aufbringzeit.. 18, 37, 43, 47, 55, 60, 68, 72, 147, 194, 195 Aufbringzeit der Prüfkraft .18, 147, 194, 195 Aufbringzeit der Prüfzusatzkraft........37 Auflagefehler der Probe....................26 Aufprallenergie .................................84 Aufprallgeschwindigkeit ..............79, 84 Balke ......................................179, 241 BAM........................................247, 248 Barba ..................................................1 Barcol-Härte ...........................138, 168 Baumann-Hammer ...............80, 81, 83 Baumann-Steinrück-Verfahren .........83 Bauschinger-Konferenz ..................246 Beanspruchungsgrad60, 66, 67, 68, 82 Behncke....................17, 239, 241, 257 Berkovich... 2, 112, 179, 182, 185, 191, 199, 219, 232, 237 Berkovich-Eindringkörper ..... 112, 179, 191, 219, 237 Bezugs-Normaleindringkörper ..........26 Bindungskräfte............................4, 5, 6 Blei .............................................61, 72 Bleibende Eindringtiefe .................... 33 Bleibender Eindruckdurchmesser .... 78 Brandestini..............................2, 84, 87 Brinell................................................. 1 Brinell-Eindruck................................ 63 Brinell-Härte..................6, 9, 46, 65, 82 Bronze ............................................. 61 Bucaille ...................................181, 241 Buchholz .................141, 149, 150, 242 Calcit.................................................. 5 CEN ........................................249, 257 Chaboche ...................................... 233 CHD-Wert ........................................ 56 Cheng .............................180, 239, 241 Chromschicht................................. 219 Chudoba .................172, 239, 241, 242 Dao .........................................181, 241 Dauer der Halteperiode ................. 184 Definition eines Härteprüfverfahrens 4, 16 Dehnrate .......................................... 77 Dehnung 177, 181, 229, 230, 231, 232, 233, 257 Dehnungsmessstreifen .................. 212 Diagonalenlänge 18, 19, 47, 51, 53, 54, 55, 56, 146, 147 Diamant ....................................... 2, 5 DIN ............................... 244-246, 248 Direkte Kalibrierung .....13, 16, 19, 102, 109, 152, 196 Direkt wirkende Masse ...............45, 57 DLC-Schicht................................... 208 Dural ................................................ 52 Durchmesser der Prüfkugel ........59, 66 Durometer...................................... 128 Durometer-Verfahren ..................... 150 Duroplaste ..................................... 138 DVM........................................246-248 Dynamische Härte ......................... 120 Dynamische Härteprüfung ............. 120 DYNATEST-Gerät ................80, 83, 84 EA...................................12, 15-18, 21 Eignung.......................................... 118 Eindringarbeit................................ 232 Eindringdehnung................................ 8 <?page no="273"?> 262 Eindringhärte . 121, 167, 176, 190, 191, 192, 194, 195, 197, 198, 206, 207, 208, 227, 238, 260 Eindringkörper ... 4, 7, 9, 17, 23, 25, 26, 29, 32, 33, 37, 42, 43, 44, 46, 55, 59, 68, 69, 70, 72, 73, 76, 77, 78, 81, 82, 83, 84, 85, 87, 90, 92, 99, 102, 103, 104, 109, 111, 112, 113, 115, 125, 128, 129, 130, 131, 133, 137, 138, 139, 141, 142, 155, 156, 157, 161, 171, 172, 173, 174, 176, 177, 178, 181, 182, 183, 185, 187, 188, 189, 190, 191, 192, 193, 195, 196, 198, 206, 207, 211, 215, 216, 223, 229, 232, 234, 236, 237, 238, 239 Eindringkörpergeometrie10, 13, 16, 70, 103, 153, 156 Eindringkraft ...........................133, 217 Eindringkriechen..... 193-195, 221, 238 Eindringkugel................................. 146 Eindringkurve................................. 238 Eindringmodul....... 183, 192, 193, 195, 198, 201, 208, 218, 219, 228, 238, 260 Eindringrelaxation ...........193, 194, 195 Eindringtiefe 23, 26, 29, 30, 37, 43, 47, 60, 61, 63, 64, 68, 71, 73, 74, 83, 101, 113, 124, 129, 132, 133, 135, 137, 138, 139, 141, 143, 144, 145, 146, 147, 149, 154, 155, 156, 157, 161, 162, 163, 171, 172, 173, 175, 179, 180, 181, 183, 185, 186, 187, 188, 189, 190, 191, 193, 195, 197, 198, 200, 201, 202, 203, 206, 213, 217, 218, 219, 220, 223, 224, 225, 226, 229, 230, 231, 234, 235, 238 Eindringtiefen-Nullpunkt .................186 Eindruckdehnung............................173 Eindruckdiagonale ....18, 108, 146, 147 Eindruckdurchmesser 8, 29, 59, 60, 68, 80, 82, 83, 108 Eindruckfläche ....... 4, 9, 124, 166, 173, 185, 190, 191, 198 Eindruckoberfläche ...............46, 57, 59 Eindruckoberfläche des bleibenden Eindrucks ................................46, 57 Eindruckspannung ..........................173 Eindruckversuch nach Buchholz....140, 168 Eindruckwiderstand nach Buchholz ....................................138, 140, 141 Einhärtetiefe................................94, 97 Einsatzhärtetiefe ...................95, 97, 98 Einwirkdauer 47, 51, 55, 60, 65, 66, 67, 68, 72, 115 Einwirkdauer der Prüfgesamtkraft... 21, 37, 115 Einwirkdauer der Prüfkraft ...18, 35, 37, 41, 42, 51, 65, 66, 67, 116, 117, 129, 130, 137, 161, 162, 259 Einwirkdauer der Prüfvorkraft ....21, 37, 146 Elastizitätsmodul....33, 63, 98, 99, 125, 126, 132, 133, 172, 176, 184, 192, 193, 198, 204, 231, 232, 234 Elastomere.....126, 127, 137, 145, 148, 149, 150, 151, 166, 167 Emerson ............................................ 2 Empfindlichkeitskoeffizient............... 19 Energie des Rückpralls .................... 77 Entlastungskurve ............174, 176, 193 EQUOTIP-Gerät .............................. 84 Ernst .........................74, 75, 81, 82, 84 Erweiterungsfaktor....................13, 224 Euronorm....................................... 254 Fallhammer...................................... 85 Fallhöhe ..............................84, 85, 147 Federkraft ....57, 84, 87, 128, 154, 156, 157, 161 FEM-Netz ...................................... 177 FEM-Simulation .....173, 177, 178, 179, 180, 181, 229, 231, 238 Festigkeit ....5, 121, 164, 229, 231, 258 Feuchtegehalt ................................ 151 Fischer-Cripps ........................172, 239 Flächenfunktion .....178, 193, 196, 197, 198, 199, 204, 205, 206, 225, 226, 236, 239 Flächenwinkel .........18, 19, 46, 55, 109 Fließdehnung................................. 231 Fließspannung ...7, 77, 78, 91, 92, 124, 125, 177, 231 Fluorit............................................. 1, 5 Flussspat ........................................... 2 Formänderungswiderstand ................ 4 Fotothermisches Verfahren ........95, 96 Funktionsprüfung ............1, 26, 42, 113 Gauss’sches Fehlerfortpflanzungsgesetz ..........18 Gesamtkraft ...132, 133, 137, 155, 156, 162 <?page no="274"?> 263 Gesetz der proportionalen Widerstände..................................46 Giannakoupolus..............................178 Gips ............................................1, 2, 5 Glas ... 71, 72, 179, 187, 201, 206, 218, 219, 227, 228, 239 Glasmaßstab ..........................196, 215 Graphit..........................................5, 90 Grenzabweichung 12, 13, 14, 103, 104, 107, 196 GUM ......... 13, 160, 224, 226, 227, 243 Gummi ............................124, 149, 159 Gummi-Härtevergleichsplatte .158-162 Gussaluminium.................................90 Gusseisen.........................................61 Halteperiode ...................................185 Härte-Bezugsnormalmesseinrichtung ..............................................15, 107 Härteeindruck ...................................70 Härteeinheit ................................8, 151 Härtemessabweichung .....................12 Härteprüfmaschine ..12, 13, 14, 15, 16, 19, 20, 21, 22, 26, 42, 45, 55, 57, 60, 68, 69, 72, 102, 103, 106, 107, 108, 117, 118, 119, 254, 255 Härteprüfnorm ....................................2 Härteprüfung nach Knoop .69, 71, 112, 120 Härteprüfverfahren .......................... 24 Härteumwertung ..... 114, 122, 251, 258 Härtevergleichsplatte .....12, 14, 15, 20, 74, 102, 105, 106, 107, 108, 113, 204 Hartgummi ......................126, 127, 130 Hartmetall .... 44, 68, 72, 104, 105, 115, 130, 139, 200, 220, 221, 227, 228, 259 Hauy ...................................................1 Hertz ................... 1, 7, 78, 79, 172, 239 Hida ............................................17, 18 HL-Wert ................................87, 89, 92 Indirekte Kalibrierung.....13-16, 20, 93, 102, 195, 205 Inhomogenität der Härteverteilung ..15, 153, 167 Instrumentierte Eindringprüfung ....121, 122, 168, 171, 221, 239, 241, 260 Interferometer .................................196 IRHD.............. 132-134, 138, 153, 155 IRHD-H ....................................... 134 f. IRHD-L................................... 134-136 IRHD-M.......................... 134-136, 149 IRHD-N ...........134-136, 149, 158, 162 ISO ...........................................12, 248 ISO-Norm ...................................12, 16 Kalibrierlaboratorien.8, 10, 12, 16, 104, 108, 122 Kalibrierung der Eindringkörper ..... 102 Kalibrierung der Härteprüfmaschinen ................................................... 102 Kalibrierung des Weges................. 196 Kalibrierunsicherheit .......13, 14, 15, 20 Kalkspat ............................................. 2 Kalottenradius................................ 112 Kaltarbeitsstahl ................................ 90 Kaltverfestigung ......................6, 8, 107 Kaltverfestigungskonstante................ 8 Kapazitätsmesssystem .................. 196 Kautschuk ...................................... 167 Kegelstumpfdurchmesser ......154, 156, 161 Kegelwinkel..23, 43, 74, 112, 128, 138, 154, 161, 162 KEMAG-Verfahren........................... 94 Keramik ......................71, 72, 201, 221 Kerbschlagbiegeversuch ............... 253 Khrushchev........................................ 2 Kienzle ........................................... 245 Kieselglas .......................205, 206, 218 Kleinkraftbereich .........................47, 52 Knetlegierungen............................... 61 Knoop .............................2, 145, 149 f. Knoophärte ...................................... 70 Knoop-Härteprüfung ...................... 147 Kontaktgeometrie .......................... 188 Kontaktkraft ...132, 133, 137, 155, 156, 157, 162 Kontaktkraft der Andruckplatte156, 157 Kontaktmechanik ....132, 171, 172, 238 Kontaktpunkt...........................225, 226 Kontaktradius.....7, 172, 174, 175, 179, 207, 230 Kontaktsteife .................................. 216 Kontakttiefe.............178, 198, 199, 207 Konventioneller Härtebereich .......... 52 Korngröße.......................................... 6 Korund ........................................... 2, 5 Kraftanstiegsgeschwindigkeit..195, 197 Kraftanstiegskurve ......................... 180 <?page no="275"?> 264 Kraftaufbringung 37, 38, 45, 57, 69, 74, 76, 77, 83, 103, 137, 157, 193, 218, 224, 229 Kraft-Eindringtiefe-Kurve ........187, 257 Krafteinleitungsrate.........................234 Krafterzeugung ...... 209, 210, 214, 218, 238 Kraftmesswandler ...........................157 Kraftregelung ..........................184, 194 Kraftrücknahme ......................224, 229 Kraftrücknahmegeschwindigkeit ..184 f. Kriechen ..... 38, 40, 65, 67, 184, 196 f., 220, 238 Kriechrate .......................................185 Kristallstruktur.................................4, 5 Kugel aus Hartmetall 23, 43, 44, 57, 67 Kugeldruck......................144, 149, 150 Kugeldruckhärte ..... 143, 144, 151, 169 Kugeldurchmesser...23, 43, 60, 66, 68, 82, 90, 147, 156, 162 Kunststoffe..... 124, 126, 127, 130, 145, 147, 148, 149, 150, 151, 152, 153, 166, 168 Kupfer . 2, 5, 6, 52, 61, 72, 90, 100, 187 Kupfer-Knetlegierung........................90 Kvist....................................................1 Länge der langen Diagonale.............70 Länge der Schnittlinie .............110, 111 Längenmesssystem........................153 Längenmessung ...........10, 13, 16, 167 Längskantenwinkel .....................70, 72 Laserinterferenz......................112, 122 Laserinterferometer ..................45, 113 Leeb ........................2, 78 f., 84, 86, 91 Leeb-Härte........................................87 Leeb-Härteprüfverfahren ..................87 Leichtmetall ......................................61 Lichtinterferenz .......................109, 110 Ludwik ................................................1 Luftfeuchte......................146, 150, 151 Lufttemperatur ................................150 LVDT ..............................196, 213, 214 Makrobereich...... 182-185, 187 f., 190, 196 f., 200 f., 205 f., 212, 215, 224, 225, 227, 238, 239 Martens 1, 4, 149, 183, 191 f., 239, 248 Martenshärte 145, 147, 183, 186, 190- 192, 195-198, 200, 202 f., 219-222, 226-228, 231, 238, 257, 260, 261 Martensit............................................ 5 Marx............................................... 179 Maschinen-Nachgiebigkeit............. 226 Median ........................................... 147 Messabweichung ......................14, 119 Messing ................................52, 61, 90 Messmikroskop.............................. 157 Messmittelfähigkeitsindex .............. 118 Messunsicherheit... 14, 42, 107, 155 f., 160-162, 222-228, 239 Messunsicherheitsrichtlinie ...12, 15, 18 Methode der finiten Elemente 171, 177, 238 Meyer............................1, 2, 8, 17, 257 Mikrobereich ....47, 189, 190, 196, 199, 200, 204, 205, 206, 209, 225, 227, 238 Mikrohärtebereich ............................ 52 Mikro-Shore ....................142, 143, 149 Mikro-Shore-Verfahren .................. 142 Mikrosystemtechnik ................223, 238 MikroVickers-Verfahren ................... 57 Mindestdicke der Probe ................... 77 Mindestmasse...........................77, 101 Mindestprobendicke........29, 32, 43, 47 Mittenabstand zweier benachbarter Eindrücke ..................................... 30 Mohs ...................................1, 2, 3, 4, 5 Mohs-Härtewerte ........................... 2, 5 Nachgiebigkeit .......149, 180, 183, 185, 200- 204, 213, 215, 217, 226 f., 239 Nanobereich ....147, 182 f., 185, 187 f., 190, 196, 198-200, 205 f., 209, 211, 216, 229, 235, 238 f. Nickel ........................................... 2, 61 NIST ...........................................92, 93 Nitrierhärtetiefe .............................. 222 Normalbeschleunigung ...................... 9 Normung ....67, 70, 245, 246, 247, 248, 249, 253, 257, 258, 259, 261 Nullpunkt der Eindringtiefe.....190, 191, 226, 234 Oberflächenrauheit ......186-188, 205 f. Oberflächenspannung ..................... 46 Oberflächentopographie ................ 216 Oliver und Pharr......................174, 191 O-Ringe ..........127, 135, 152, 153, 164 Orthoklas ....................................... 2, 5 Periodische Prüfung ...................... 106 Peters ................................................ 2 <?page no="276"?> 265 Piezotranslator................................196 -Funktion ..............................231, 233 Pile-up ............ 176, 178 f., 181, 192 f., 196, 206, 230 -Theorem.......................................180 Plastische Verformung ..... 65, 78, 181, 192 Poisson-Zahl.......................................7 Poldi-Hammer................................80 f. Poldihütten-Verfahren.......................82 Prinzip der geometrischen Ähnlichkeit ............................................180, 189 Probe .................................12, 43, 237 Probendicke............... 47, 61, 128, 136 Probengröße...............................55, 68 Probenmindestdicke .........................30 Probenoberfläche ..........55, 68, 70-72, Projektionsfläche ........................69, 70 Prüfgesamtkraft ... 21, 23, 37, 40, 43, 73, 74, 113, 146 Prüfkraft ... 8, 10, 13 f., 16, 18 f., 46, 52, 55, 57, 59, 67 f., 72, 124, 131, 142, 147, 153, 183, 196, 224, 227, 230 Prüfkraft-Abhängigkeit .................... 46 Prüfkraft-Aufbringzeit ........................18 Prüfkraft-Einwirkdauer ......................18 Prüfmittelfähigkeit ...........................118 Prüfprozesseignung........................118 Prüfvorkraft ........................ 23, 43, 145 Prüfzusatzkraft............................23, 43 Prüfzyklus .... 10, 13, 16, 103, 183, 194, 233 PTB ...........................................10, 92 Pusey und Jones ....................138-140 Pusey und Jones-Härtezahl............139 Pyramide aus Diamant .....................46 Qualitätsregelkarte ...........................13 Quarz..........................................1, 2, 5 Querkantenwinkel .......................70, 72 Radius der Eindringkugel .............. 132 Randabstand .......................130 f., 136 Rasterelektronenmikroskop ............216 Rasterelektronenmikroskopaufnahme ................................................29, 48 Rasterkraftmikroskop......................216 Réaumur.............................................1 Reduzierter Elastizitätsmudul .....7 f., 174, 204, 231 Referenzeindringkörper ..................113 Referenzeindruck ...........................108 Referenzmineralien.....................2, 4, 5 Referenzprobe ........195, 198, 205, 224 Referenzwertskale ......................... 8, 9 Reibung ............................91, 180, 232 Reifegrad von Früchten ................. 164 Rein-Aluminium ............................... 61 Reinstkupfer................................40, 41 Restaustenit....................................... 5 Restnorm ..44, 252, 253, 254, 255, 256 Rissbildung .............196, 201, 206, 221 Ritzhärte ............................................ 1 Ritzhärteskale ................................ 1, 2 Rockwell ...............2, 23, 43, 145, 149 Rockwellhärte .................................. 26 Rostfreier Stahl ................................88 Rückführung ................................ 8, 10 Rückprall-Geschwindigkeit .........87, 89 Rückprall-Härteprüfung...............77, 93 Rückprall-Härteprüfverfahren2, 86, 147 Rückprallhöhe...............78, 84, 85, 147 Sandland ........................................... 2 Saphir .........................................2, 206 Sceleroscope ................................... 85 Scherkraft-Gerät .............................. 80 Scherkraft-Härteprüfer ................82, 83 Scherspannungs-Energiekriterium. 178 Scherstift.....................................81, 82 Scherstift-Gerät................................ 81 Schichtdicke............140, 147, 207, 219 Schichten .......149, 206, 218, 237, 256 Schichthärte................................... 147 Schicht-Substrat-Typ ..................... 207 Schlagenergie....76, 77, 78, 82, 83, 89, 90 Schlaggeschwindigkeit .................... 77 Schlaghärte-Prüfgeräte.................... 80 Schlagkörper.......85, 86, 87, 88, 89, 90 Schnellarbeitsstähle........114, 122, 258 Schnittkantenlänge .....................18, 19 Seebeck............................................. 1 Sensitivitätskoeffizient ............151, 160 Shore A..129, 131, 137, 140, 142, 149, 155, 157, 160 f. Shore AM....................................... 131 Shore D ............. 138, 149, 155, 160 f. Shore-Sceleroscope ........................ 84 Shore-Verfahren ...1, 85, 130, 132, 160 Shorshorov ........................................ 2 Siebel......................................247, 248 SI-Einheit ............................8, 9, 16, 59 Siliciumcarbid................................. 221 <?page no="277"?> 266 Siliciumcarbid-Keramik ...................221 Silikon .............................................127 Skalenwert........................................26 Sklerograph ................................85, 86 Skvortsov............................................2 Smith ..................................................2 Spannung ........................... 230, 232 f. Spannungs-Dehnungs-Diagramm .91 f. Spannungs-Dehnungsfeld ..177 f., 193, 235 Spannungs-Dehnungskurve ..171, 229, 230, 231, 232, 233, 234, 235, 242, 243 Spannungs-Dehnungs-Verhalten .......7 Spannungsverteilung ........................48 Spitzenradius..... 18, 19, 130, 156, 162, 199, 207 Spitzenverrundung ..17, 180, 188, 197, 198, 239 Stahlguss......................61, 90, 92, 114 Stoßdauer...................................78, 79 Stoßkraft .....................................76, 78 Studman .................................125, 167 Substrathärte ..................................147 Tabor ..... 7, 17, 77, 121, 125, 173, 181, 239 Talk.................................................2, 5 Technische Härte .............................17 Temperatur ..... 5, 9, 150, 151, 195, 237 Temperaturdrift .......................196, 197 Temperguss......................................61 Ternovskij ...........................................2 TGL ................................115, 122, 258 Thermoplaste..........................125, 138 Tiefenmesseinrichtung ...............23, 26 Tiefennullpunkt ...............................222 Tiefenregelung........................184, 194 Titan-Legierungen ............................61 TIV ................................................. 102 Topas .........................................1, 2, 5 Totale Eindringarbeit ......................194 Totale Nachgiebigkeit ................... 201 Tragbares Härteprüfgerät ............... 83 Uchatius..............................................1 UCI-Verfahren ..........................98-102 Umformgeschwindigkeit ...................38 Umwertung von Härteprüfergebnissen ................................................65, 90 Universalhärte ................................256 Venkatesh...............................181, 241 Verfahren mit Ultraschall ................. 97 Verfahren mit Verformungsmessung ................................................77, 80 Verfestigungsexponent ...........177, 230 Verformungsarbeit ................85, 89, 92 Vergleichsstab ............................81, 82 Vergütungsstähle....114, 122, 258, 261 Versprödung .................................. 151 Vickers ...............................145, , 149 f. Vickers-Eindringkörper .................... 18 Vickers-Eindruck.............................. 48 Vickers-Härte ................................. 191 Vickers-Härteprüfung ..................... 146 Viskoelastizität ........................196, 236 Viskositätsparameter ..............233, 234 VLRH ...........134 f., 137, 149, 153, 167 Vorkraft .......................................... 143 Vulkanisieren ..................................... 6 Wallaufwerfung ...........................29, 48 Wallbildung .................................63, 67 Wallerius ............................................ 1 Weg .............................................. 224 Wegmesssystem ........................... 103 Wegmessung..........45, 213- 215, 238 Weicheisen ...............................61, 228 Weichmacher................................. 151 Werkstoffanisotropie ........................ 71 Werkstoffkennwert ......................26, 42 Werkstoffmodell ......................229, 233 Werkstoffwall ..............................61, 63 Werkzeugstahl ....................85, 90, 208 Werner ............................................... 1 Wiederholpräzision .................102, 107 Wiederholstandardabweichung....118 f. Wirbelstrom-Verfahren..................... 94 Witterungseinflüsse ....................... 151 Wolfram ......................................... 206 Zeitabhängige Plastizität ................ 38 Zeit der Kraftaufbringung ............. 51 f. Zeitliche Härteänderung ................159 Zeitliche Stabilität .......................... 153 Zerstörungsfreies Prüfverfahren ......95 Zink .............................................61, 65 Zugfestigkeit ...........7, 16, 94, 114, 261 Zugversuch .................... 234, 243, 253 Zylinder ........... 90, 100, 173, 174, 237 <?page no="278"?> 267 Autorenverzeichnis Dr. Konrad Herrmann ehemals Physikalisch-Technische Bundesanstalt Braunschweig Dr. Thomas Polzin ehemals Materialprüfungsamt Nordrhein-Westfalen Dortmund Dr. Michael Kompatscher Misapor Management AG Landquart, Schweiz Dr. Ralph Mennicke Proceq SA Schwerzenbach, Schweiz Dr. sc. nat. Christian Ullner ehemals Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Berlin Dr. sc. techn. Alois Wehrstedt ehemals DIN, Deutsches Institut für Normung e.V. Normenausschuss Materialprüfung Berlin <?page no="279"?> Prof. D und 10 Sch im M Charak Analys 6., übera 64,00 €, ISBN 97 Zum Buc Die Schad Schadens Darüber h Erkenntni wirtschaft die Qualit Der Them anhand z Aussagen Inhalt: Einführun Untersuch Makrosko - Schade lysen - R strahlmikr Ausgewäh Schadens Werkstoff bruch me scher Bea an metall stellungen Schadens spruchung Rezensio »Bietet ein die system »Das Bu ingenieure werden. A orientierte »Besonde Dr.-Ing. J 0 Mitauto haden Masc kteristisc se und A arb. Aufl. 2 , 106,00 C 78-3-8169ch: denskunde is suntersuchun hinaus erlau sse zu vera liche Optimi tätskontrolle menband beh zahlreicher ty n zu einzelne g in die Scha hungsverfahr opische und ensuntersuch Rasterelektro roanalytische hlte Schädig sanalyse bei fen, insbeson etallischer W anspruchung ischen Werk n über tribo sbilder bei V g - Schaden onen: nen fundierte matische Bea uch kann in en als Grun Außerordent er Studiengän ers geeignet ohann G oren nsku chine che Scha Aussagen 2014, 357 S HF (Konta -3172-0 st ein wichtig ng führt zunä ubt es die sy allgemeinern erung, für di gegeben. handelt Meth ypischer Sch en Schadens adenskunde ren: lichtmikrosk hungen durch onenmikrosk e Untersuchu ungsbereich Polymerwer ndere Keram erkstoffe - E g - Schaden kstoffen unte ologische Pr Verschleißbe nsanalysen in en Überblick arbeitung vo n der Praxis ndlage für W tlich nützlich nge an wisse für alle Werk Be Tel: 071 E-Mail: ex Grosch unde enba adensurs n von Sc S., 391 Ab kt & Studiu ges Hilfsmitte ächst zu eine ystematische und zu übe ie Erhöhung hodik und Me hadensbilder sfällen dar. kopische Unt h Röntgenfei kopische und ungen he: rkstoffen - S miken und Gl Ermüdungsb skunde der S er besondere rozesse und eanspruchun n tribologisch k über dieses n Schadensf s tätigen K Weiterbildung, h dürfte die enschaftliche kstoffwissens estellhot 159 / 92 65xpert@exp u sachen - chadensf bb., 13 Tab um, 308) el auf allen G er Aufklärung e Auswertun ertragen. Da g der Zuverlä ethoden der r und -ursac tersuchunge instrukturana d elektronen Schadensunte läsern - Sch bruch metalli Schweißverb er Berücksic d Verschleiß g: Verschlei hen Systeme s komplexe G fällen.« Konstrukteure , aber auch e Lektüre au en Hoch- und schaftler und tline: 0 • Fax: -20 pertverlag.d - fällen b., Gebieten des g des Falles ng typischer amit ist eine ässigkeit und Schadensun chen Möglich en anersuchung u hadenskunde scher Werks bindungen - htigung der ßschäden be ißschäden d en an einem Gebiet und is en, Betriebs als ständig uch für Inge d Fachhochs d -ingenieure 0 de s Maschinen und zu konk Versagensu Grundlage f d Sicherheit ntersuchung hkeiten zur V nd Schaden e und Wärme stoffe - Schä Überblick üb nichtrostend ei Maschine durch abrasi Beispiel aus st ein wertvol ingenieuren begleitende enieurstuden schulen sein. e.« baus. Eine e kreten Verbe ursachen, fa für die tech von Produkt und -analys Verallgemei sverhütung a ebehandlung äden als Fo ber Korrosio den Stähle - enelementpa ive und ero s der Automo lles Handwe Masch und Instan er Ratgeber nten maschi .« N Mater erfolgreiche sserungen. allbezogene nische und ten und für e und stellt nerung der an spröden g - Gewaltolge thermionsschäden - Grundvoraarungen - sive Beanobilindustrie rkszeug für hinenmarkt ndhaltungsempfohlen inenbaulich Neue Hütte rialprüfung <?page no="280"?> Prof. Dr und 6 M Einfü Werk Werk Werksto 2., verb. u 49,00 €, 8 ISBN 978 Prof. D und 7 M Einfü Werk Werk Werkstü Fehler, 2., verb. u 49,00 €, 8 (Edition e ISBN 978 Zum Buc Mit dieser deutschen des gesa verfügen dieren, leh Die Einf werkstoffk Werkstoffw Praxis un wichtigen wachsend technolog beiliegen, r.-Ing. hab Mitautoren ührung kstoffk kstoffp offe: Aufb u. erw. Aufl. 2 81,00 CHF ( 8-3-8169-273 Dr.-Ing. h Mitautor ührung kstoffk kstoffp ück- und W Dimensio u. erw. Aufl. 2 81,00 CHF xpertsoft, 62 8-3-8169-273 ch: r zweibändig n Fachbuchm mten Gebiet alle, die W hren oder au führung in kundlichen fwissenschaf nd zum Vers Grundlagen de Bedeutun gien in der he enthalten ve bil. Ernst F g in di kunde prüfun bau - Beha 2008, 400 S. Edition expe 31-0 habil. Ern ren g in di kunde prüfun Werkstoffp on und Zuv 2008, 372 S. 2) 32-7 gen Einführu markt einma tes der Wer Werkstoffkund uf diesen Geb die Werks Grundlagen ft. Die Darste ständnis weit n bis hin zu ng der Wer eutigen Tech ertiefende Zu Be Tel: 071 E-Mail: ex Be Tel: 071 E-Mail: ex Fuhrmann ie e und ng,I: andlung - ., zahlr. Abb. ertsoft, 61) nst Fuhrm ie e und ng,II: prüfung a verlässigk ., zahlr. Abb. ng liegt eine alige, umfass kstoffwissen de und Werk bieten arbeit stoffkunde u , die mod ellung führt i terführender u modernen rkstoffwissen hnik dokume usätze und d estellhot 159 / 92 65xpert@exp estellhot 159 / 92 65xpert@exp (Hrsg.) Eigensch ., CD-ROM, mann (Hr auf Qualitä keit ., CD-ROM, e nicht nur fü sende Darste nschaft vor. D kstoffprüfung ten, über ein und Werks dernen We n klaren, nac Literatur. A Entwicklun nschaft und entiert. Die C die Darstellun tline: 0 • Fax: -20 pertverlag.d tline: 0 • Fax: -20 pertverlag.d haften rsg.) ät, ür den ellung Damit g stumodernes, a toffprüfung rkstoffe un chvollziehba us der in sic gen ist eine ihrer Anwe CD-ROMs, d ng wichtiger 0 de 0 de ausgereiftes informiert d über di ren Schritten ch geschloss e Übersicht endungen fü ie jeweils de Randgebiete Lehrbuch. umfassend ie Verfahre n zur Umset senen Vorst zu gewinne ür innovativ em I. und de e. über die en in der zung in die ellung aller en, die die ve Spitzenem II. Band <?page no="281"?> Dipl.-In Dipl.-P Dipl.-In Mec elek Grund zur tec 8., akt. u 49,80 €, ISBN 97 Zum Buc Der Them Für die ph wird nebe dynamisc Aufnehme Abgleich Ergebniss Beispielen gezeigten Produktio Inhalt: Dehnungs Aufnehme - PC-gest Die Inter Techniker Verfahren Regeltech Entwicklu der Quali sowie Te die sich mechanis als Nachs Rezensio »Das Buc wie sie in Die Autor sind in de zur Auswa ng. Mich Phys. Ber ng. Klaus chan ktris lagen un chnische und erw. A , 81,00 CH 78-3-8169ch: menband führ hysikalischen en Auswahl u he Verhalte erprinzipien von Messk se, d.h. die n illustriert, d n Anwendung n und Qualit smessstreife er - Kapaziti tütztes Mess ressenten: r und Inge ns- und Fertig hnik, die in ng oder in d tätssicherun echniker und erstmalig scher Größe schlagewert z onen: ch bietet eine der praktisch ren er Fachwelt a ahl und zum ael Laibl rnhard B s Gehrke nisch sch g nd Beisp en Ausfü Aufl. 2014, HF - (Konta -3215-4 rt aus der Sic n Größen Kr und Ersatzm en eingega und ihre Vo ketten, die P Ermittlung damit der Le gen komme tätssicherung en - DMSu ive Aufnehm sen - Ermittlu nieure des gungstechni den Berei der Fertigung g oder Betr d Ingenieure mit dem n befassen. zu empfehle e gut lesbare hen Messtec anerkannte M Einsatz von Be Tel: 071 E-Mail: ex le, Bill, e he G geme iele hrung 271 S., 22 akt & Stud cht des Prak raft, Weg, De öglichkeiten angen. Der or- und Nach Planung und der Messun eser das ver n aus allen g, um ein mö nd piezoresi mer - Neuere ung von Mes Maschinen k sowie der ichen Forsc g tätig sind; iebsmittelübe aller Fachr elektrischen Für geübte n. e und gut ver chnik benötig Messtechnik Messtechni estellhot 159 / 92 65xpert@exp Größe esse 21 Abb., 5 T ium, 45) ktikers in das ehnung, Gew von Sensor r Themenb hteile, die Au d Durchführ nsicherheit. rmittelte Wis Bereichen öglichst breite istive Aufneh e Sensorprinz ssabweichun nbaus, der Mess- und chung und Fachleute erwachung richtungen, n Messen e Praktiker rständliche E gt wird.« ker aus der P k mit zahlrei tline: 0 • Fax: -20 pertverlag.d en, en Tab., s elektrische wicht, Druck, ren und Mes and erläute uswahl von rung von M - Die theo ssen leichter der Messtec es Spektrum hmer - Piezo zipien - Mes ng und Messu Einführung so V Praxis, die m chen Beispie 0 de Messen mec Drehmome sketten auch ert die am Messverstär essungen s retischen G in die Prax chnik wie Fo an Anwend oelektrische ssverstärker unsicherheit owie eine ko Vakuum in F mit diesem B elen anschau chanischer G ent und Besc h auf das sta m Markt v rkern, den A sowie die A Grundlagen w xis umsetzen orschung, E ungen abzud Aufnehmer - Digitale M ompetente Or Forschung u Buch Grundla ulich vermitte Größen ein. chleunigung atische und verfügbaren Aufbau und Angabe der werden mit n kann. Die ntwicklung, decken. - Induktive Messtechnik rientierung, und Praxis agenwissen eln. <?page no="282"?> Nutzen Sie auch unseren Internet-Novitäten Service unter www.expertverlag.de Mit dem kompletten Verlagsprogramm, über 800 Titel aus Wirtschaft und Technik