Aus der Praxis für die Praxis 1 Introduction The tribological properties of plastics are of crucial interest for numerous industries because plastics are used in many applications. Reduced friction and wear are important to enhance the lifetime of components. Applying diamond-like carbon coatings to reduce friction and wear on metal substrates is used since several years for applications [1]. Nowadays the deposition on plastics is in the focus of research, too. Using friction and wear reducing coatings on plastics components, for example gears, would make it possible to use plastics gears with improved wear resistance instead of steel components. In this article the authors present the transfer of DLC coatings from metal to plastics substrates. The low coefficient of friction was maintained. Regarding deposition of diamond-like carbon (DLC) coatings on plastics it is important to consider the glass transition temperature of plastics. The glass transition temperature of the investigated polyamide (Ultramid A4H PA66) is approximately 65 °C. Due to the low glass transition temperature of the polyamide, a process which is carried out at temperatures below 65 °C is necessary. Therefore the coatings were applied using a plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) process. With this method coatings with hardness up to 30 GPa [2] could be applied at temperatures below 60 °C. 2 Experimental details 2.1 Substrate preparation The tribological investigations were done on stainless steel 1.4301 and on Ultramid A4H (PA66) substrates. The Ultramid substrates were produced using an injection molding machine and the samples had a size of 75 mm x 25 mm x 3 mm. The dielectric constant depends on the water content and is in the range of 3.2 to 5.0. For analytical investigations regarding the hardness of the coatings silicon substrates with a size of approximately 10 x 10 mm were used. 2.2 Film preparation The steel and plastics substrates were coated with a diamond-like carbon (DLC) coating using PECVD processes. The deposited diamond-like carbon films are amorphous hydrocarbon (a-C: H) coatings. The PECVD processes were carried out in a vacuum chamber at a pressure of about 2*10 -2 mbar. Due to the high deposition rate toluene [3] (C 7 H 8 ) with a purity of 99.9 % was used as precursor. The coatings were deposited using different bias voltages. For a good adhesion on the metal substrates sputtered chromium and plasma polymerized SiC x H y from a tetramethylsilane precursor were used as adhesion layer. For the application on Ultramid substrates only SiC was used. 2.3 Experimental setup The coefficient of friction of the uncoated and coated substrates was measured using Universal Material Tester (UMT1 and UMT3) systems [4] with oscillating pin-onplate contact geometry (Figure 1). 38 Tribologie + Schmierungstechnik 63. Jahrgang 4/ 2016 * Stefanie Karpinski (M.Sc.) Dr. Dirk Salz Dr. Dominik Paulkowski Fraunhofer IFAM, 28359 Bremen From steel to plastics: friction reducing diamond-like carbon films S. Karpinski, D. Salz, D. Paulkowski* Ball Holder Coating Substrate Steel plate Figure 1: Schematic of the pin-on-plate contact geometry The tribological tests were run dry under ambient conditions for five minutes with velocities of 10 mm/ s or 200 mm/ s and a stroke length of 11 mm. As counterpart an uncoated 100Cr6 steel ball with a diameter of 10 mm was used. For specific tests the counterpart was coated with a diamond-like carbon film as well. The steel and polyamide substrates were glued on a steel plate to be fixed in the UMT system. The directions of tool traces on the samples regarding manufacturing process were in line with oscillating movement. Different normal forces were used and are named when the results were discussed. T+S_4_16 02.06.16 12: 27 Seite 38 Tribologie + Schmierungstechnik 63. Jahrgang 4/ 2016 4 Zusammenfassung - Die Modifizierung von Polytetrafluorethylen (PTFE) durch Bestrahlung ist ein effektiver Weg, um chemisch aktivierte PTFE-Mikropulver zu erhalten. - Öl-PTFE-cg-Dispersionen tragen als Additiv in Schmierstoffen vorrangig zur Erhöhung des Verschleißschutzes (AW-Additiv) bei. - Aussagen zum Einfluss der Rauheit von zwei unterschiedlich vorbehandelten Prüfringen im B RUGGER - Test wurden beschrieben (Verwendung unterschiedlicher Schleifmethoden zur Entfernung von Verschleißrestprodukten auf dem Prüfring). - Obwohl das Schleifen des Prüfringes mit Schleifpapier reproduzierbare Ergebnisse zeigt, wird eine Vorzugstextur auf dem Prüfring erzeugt, die zu einer „scheinbaren“ Erhöhung des Verschleißschutzes im Fall der PAO/ CHE ® -LUB-P1635-PTFE-cg-Dispersion führt. Die stärker gefurchten Schleifriefen werden auch durch den Abrieb von Korund-Partikeln des Schleifpapiers begünstigt. Der B RUGGER -Wert vom PAO- Basisöl bleibt dagegen unverändert. - Damit werden durch den Einsatz von Additiven mit zusätzlichen funktionellen Gruppen, die als Haftgruppen auf der Metalloberfläche wirken und somit Öl- PTFE-cg-Partikel an der Stahloberfläche fixieren, verbesserte AW-Eigenschaften erzielt, die über die AW- Eigenschaften des reinen Additivs sowie der physikalischen Mischung aus PAO + CHE ® -LUB-P1635 und PTFE hinausgehen. Danksagung Die Autoren danken dem Bundesministerium für Bildung und Forschung für die Förderung der Forschungsarbeiten im Rahmen der Innovationsinitiative Neue Länder (Nr. 03FO2172), dem BMWi für die Förderung im Rahmen des EXIST-Forschungstransfer Forschungsvorhabens (Nr. 03EFT8SN34) sowie der AiF für die Förderung im Rahmen des ZIM-KF Kooperationsprojektes (Nr. KF2954202SL3). Weiterhin danken die Autoren den Mitarbeitern des Leibniz-Instituts für Polymerforschung Dresden e.V. sowie der Fa. C.H. Erbslöh GmbH & Co KG für die Bereitstellung von CHE ® -LUB-P1635. Literatur [1] LUNKWITZ, K., LAPPAN, U., SCHELER, U.: Modification of perfluorinated polymers by high-energy irradiation. 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ETH Zurich No. 15150, Surface chemical and tribological investigations of phosphoruscontaining lubricant additives (2003) 37 Aus Wissenschaft und Forschung T+S_4_16 02.06.16 12: 27 Seite 37 36 Tribologie + Schmierungstechnik 63. Jahrgang 4/ 2016 Im Vergleich zum ungeschliffenen Prüfring besitzt Wasser auf den geschliffenen Prüfringen quer zur Laufrichtung einen um ca. 10° höheren Kontaktwinkel, unabhängig von der Schleifmethode. Dies ist gleichbedeutend mit einer Verschlechterung der Benetzbarkeit. Längs in Laufrichtung verbessert sich die Benetzbarkeit infolge der Rauheitseinflüsse (insbesondere nach dem Schleifen mit Schleifpapier). Der gemessene Kontaktwinkel ist sogar um ca. 11° geringer als auf der unbehandelten Prüfringoberfläche und ca. 17° niedriger als quer zur Schleifrichtung. Mit Wasser als Testflüssigkeit wird der Einfluss der Messrichtung und somit auch der durch das Schleifen mit Schleifpapier erreichten Vorzugstextur sichtbar. Quer zur Laufrichtung (aufgrund des höheren Rauheitsprofils) erfährt der abgesetzte Wasser-Tropfen einen höheren Widerstand als längs in Laufrichtung, wenn mit Schleifpapier eine Vorzugstextur auf der Prüfringoberfläche geschaffen wurde (kapillarähnliche Ausbreitung entlang der Schleifspuren). Daher sind die Kontaktwinkel quer zur Laufrichtung höher (~ 107°), was stärker den Modellvorstellungen nach CASSIE-BAXTER entsprechen würde (Bild 9 rechts). Der Einfluss der Schleifrichtung auf den Kontaktwinkel ist auf dem mit dem Schleifstein behandelten Prüfring kaum zu erkennen (Δ ~ 3°). Mit PAO als unpolare Flüssigkeit/ Öl erfolgt eine deutlich bessere Benetzung und längs in Laufrichtung sogar eine Spreitung (= 0°). Eine Erklärung für dieses Verhalten liefert die Eigenschaft unpolarer Flüssigkeiten. Sie besitzen eine niedrige Oberflächenspannung und benetzen daher grundsätzlich besser. Als dritte Flüssigkeit wurde eine PAO/ CHE ® -LUB- P1635-PTFE-cg-Dispersion eingesetzt, in der das PTFE- Mikropulver mit funktionellen und Phosphorsäure-gruppen chemisch modifiziert vorliegt und dadurch polarer ist als das PAO selbst. In der Bewertung der Benetzbarkeit der Prüfringoberflächen mit der PAO/ CHE ® -LUB- P1635-PTFE-cg-Dispersion sind kaum richtungsabhängige Unterschiede zu erkennen. Ein Unterschied von ca. 8° ist nur zwischen den Vorbehandlungsmethoden zu sehen. Öl-PTFE-cg-Dispersionen besitzen die Eigenschaft rheologisch messbare Strukturen zu bilden (Strukturviskosität). Diese haben eine verdickende Wirkung und beeinflussen somit die Fließeigenschaften deutlich [7]. Ein weiterer Einfluss wird durch die chemische Kopplung zwischen oberflächenaktiven Additiven, wie z. B. CHE ® - LUB-P1635, und PTFE-Mikropartikeln erzeugt. Es wird angenommen, dass die Benetzungsmessungen durch beide Effekte beeinflusst wurden. Die unterschiedlich starken Wechselwirkungen zwischen dem Öl bzw. der Öl-PTFE-cg-Dispersion und der Metall-Oberfläche sowie das durch die Oberflächenrauheit bestimmte unterschiedliche Kontaktverhalten spiegelt sich auch in den Ergebnissen des B RUGGER -Tests wieder (PAO: 18 N/ mm 2 , PAO/ CHE ® -LUB-P1635-PTFE-cg: 145 N/ mm 2 ). Das Adsorptionsvermögen an die oxidische Metalloberfläche sollte durch die funktionellen Gruppen am PTFE und den gekoppelten Phosphorsäuregruppen höher sein, da ionische bzw. Lewis-Säure-Base-Wechselwirkungen zwischen dem modifizierten PTFE-Mikropulverpartikel und der Chromoxid-/ Eisenoxid-Oberfläche des Prüfringes auftreten. Dadurch können PTFE-Mikropulverpartikel, an denen Phosphorsäuregruppen gekoppelt vorliegen, an die Metall-Oberfläche fixiert werden [16]. Dies führt aufgrund der Partikelgröße des PTFE-Primärpartikels (~ 0,2 µm) zu Einlagerungen bzw. zum Verfüllen des Rauheitsprofils. In diesem Fall ist der Einfluss der Orientierung der Schleifriefen zum Tropfen zu vernachlässigen (s. Ergebnisse in Tabelle 3, längs in Laufrichtung). Die durch das Schleifen mit Schleifpapier erzeugte Vorzugstextur beeinflusst den B RUGGER -Wert der PAO/ CHE ® -LUB-P1635-PTFE-cg-Dispersion deutlich (SiC-Schleifstein: 145 N/ mm 2 , Korund-Schleifpapier: 270 N/ mm 2 ). Ein Modell zu den möglichen Wechselwirkungen zwischen dem AW-Additiv und der X210CrW12-Oberfläche wird in Bild 10 vorgeschlagen. Die veränderten Fließeigenschaften durch das PTFE- Mikropulver in der Dispersion im Vergleich zum Basisöl auf den B RUGGER -Wert unterstützt unserer Ansicht nach diese Schlussfolgerung. Aus Wissenschaft und Forschung Bild 10: Modell zu den Wechselwirkungen zwischen einem Additiv und einer oxidischen/ hydroxidischen Metalloberfläche (Annahme: X210CrW12), in Anlehnung an die Literaturstellen [17, 18] T+S_4_16 02.06.16 12: 27 Seite 36 Tribologie + Schmierungstechnik 63. Jahrgang 4/ 2016 Flüssigkeit liegt in diesem Fall teilweise auf einer Festkörper-Gas-Grenzschicht auf. Durch die Zunahme der Rauheit nimmt der Kontaktwinkel auf einer hydrophilen Festkörperoberfläche ab. Auf einer rauen, hydrophoben Oberfläche ist der gegenteilige Effekt zu erkennen. Die Wechselwirkungen zwischen Festkörperoberflächen und der Testflüssigkeit werden daher komplex überlagert von Rauheit und chemischer Zusammensetzung beeinflusst. Zunächst wurde die Oberflächenspannung der Testflüssigkeiten mittels der Methode Axisymmetric Drop Shape Analysis-Profile (ADSA-P) bestimmt. Hierzu werden aus den experimentell ermittelten Bildern des hängenden Tropfens Profile extrahiert und jeweils theoretische Profile durch Variation verschiedener Parameter angepasst, die auf der Basis der LAPLACE-Gleichung der Kapillarität berechnet wurden. Für eine detaillierte Beschreibung der zugrundeliegenden Prinzipien sei auf die Literatur verwiesen [15]. Die Ergebnisse aus Tabelle 2 zeigen bei den Testflüssigkeiten PAO, CHE ® -LUB-P1635 und PAO/ CHE ® -LUB- P1635-PTFE-cg-Dispersion den durch die Alkylketten verursachten unpolaren Charakter der Testflüssigkeiten. Der höhere Wert der Dispersion wird auf die im PTFE- Mikropulver anwesenden funktionellen Gruppen (-COF, -COOH) und die gekoppelte Phosphorverbindung in der PAO/ CHE ® -LUB-P1635-PTFE-cg-Dispersion zurückgeführt. Die Ergebnisse der Einzelmessungen der Dispersion liegen zwischen 25 und 31 mJ/ m 2 und tendieren mit zunehmender Anzahl an Wiederholungen (pro Messung wird ein neuer Tropfen erzeugt) zu höheren Werten. Diskutiert wird eine Anreicherung von PTFE-Mikropulver an der Tropfenoberfläche der PAO/ CHE ® -LUB-P1635-PTFEcg-Dispersion. In dieser Dispersion liegen am PTFE-Mikropulverpartikel chemisch gebunden AW-Additiv Moleküle (CHE ® -LUB-P1635) vor und können sich dadurch schneller an Oberflächen anlagern, z. B. in der Grenzfläche zwischen Metall und Schmierstoffdispersion. Die Bestimmung der Oberflächenspannung von Wasser diente als Vergleich. Die Ergebnisse der Kontaktwinkelmessungen an unterschiedlich geschliffenen Prüfringen im Vergleich zu einem ungeschliffenen Prüfring sind in der Tabelle 3 aufgeführt. Als Testflüssigkeiten wurden Wasser, PAO und die PAO/ CHE ® -LUB- P1635-PTFE-cg-Dispersion eingesetzt. Die Kontaktwinkelmessungen erfolgten jeweils in Laufrichtung und quer zur Laufrichtung der Prüfringe. Quer zur Laufrichtung bedeutet, dass der Tropfen die als Barriere wirkenden Schleifriefen überwinden muss, wohingegen sich der Tropfen längs in Laufrichtung zwischen den Schleifriefen leichter ausbreiten kann. Eine Skizze zur Anordnung der Prüfringe für die Kontaktwinkelmessung zeigt Bild 3. 35 Aus Wissenschaft und Forschung Bild 9: Unterschied zwischen homogenem und heterogenem Benetzungsverhalten Tabelle 2: Experimentelle Bestimmung der Oberflächenspannung der Testflüssigkeiten mit der Methode des „hängenden Tropfens“ Tabelle 3: Ergebnisse der Kontaktwinkelmessungen des Flüssigkeitstropfens an einem ungeschliffenen und an unterschiedlich geschliffenen Prüfringen (längs = längs in Laufrichtung, quer = quer zur Laufrichtung) Testflüssigkeit Dichte 1) Oberflächenspannung 1) , γ (g/ cm 3 ) (mJ/ m 2 ) Wasser 0,997 72,9 ± 0,7 PAO 0,821 20,5 ± 0,4 CHE ® -LUB-P1635 1,038 23,2 ± 0,2 PAO/ CHE ® -LUB-P1635- PTFE-cg-Dispersion 0,972 28,5 ± 1,8 1) Bestimmung der Dichte und der Oberflächenspannung erfolgten jeweils bei 23 °C ungeschliffen Schleifstein Schleifpapier (-) (SiC) (Korund) Testflüssigkeit längs quer längs quer längs quer (°) (°) (°) (°) (°) (°) Wasser 100 ± 5 96 ± 6 105 108 ± 4 90 ± 1 107 ± 1 PAO - 15 ± 2 - 10 - 12 PAO/ CHE ® -LUB-P1635- PTFE-cg-Dispersion 32 ± 1 36 ± 7 44 45 ± 1 36 ± 1 36 T+S_4_16 02.06.16 12: 27 Seite 35 34 Tribologie + Schmierungstechnik 63. Jahrgang 4/ 2016 schiede zwischen den Schleifmethoden sind deutlich zu erkennen. Die Rauheit der Oberfläche des unbehandelten Prüfringes liegt in Laufrichtung im Bereich der laut DIN- Norm vorgegebenen Oberflächenrauheit von R a ≤ 0,2 µm (Bild 6, oben). Die in Laufrichtung betrachteten Höhenunterschiede in den Rauheitsprofilen des unbehandelten und des mit Schleifpapier geschliffenen Prüfringes sind nahezu gleich (Bilder 6 und 8, jeweils unten). Der mit dem Schleifstein geschliffene Prüfring weist quer zur Laufrichtung die stärker gefurchten Schleifriefen auf (Bild 7, oben). Die Tiefe bzw. Höhe dieser Riefen variiert über den Querschnitt (von ca. +1 µm bis ca. -2,5 µm). In Laufrichtung sind die Höhenunterschiede in der Oberfläche geringer. Das bedeutet, dass hier die durch das Schleifen hervorgerufenen Rauheiten im Mittel geringer ausfallen. Trotzdem sind auch in Laufrichtung eindeutig Vertiefungen bzw. Erhöhungen sichtbar. Diese befinden sich zwischen +1 und -1 µm und rühren von Schleifspuren her, die leicht schräg zum Rand verlaufen (vgl. Bild 5, links). Die Rauheit der Oberfläche in Laufrichtung ist in Bild 7 unten dargestellt. Im Profil quer zur Laufrichtung weist der mit Schleifpapier geschliffene Prüfring die stärksten Schleifriefen auf, deren Tiefe bzw. Höhe über den Querschnitt zwischen ca. +2 µm bis ≥ -3,0 µm stark variiert (Bild 8, oben). Im Fall des mit Schleifpapier vorbehandelten Prüfrings in Bild 8 ist aus dem Vergleich der Rauheitsprofile eine Vorzugstextur zu erkennen. Wenn die Rauheitsprofile nur in Laufrichtung betrachtet werden, ist das Rauheitsprofil des unbehandelten Prüfringes dem des mit Schleifpapier vorbehandelten Prüfringes ähnlich. Jedoch spiegelt diese Bewertung nicht die quer zur Laufrichtung erzeugte Vorzugstextur wider, die in der 3D-Darstellung der Prüfringoberfläche neben dem Fehlen von Unebenheiten erkennbar ist. Der mit dem Schleifstein vorbehandelte Prüfring zeigt hingegen, wie auch anhand von Oberflächentopographie-Bestimmungen ermittelt wurde, eine geringere orientierte Textur/ Rauheit mit feineren Riefen. Durch das Schleifen mit dem Schleifpapier wurden in den Prüfring „kompakte“ Riefen mit breiten Stegen und einer Vorzugsrichtung eingebracht. Diese „kompakten“ Riefen werden im Testlauf weniger schnell eingeebnet/ abgeplattet und bilden unserer Ansicht nach „Schmiermittelreservoire“. Dies führt zu deutlichen Veränderungen der B RUGGER -Werte für die PAO/ CHE ® - LUB-P1635-PTFE-cg-Dispersion, d. h., die durch Schleifen mit Schleifpapier bedingte stärker ausgeprägte Oberflächentextur erzeugt eine scheinbare Erhöhung des Verschleißschutzes, wie Bild 4 zeigt. Die stärker gefurchten Schleifriefen werden auch durch den Abrieb von Korund-Partikeln des Schleifpapiers begünstigt. 3.2 Einflüsse des Benetzungsverhaltens Zur Überprüfung des Einflusses der Oberflächenrauheit auf die Benetzung einer Oberfläche werden Kontaktwinkelmessungen durchgeführt. Diese Messungen sollen Aufschluss über die Benetzbarkeit zweier unterschiedlich geschliffener Prüfringe des B RUGGER -Tests geben. Im Vergleich zum ungeschliffenen Prüfring können diese Ergebnisse, d. h. der Einfluss der Rauheit auf die Benetzung, besser bewertet werden. Auch wenn die Methode der Kontaktwinkelmessung für raue Oberflächen nur bedingt anwendbar ist, so werden doch orientierende Aussagen erhalten. Bei der Benetzung strukturierter Oberflächen werden zwei Benetzungs-Regime diskutiert: ein homogenes Regime (W ENZEL [13]) mit einer Zwei-Phasen-Feststoff-Wasser-Grenzfläche, und ein heterogenes Regime mit einer Dreiphasen-Feststoff-Wasser-Luft- Grenzfläche (C ASSIE -B AXTER [14]). Bei der homogenen Benetzung dringt die Flüssigkeit zwischen die Oberflächenstrukturen ein und benetzt die komplette Festkörperoberfläche. Bei der heterogenen Benetzung kommt es besonders auf hydrophoben Oberflächen zur Bildung von Lufteinschlüssen in den Vertiefungen zwischen den Oberflächenstrukturen. Die Oberfläche der Aus Wissenschaft und Forschung Bild 8: Rauheitsprofilschnitt des mit dem Korund- Schleifpapier geschliffenen Prüfringes in Abhängigkeit zur Prüfrichtung Tabelle 1: Quadratische Mittenrauheitswerte als Rauheitsparameter für die Oberflächenrauheit der Prüfringe in Abhängigkeit von der Messrichtung im Konfokalmikroskop (Mittelwert aus 5 Schnitten) Prüfring Rauheit (R q ) (µm) quer zur längs in Laufrichtung Laufrichtung unbehandelt 0,53 ± 0,04 0,36 ± 0,12 SiC-Schleifstein 0,60 ± 0,03 0,48 ± 0,10 Korund- Schleifpapier 1,15 ± 0,12 0,29 ± 0,23 T+S_4_16 02.06.16 12: 27 Seite 34