Einleitung Die heutigen industriellen Anforderungen stellen den Schmierstoffmarkt vor große Herausforderungen bezüglich der Entwicklung und der Analyse von Schmierstoffen. Immer größere Leistungsdichten und Erwartungen an die Lebensdauer stehen wirtschaftlichen Interessen wie Preissenkungen und geringen Entwicklungszeiten gegenüber. Durch die beständige Weiterentwicklung von Schmierfetten und Additiven werden Wartungskosten gesenkt und / oder die Leistungsfähigkeit signifikant erhöht. Besonders Wälzlager werden heutzutage häufig mit Schmierfetten betrieben und damit nicht selten auf Lebensdauer geschmiert. Eine Nachschmierung ist rein konstruktionsbedingt oft nicht möglich und vorgesehen. Zudem werden sie extremen Temperaturen und Belastungen sowie katalytisch wirkenden Materialien wie Stahl und Kupfer ausgesetzt, was zu deutlich beschleunigter Alterung, vor allem zur Oxidation, der Schmierfette führt. Fallen Wälzlager in Maschinen aus, kann dies drastische Folgen und vor allem hohe finanzielle Folgekosten hervorrufen. Umso verwunderlicher ist der geringe Kenntnisstand zum Thema „Alterung von Schmierfetten“. Oft basieren Angaben über die Fettgebrauchsdauer auf empirischen Erfahrungen ohne konkrete Messwerte. Aus technischen Datenblättern lassen sich wenige bis keine brauchbaren Indizien für die Gebrauchsdauer finden. Die Aussage über den „Ausfall“ eines Schmierfettes gestaltet sich sehr schwierig, da je nach Situation und System verschiedene Kriterien ausschlaggebend sind. Zur Alterung eines Schmierfetts zählen vor allem die Oxidation, die Verdampfung sowie die Degeneration des Verdickers. Letzteres führt zu einem „Ausbluten“ des Schmierfettes. Das Fett wird also durch Verflüchtigung des Öls merklich eingedickt bzw. das Öl verliert durch den fehlenden Verdicker seine Haftung. Ziel des Vorhabens ist die Evaluation von Grundlagen zum Thema Schmierfettalterung mittels thermischer und Aus der Praxis für die Praxis 53 Tribologie + Schmierungstechnik · 65. Jahrgang · 3/ 2018 Bei der Auslegung von Maschinen spielen Wälzlager eine fundamentale Rolle. Da diese zumeist mit Fett auf Lebensdauer geschmiert werden, sind grundlegende Informationen über das Verhalten dieser Schmierstoffe nach gewissen Belastungszyklen essenziell. Gerade diese Grundlagen sind großteils nicht vorhanden oder lückenhaft. Die Arbeit behandelt maßgebliche Verhaltensweisen von Schmierfetten unter rein thermischer und mechanisch-thermischer Belastung. Hier treten vor allem oxidative Alterungsprozesse auf, die einmal initiiert selbst beschleunigt voranschreiten. Messbar werden diese Prozesse in den zyklisch aufgezeichneten rheologischen Daten, wie Fließ- und Viskositätskurven oder Fließgrenzen. Die gewonnenen Informationen sollen im Nachgang eine Datenbasis für die Auswahl von Wälzlagerfetten für Hochtemperaturanwendungen liefern. Schlüsselwörter Fettalterung, Tribometrie, Rheologie, Wälzlager To design mechanical parts in a machine, bearings play an important role. Because these bearings are most commonly greased for life cycle, basic knowledge of oxidative ageing after certain load cycles of these greases is essential. But precisely this information is not sufficiently available or at least fragmentary. This scientific work deals with relevant behaviors of greases under thermal and mechanical load. The main ageing symptoms are oxidative processes, which are self-accelerating when started once. To interpret these processes, the main relevant rheological data such as flow curves and yield points are measured. The gained knowledge is then used in follow-up to build a basis for the design of bearing lubricants. Keywords Grease, degeneration, tribometry, rheology, roller bearings Kurzfassung Abstract * Christian Müller, M.Sc. Dr. Markus Grebe Prof. Dr. Jürgen Molter Kompetenzzentrum Tribologie, 68163 Mannheim Simon Eiden, M.Sc. OWI Oel-Wärme-Institut gGmbH, 52134 Herzogenrath Evaluation einer neuartigen Screening-Methode für Schmierfette Ch. Müller, S. Eiden, M. Grebe, J. Molter* T+S_3_2018.qxp_T+S_2018 13.04.18 16: 25 Seite 53 Vorgehensweise Auf dem MPWP werden die ausgewählten Schmierfette mechanisch bis an ihre Grenzen belastet. Hierzu werden zeitgleich mehrere Prüflager mit demselben Fett versehen und unter vorgegebenen Bedingungen belastet. Zur Analyse werden bei unterschiedlichen Zeitpunkten einzelne Läufe abgebrochen und Fettproben aus den Lagern entnommen. Diese Proben werden hinsichtlich ihrer Fließeigenschaften auf Veränderungen untersucht. Dazu gehören sowohl die Aufnahme der Fließkurve, als auch die möglichst exakte Bestimmung der Fließgrenze. Die während der Versuchsläufe aufgezeichneten Reibmomente werden nachträglich aufgearbeitet und ausgewertet. Getestet werden zunächst 2 verschiedene Käfigmaterialen (Stahl, Messing) und dies zu maximal 5 Zeitpunkten im Rahmen einer Zwischenanalyse. Zur thermischen Belastung werden die Schmierfette über mehrere Tage in einem Temperierofen isotherm gelagert. Die Methode orientiert sich stark an der von Dornhöfer auf der GfT 2016 präsentierten Methode [2]. Als Unterlage werden verschiedene Bleche (Stahl S235JR, Messing CuZn37, Kupfer 99,8 % rein) und eine näherungsweise chemisch inerte Glasunterlage verwendet, welche einen unterschiedlichen katalytischen Effekt auf die Oxidation der Fette zeigen. Regelmäßig werden Proben der Fette entnommen und mittels Rheometer auf eventuell veränderte Fließeigenschaften hin überprüft. Bei jedem Messzyklus werden die Fließkurve und Fließgrenze bestimmt. Bild 3 und Bild 4 zeigen Proben der ersten Vorversuche. Aus der Praxis für die Praxis 54 Tribologie + Schmierungstechnik · 65. Jahrgang · 3/ 2018 mechanischer Belastungen und anschließender Analysen. Langfristiges Ziel ist es, eine Methode zur gezielten Klassifizierung hinsichtlich der Schmierfettgebrauchsdauer verfügbar zu machen. Versuchstechnische Grundlagen Für das gesamte Vorhaben wurden 10 unterschiedliche Schmierfette zur Analytik ausgewählt. Diese unterscheiden sich in Verdicker, Basisöl, Antioxidantien und im zugegebenen Verschleißschutz. Als Prüfstände für die Voruntersuchungen dienen der Vierkugelapparat (VKA), das Schwing-Reib-Verschleiß- Tribometer (SRV) und das Static-Friciton-Tribometer (SFT). Zur Bauteilprüfung der Lager wurde ein neuartiger Mehrplatzwälzlagerprüfstand (MPWP, Bild 1 und Bild 2 ) in Anlehnung an den bekannten FE9 Prüfstand entwickelt. Er ermöglicht das simultane Prüfen von bis zu 5 Wälzlagern bei gleichzeitiger Überwachung von Temperatur und Systemreibung. Die modulare Bauweise erlaubt Prüfungen verschiedener Lagertypen und Lastkollektiven. Zur rheologischen Analyse dient ein Anton Paar UDS 200 Rheometer in Kegel-Platte Konfiguration. Zum Einsatz im Lagerprüfstand kommen Schrägkugellager der Reihe 7206 B mit Außendurchmesser D = 62 mm, Innendurchmesser d = 30 mm, Druckwinkel α = 40 ° mit Messing- und Stahlkäfig. [1] Bild 1: MPWP Aufbau Bild 2: Prüfkopf mit Wälzlager Bild 3: Schmierfette auf Blech Bild 4: Gealterte Schmierfette T+S_3_2018.qxp_T+S_2018 13.04.18 16: 25 Seite 54 Im Rheometer werden mit zwei verschiedenen Verfahren Messkurven aufgezeichnet. Nach DIN 51810 werden normgerechte Fließkurven gemessen. Vorgegeben ist hierbei nach einer einminütigen Vorscherung und einer Ruhephase die lineare Erhöhung der Scherrate durch Steigerung der Drehzahl des Messkegels. Gemessen wird das durch den Schmierstoff entgegenwirkende Drehmoment, was direkt zur Schubspannung verrechnet wird. Zur Bestimmung der Fließgrenze wird statt einer linearen Steigerung der Scherrate eine Steigerung der Schubspannung vorgegeben. Dies geschieht durch schrittweise Erhöhung des Drehmoments bis zu dem Punkt, an dem das Messsystem die Fließgrenze überschreitet und zu drehen beginnt. Das Verfahren ermöglicht ein sehr scharfes Bestimmen der Fließgrenze. Am Partnerinstitut, dem Öl-Wärme-Institut an der RWTH Aachen, werden mit thermisch und mechanisch belasteten Fetten thermogravimetrische Analysen (TGA) betrieben. Dabei wird der Masseverlust des Analyten über eine bestimmte Zeit hinweg gemessen. Das Fett wird unter einer definierten Gasatmosphäre mit einer Temperaturrampe beaufschlagt. Über die TGA können Aussagen über das Verdampfungsverhalten getroffen werden. Zusätzlich sind über verschiedene Heizraten Aussagen über die Degeneration der Fette und damit auf die Aktivierungsenergie der Oxidationsreaktion möglich. Ergebnisse Qualitativ verhalten sich die untersuchten Fette sowohl bei rein thermischer als auch bei thermisch-mechanischer Belastung über die Zeit gleich. Die Schubspannung / Viskosität nimmt bei allen Proben zunächst ab, bis sie an einem bestimmten Zeitpunkt beginnt rapide anzusteigen. Rein visuell werden Fette zu diesem Zeitpunkt deutlich inhomogener, sie verklumpen regelrecht. Bild 5 zeigt die Schubspannung bei einer definierten Scherrate von 500 1/ s, aufgetragen über der Alterungszeit bei rein thermischer Belastung. Auffällig ist der stark katalytische Effekt des Stahlblechs im Vergleich zu Messing und Kupfer. Im Lagerprüfstand ergeben sich ähnliche Effekte. Bild 6 und Bild 7 zeigen die Fließkurven nach unterschiedlichen Entnahmezeiten. Auch hier kommt es nach einer Phase der Schubspannungsabnahme wieder zur Erhöhung. Trotz der rheologischen Veränderung sind noch keine Effekte auf die Reibung im Lager zu beobachten. Die Systemreibmomente im Prüfkopf bleiben über die gesamte Versuchszeit annähernd stabil bzw. fallen eher leicht ab. Der unterschiedlich starke katalytische Effekt der beiden Käfigmaterialien wird aus Bild 6 und Bild 7 ersichtlich. In diesem Versuch beschleunigt das Messing die Alterung deutlich im Vergleich zum Stahl. Die Fette werden nach verschiedenen Belastungszeiten thermogravimetrisch analysiert. In Bild 8 ist der prozentuale Massenanteil der Fettproben über der Versuchszeit zu sehen. Die Probe wird mit einer Temperaturrampe von 1 K/ min von 100 °C - 300 °C belastet. Während das Frischfett erst nach etwa 130 min (230 °C) beginnt an Masse zu verlieren, setzt dies bei den belasteten Fettproben schon nach etwa 110 min (210 °C) ein. Dadurch lässt sich auf eine geringere Aktivierungsenergie für die Autooxidation beim belasteten Fett schließen. Die Aktivierungsenergien ( Tabelle 1 ) geben Aufschluss über den Grad der Alterung der Fette. Die Ergebnisse Aus der Praxis für die Praxis 55 Tribologie + Schmierungstechnik · 65. Jahrgang · 3/ 2018 Bild 5: Fett 5 - Schubspannung bei 500 1/ s T+S_3_2018.qxp_T+S_2018 13.04.18 16: 25 Seite 55 bare Ergebnisse und zeigen in ihrer Durchführung keine nennenswerten Probleme. Die rein thermische Schmierfettalterung im Ofen erweist sich als einfach durchführbares Analyseverfahren. Die bisher getesteten Fette reagieren auf die thermische Einwirkung zunächst mit einem Schubspannungs- und Viskositätsverlust, der auf die Degeneration des Verdickers zurückzuführen ist. Die Fließgrenzen der belasteten Fette sinken gleichermaßen sukzessive ab, bis sie gänzlich verschwinden und das Fett rein rheologisch immer mehr einem Newtonschen Fluid ähnelt. In diesem Alterungsstadium beginnen die Fette auch mehr und mehr auszubluten; das gebundene Öl entfernt sich also aus der Verdickermatrix. Im weiteren Alterungsverlauf verklumpen die Fette nach und nach, bis der steigende Feststoffgehalt in der rheologischen Analyse zur Steigerung der Fließkennwerte Schubspannung und Viskosität führt. Die Katalysatormaterialien zeigen deutlich unter- Aus der Praxis für die Praxis 56 Tribologie + Schmierungstechnik · 65. Jahrgang · 3/ 2018 korrelieren sehr gut mit den Messwerten aus dem Rheometer. Eine geringere Aktivierungsenergie repräsentiert eine höhere Degeneration, was in beiden unten aufgelisteten Fällen beim Messinglager zutrifft. Zusammenfassung Es werden 2 grundlegende Methoden zur Analytik von oxidativer Schmierfettalterung vorgestellt und miteinander verglichen. Beide Testverfahren liefern differenzier- Bild 6: Fettalterung MPWP Stahllager (Schubspannungsverläufe) Bild 8: TGA Stahllager 120 h Bild 7: Fettalterung MPWP Messinglager (Schubspannungsverläufe) Tabelle 1: Aktivierungsenergien MPWP 120 h Aktivierungsenergie in kJ/ mol 5 % 10 % Degeneration Degeneration Lager Messing 88,5 91,75 Lager Stahl 111,97 122,54 T+S_3_2018.qxp_T+S_2018 13.04.18 16: 25 Seite 56 schiedliche Wirkungen, was grundsätzlich auch den Erwartungen entspricht. Im Wälzlagerprüfstand lassen sich sehr ähnliche Eigenschaften beobachten. Die Fette werden zu Beginn nach und nach dünnflüssiger, bis zu einem bestimmten Umschlagpunkt ab dem sie derart eindicken, dass sie rheologisch nicht mehr prüfbar sind. Zunächst ist die merklich langsamere Alterung im Lager mit Stahlkäfig im Vergleich zur rein thermischen Methode verwunderlich, obwohl die Fette auf den ersten Blick durch die mechanisch-thermische Belastung deutlich stärker strapaziert werden. Bisher noch ungeklärt ist das konträre Alterungsverhalten von Fett in Kontakt mit Stahl und Kupfer. Rein thermisch altern die Fettproben auf Stahl deutlich schneller. Im Kugellager wiederum zeigt sich Kupfer als stärkerer Katalysator. In der thermogravimetrischen Analyse werden mit geeigneten Temperaturprofilen und unter definierter Atmosphäre die Verdampfungsverluste der frischen und belasteten Fette untersucht. Generell korrelieren die Ergebnisse mit den Erwartungen. Mit steigender Alterung, die rheologisch bestimmt wird, fallen auch die Aktivierungsenergien der Fette ab. Die Ergebnisse aus der TGA sind allerdings bisher bei weitem nicht so gut differenzierbar wie die Analyse der Fließkurven. Danksagung Dank gilt insbesondere der Deutschen Wissenschaftlichen Gesellschaft für Erdöl, Erdgas und Kohle für die Finanzierung des Projektes und den Betreuungsaufwand sowie dem Öl-Wärme Institut an der RWTH Aachen für die sehr gute Kooperation. Literatur [1] Schäffler; Schrägkugellager 7206-B-XL-JP, Hauptabmessungen nach DIN 628-1; URL: http: / / medias.schaeffler. de/ medias/ de! hp.ec.br.pr/ 72.-B*7206-B-XL-JP; 07/ 2017. [2] Dornhöfer, Gerd; Ermittlung der Schmierfettgebrauchsdauer mit zeitraffender Prüfmethode und Übertragbarkeit auf reales Temperaturkollektiv; Tagungsband GfT; 2016. Aus der Praxis für die Praxis 57 Tribologie + Schmierungstechnik · 65. Jahrgang · 3/ 2018 Prof. Dr.-In Einführ und Sch Tribologi 2010, 372 (expert Büc Die Einführu Probleme. S Anwender, s optimalen S die Wahl de Inhalt : Allgemeine Zusammenh Schmierstoff von Maschi Bedingunge versorgung geschmierte ng. Dr. h. c. W ung in die hmierungs e - Schmiers S., 294 Abb., cherei) ISBN ung in die Tribo Sie wendet sic sondern vor alle chmierstoff aus r Werkstoffpaar Fragen der hänge zwische ffe - Theoretisc nenelementen en - Schmierun und -entsorg en Maschinenele Wilfried J. Ba e Tribolog stechnik stoffe - Anw 142 Tab., 66, 978-3-8169-2 ologie und Schm ch daher nicht em auch an Kon szuwählen, sond rung unter tribol Tribologie n Reibung, Ve che Grundlagen - Schmierung ng und Schmier gung - Prak ementen und M rtz ie wendungen 00 €, 109,00 C 2830-0 mierungstechnik nur an Schmie nstrukteure von dern die konstru ogischen Gesic und Schmieru erschleiß und der Schmierun von Maschinen rstoffe in der M tische Schmie Maschinen CHF k hilft bei der L erstoff-Herstelle Reibpaarungen uktive Gestaltun chtspunkten vor ungstechnik - Schmierung - ng - Auslegung n - Schmierung Metallbearbeitun erungstechnik Lösung tribologi er und Schmier n, die nicht nur e ng der Reibstelle rzunehmen habe - Grundlegen Grundlagen d g und Schmieru g bei besonder g - Schmiersto - Schäden scher rstoffeinen e und en. de der ng en offan Anzeige T+S_3_2018.qxp_T+S_2018 13.04.18 16: 25 Seite 57